• 제목/요약/키워드: 용매화 수

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이종 심장 판막 이식편에서 효과적인 탈세포화 방법에 관한 연구; 저장성 용액(hypotonic solution)의 삼투압 처치법 효과 (A Study on an Effective Decellularization Technique for a Xenograft Cardiac Valve: the Effect of Osmotic Treatment with Hypotonic Solution)

  • 성시찬;김용진;최선영;박지은;김경환;김웅한
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제41권6호
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    • pp.679-686
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    • 2008
  • 배경: 조직판막에 남아있는 세포물질은 환자의 면역반응과 관련이 있고 석회화의 원인이 된다고 알려져 있으며 탈세포화 된 판막조직의 세포외 기질은 숙주세포(host cell)가 부착되고 내피화(endothelialization)되어 조직으로 재구성되게 하는 생물학적 지자체로도 사용될 수 있다. 그러므로 탈세포화는 조직판막의 면역반응 최소화와 지자체의 형성에 가장 중요한 부분이다. 탈세포화를 위해 많은 방법과 약제들이 개발 되어 왔다. 그러나 화학적 혹은 효소적 탈세포화 방법에 앞서 삼투압(osmolality)을 이용한 저장성 용액 처치에 대한 효과를 보여준 논문은 드물다. 본 연구는 탈세포화에 있어서 저장성 용액 처치의 효과를 밝히고 아울러 탈세포화 시 적절한 온도, 처치시간, sodium dodecylsulfate (SDS)의 농도를 밝히고자 시행되었다. 대상 및 방법: 돼지 판막을 여러 조건 즉 SDS농도(0.25%, 0.5%), 저장성용액 처치시간(6, 12, 24시간), 온도($4^{\circ}C$, $20^{\circ}C$)를 달리하여 일종의 이온세정 용매인 SDS를 이용하여 탈세포화를 하였다. 저장성 용액에 노출시키지 않은 군을 B군으로 하고 동 수의 돼지 판막을 같은 조건에서 SDS에 처치하기 전에 저장성용액에 노출 시켰다(A군). 저장성 용액에의 노출은 4, 7, 14시간, $4^{\circ}C$$20^{\circ}C$로 구분하여 각각 탈세포화의 정도를 조사하였다. 탈세포화와 세포외 기질의 보존 정도는 hematokylin-eosin (H-E) 염색으로 표본을 관찰하였다. 결과: SDS의 두 농도, 0.25%, 0.5%에서 탈세포화의 정도의 차이는 발견할 수 없었다. $4^{\circ}C$ 환경에서 24시간 SDS로 처치한 것이 A, B군 모두에서 가장 양호한 탈세포화를 소견을 보였고 $20^{\circ}C$에서는 탈세포화 정도에 차이가 없었다. 저장성 용액으로 처치한 A군 모두에서 같은 조건의 처치하지 않은 B군에 비래 더 양호한 탈세포화 소견을 보였다. $4^{\circ}C$, 14시간 저장성용액에 노출된 판막이 가장 좋은 탈세포화의 소견을 보였고, $20^{\circ}C$의 저장성 용액에 노출된 판막은 양호한 탈세포의 소견을 보였으나 심한 세포외 기질의 파괴를 관찰할 수 있었다. 결론: 판막조직의 탈세포화에 있어서 삼투압처리를 이용한 저장성 용액 처치는 매우 효과적인 방법으로서, 돼지 판막조직의 탈세포화에 꼭 적용되어야 할 방법으로 생각된다 저장성 용액에의 노출이 탈세포화에 필요한 화학적 세정제(chemical detergent)의 농도를 줄이고 이러한 세정제의 농도나 노출시간을 줄일 수 있는지 그리고 세포외 기질의 변화에 어느 정도 영향을 주는지에 대해 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.

리튬 이온 이차전지 부극용 열분해 탄소 및 붕소첨가 탄소의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Pyrolytic Carbon and Boron-doped Carbon for Anode Materials In Li-ion Secondary Batteries)

  • 권익현;송명엽;방의용;한영수;김기태;이재영
    • 전기화학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.30-38
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    • 2002
  • 탄화수소가스를 고온$(1000^{\circ}C)$에서 열분해 하여 고상화하는 기상 열분해법을 사용하여 저결정질 탄소재를 제조하고 같은 방법으로 붕소를 첨가한 저결정질 탄소재$C_{l-x}B_x(x=0.05,\;0.10,\;0.20)$를 제조하여, 리튬 이온 이차전지의 부극으로서의 전기화학적 특성을 조사하였다. 시료 대 PVDF를 95:5의 무게비로 첨가한 경우, 붕소를 첨가하지 않은 저 결정질 탄소재(x=0.00)는 초기 방전용량 374mAh/g을 나타내었으며, 제 2싸이클부터는 싸이클 성능이 비교적 우수하여 제 10싸이클에서 258mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 시료 대 PVDF를 95:5의 무게비로 첨가한 경우, $C_{1-x}B_x(x=0.00,\;0.05,\;0.10\;0.20)$ 시료들 중에서 x=0.05 조성의 시료는 가장 큰 초기 방전용량 860mAh/g을 나타내었으며, 10번째 싸이클에서 181mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 제 2싸이클부터 싸이클 성능은 모두가 비슷하게 나타났다 초기방전 용량(PVDF $10wt.\%$ 사용시, 853mAh/g), 싸이클 성능, 방전용량(PVDF $10wt.\%$사용시 10번째 싸이클에서 400mAh/g)면에서 $C_{0.90}B_{0.10}$ 시료가 리튬이온 이차전지의 부극으로서의 가장 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. 합성한 탄소에 NMP를 용매로 한 액상 혼합 바인더(PVDF)를 90:10의 무게비로 첨가한 경우가 95:5의 무게비로 첨가한 경우보다 대체로 모든 조성에서 충$\cdot$방전용량이 크게 나타났다. 붕소가 첨가되어 덜 disordered된 구조가 됨으로써 1.25V보다 낮은 전압 부분에서 평탄구역이 증가하는 것으로 판단된다. 붕소가 첨가된 경우 충$\cdot$방전용량이 제 2싸이클에서부터 급격히 감소하였는데, 이는 첨가된 붕소가 제 1싸이클에서 삽입되는 Li과 일부는 강하게 결합하여 추출이 안되고 일부만이 다시 가역적으로 추출$\cdot$삽입되기 때문으로 생각된다. 붕소 첨가에 의한 충$\cdot$방전용량의 증가는, 붕소가 electron acceptor로 작용하여 삽입된 Li와 붕소-탄소 host 사이의 결합 강도를 증가시킴으로써 붕소치환 된 탄소에서 Li의 전위를 상승시키기 때문에 일어난다고 사려된다.

Chlorella vulgaris의 지질 추출 후 부산물의 영양학적 및 관능적 평가 (Nutritional and Organoleptic Evaluations of the By-products from Chlorella vulgaris after Lipid Extraction)

  • 오성호;최운용;서용창;김가빈;이신영;정경환;강도형;이현용
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.920-926
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    • 2010
  • 본 연구는 단단한 세포벽을 이루고 있어 지질 추출 및 유용 물질의 용출이 어려운 C. vulgaris를 이용하여, 1200 psi의 압력으로 1회 및 2회의 homogenization 전 처리가 이루어 졌으며, chloroform-methanol 혼합 용액으로 기존 $65^{\circ}C$ 온도에서 짧은 시간(1 hr) 동안 비등이 이루어지던 것과는 달리, $35^{\circ}C$ 온도조건에서 적정시간(5 hr) 동안 교반하는 최적용매추출법으로 얻어낸 지질 추출 부산물에 대한 식품영양학적 가치 평가와 세포독성, 면역 활성 탐색을 통하여 식품첨가물로 이용 가능성을 확인하였다. 일반성분 및 무기질, 아미노산 함량 분석결과 대부분의 유용 물질의 용출량이 증가하였으며, 특히 HCM-35는 총 열량의 감소와 함께 carbohydrate와 crude protein이 각각 30.8%, 56.8%로 높았으며, 그 외 필수 mineral 및 아미노산 함량의 증가를 통하여 다이어트 및 건강식품 첨가물로서 높은 가치를 확인했다. 또한, 정상세포(HEK293, HEL299)에 대한 세포독성은 16% 이하로 낮으며, 면역증진 효과를 분석한 결과 면역 B세포와 T세포에서 각각 $12.8\times10^4$ cells/mL, $11.9\times10^4$ cells/mL로 6일째 가장 높은 생육도를 보였으며, 추출 전 C. vulgaris와 비교하여 큰 차이가 없었다. C. vulgaris의 부산물은 높은 식품학적 및 생리활성 가치가 있다고 사료되며, 부산물의 소재화 가치가 높고, 특히 식품첨가물 이용 시, 다이어트 및 면역 기능을 통한 건강 향상이 기대된다. 또한 색깔, 매끈한 정도, 향기에 관한 관능 성 평가에서 높은 점수를 나타내어, 다이어트 및 건강보조식품 첨가물로 이용될 수 있을 것이다. 더 나아가 이와 같은 부산물 이용은 환경 친화적 자원 내 에너지 절약형 산업으로 환경오염문제 해결 및 산업구조 고도화에 기여할 것으로 기대된다.

폐 리튬 이차전지로부터 회수된 황산코발트 제조 및 이를 이용해 합성된 산화리튬코발트 양극활물질의 전기화학적 특성 (A Synthesis of LiCoO2 using the CoSO4 Recovered from Cathode Material Scrap and its Electrochemical Properties)

  • 김미소;하종근;박세빈;안주현;최임식;조권구
    • 전기화학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.111-118
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    • 2014
  • 본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.

다양한 고정 처리법을 이용한 소 심낭의 기계적 피로 자극 후 역학적 및 조직학적 변화 (The Dynamic and Histologic Changes of Variously Fixed Bovine Pericardiums Specimens after Mechanical Fatigue Stimuli)

  • 장형우;김용진;김수환;박지은;박천수;김웅한;김경환
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제42권2호
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    • pp.148-156
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    • 2009
  • 배경: 심혈관 수술이 발달함에 따라 혈관 또는 판막 등의 일부로써 사용하기 위한 보철편의 필요성이 대두되고 있다. 저자들은 보철편의 기계적 성질을 객관적으로 평가하고 내구성에 대한 정보를 얻기 위하여 피로 자극 시험 장비를 개발하였고, 다양한 방법으로 처리된 우(牛)심낭편을 시험하여 그 결과를 확인하고 서로 비교하여 더 나은 처리방법을 찾고자 하였다. 대상 및 방법: 도살장에서 신선 우심낭편을 무균 채취한 뒤 총 16가지의 대표적인 처리방법으로 우심낭편을 고정 또는 탈세포화 한 뒤 피로 실험 전후로 조직의 투과도와 유순도를 측정하여 비교하였고 또한 광학현미경을 통한 조직검사로 조직 구조의 가시적인 변화 정도를 확인하였다. 결과: 글루타르알데히드 단독으로 고정한 경우에 비해 글루타르알데히드와 용매를 혼합하여 고정한 경우가 더 좋은 기계적 내구성을 보였다. 최근 기성제품에서는 저농도 글루타르알데히드가 널리 쓰이고 있으나, 면역학적 이점이 있을 것으로 생각되는 고농도 글루타르알데히드로 고정한 우심낭편도 기계적 내구성에 문제가 얼었다. 탈세포화는 석회화 예방을 위해 다분히 필요한 과정으로 생각되고 있으나, 흔히 쓰이고 있는 SDS를 미용한 탈세포화는 우심낭편의 기계적 성질을 크게 악화시켜 투과도와 유순도가 $20{\sim}190$배 정도까지 증가하며, 탈세포화를 거친 우심낭편은 기계적 내구성도 매우 떨어져 피로 자극 후 투과도와 유순도가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 결론: 자체 개발한 피로 자극 실험 장비를 이용하여 다양한 방법으로 처리한 심낭편의 내구성을 평가할 수 있었으며 향후 최적의 심낭편 처리방법을 개발하기 위한 기초적인 데이터를 얻을 수 있었다.

초임계 이산화탄소를 이용하여 추출된 도라지 종자유의 특성 (Characterization of Platycodon grandiflorum Seeds Oil Extracted by Supercritical Carbon Dioxide)

  • 김양지;임지영;김석중
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.99-110
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    • 2018
  • 본 연구에서는 초임계 이산화탄소 추출을 이용해 도라지(Platycodon grandiflorum A. DC) 종자로부터 유지를 제조하여 새로운 식용유지로서의 물리화학적 특성을 조사하였다. Soxhlet 용매 추출에 비해 6,000 psi 압력 및 $40^{\circ}C$ 온도조건에서의 초임계 이산화탄소 추출로 더 많은 유지를 얻을 수 있었고 특히 볶은 종자로부터는 32.7%까지 얻을 수 있었다. 볶은 종자로부터 얻은 초임계 도라지 종자유는 시판 대두유나 들깨유와 마찬가지로 대부분 중성지질로 구성되어 있음을 TLC 분석으로 확인하였다. 또한 이 유지는 고도로 불포화된 지질로 대두유나 들깨유보다 linoleic acid(73.27%) 함량이 훨씬 높았으며 그 다음으로 oleic acid(13.16%) 함량이 높았다. 유지의 물리화학적 특성으로, 비중 0.92, 점도 45.37 cP, 굴절률 1.48, 색도 L=47.30, a=-3.69, b=25.72, 요오드가 141.57 g $I_2/100g$ oil, 비누화가 191.21 mg KOH/g oil, 산가는 2.60 mg KOH/g oil 였다. 이런 특성들 중에서 지질의 불포화도와 관련이 있는 굴절률, 점도 및 요오드가는 두 시판 유지들의 중간값을 나타내었다. Rancimat 법으로 측정한 산화유도기간을 비교한 결과에서도 초임계 추출 도라지 종자유(2.03 hr)는 대두유(2.94 hr)보다는 낮으나 들깨유(1.79 hr)보다는 높은 중간값을 나타내었다. 종자 볶음 공정은 유지의 추출 수율을 증가시킬뿐만 아니라 콜레스테롤에스터 함량과 산가 감소에 긍정적 효과도 있었다. 이상으로부터, 초임계 이산화탄소 추출을 통해 볶은 도라지종자로부터 높은 수율로 유지를 제조할 수 있었고 이 유지는 식용유지로서 적합한 특성을 가진다고 판단되었다.

한국산 평지 종실 단백질의 Phytate 제거에 관한 연구 -제1보. 평지 종실 단백질과 Phytate 의 용해도에 대한 pH와 염류의 영향- (Studies on the Removal of Phytate from Korean Rapeseed(Brassica napus, L) Proteins -Ⅰ. Effects of pH and Salts on Protein and Phytate Solubility of Defatted Rapeseed Flour-)

  • 허채옥;양차범
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제29권2호
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    • pp.212-218
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    • 1986
  • pH를 달리한 수용액 및 농도를 달리한 염류수용액에서 평지 종실의 단백질과 phytate의 용해도를 측정하여 단백질로부터 phytate를 제거할 수 있는 조건을 검토하였다. 1. 평지종실의 단백질과 phytate의 용해도에 미치는 pH의 영향을 측정한 결과 단백질의 용해도는 pH 5.0에저 가장 은 20.9%로 등전점을 보였고, 그 보다 산성 또는 알칼리 쪽으로 갈수록 그 용해도가 증가되어 pH 11.5에서 94.%로 가장 높았다. Phytate의 용해도는 pH 6.0에서 가장 높았으며 (61.0%) 알칼리 쪽에서 더 급격히 감소되어 pH 11.5에서는 그 용해도가 1.3%였다. 2. 단백질과 phytate의 용해도에 미치는 염류의 영향을 보면 NaCl 수용액을 처리하였을 때 단백질의 용해도는 $pH\;6.0{\sim}8.0$ 이상에서 높은 값을 보였고, 염의 농도별 차이는 크지 않았다. Phytate의 용해도는 pH 6.0이하에서는 높았으나 그 이상의 pH에서는 급격히 감소되어 pH 8.0 이상에서 6.0% 이하로 떨어졌다. $CaCl_2$ 수용액 처리에서는 단백질 용해도가 $pH\;6.0{\sim}8.0$ 부근에서 최대치를 보이나 전 pH구간에서 큰 변화를 보이지 않았다. Phytate의 용해도는 $pH\;3.0{\sim}4.0$ 부근에서 최대치를 보이고 그 이상의 pH에서는 급격히 감소되어 $pH\;5.0{\sim}6.0$에서 7% 이하로 떨어졌다. 그리고 염의 농도가 높을수록 더 낮은 pH에서부터 감소를 보였다. $Na_2SO_3$ 처리에서 단백질의 용해도는 pH가 높아짐에 따라 계속 증가되어 pH 11.5에서 84% 이상이었고 phytate의 용해도는 $pH\;5.0{\sim}8.0$의 부근에서 최대치를 보이며 농도가 높을수록 더 높은 pH에서 최대치가 나타났다. 염의 농도에 따라 알칼리 쪽에서의 감소 양상이 달라졌다. 3. 저(低) $Ca^{2+}$이온 처리에서 phytate의 용해도는 pH 7.0 이상에서 $Ca^{2+}$이온의 농도별로 별차이 없이 낮았고 농도가 증가됨에 따라서 더 낮은 pH에서 최대치를 보였다. 단백질의 용해도는 pH 11.5에서 보면 $1mM\;Ca^{2+}$이온 농도에서 가장 높게 나타났다. 이상의 결과에서 증류수 또는 $1mM\;Ca^{2+}$수용액을 용매로 하여 pH 11.5에서 단백질을 추출하고 pH 5.0에서 침전시킬 때 평지종실단백질로부터 Phytate를 제거하는 효과가 가장 좋다는 것을 알 수 있다.

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Taxol 방사면역측정을 위한 $^{125}I-Iodotyraminehemisuccinyltaxol\;(^{125}ITHT)$의 제조 (Preparation of $^{125}I-Iodotyraminehemisuccinyltaxol\;(^{125}ITHT)$ for Competitive Taxol Radioimmunoassay)

  • 이태섭;오옥두;최태현;김현석;홍준표;이은숙;최창운;임상무
    • 대한핵의학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.121-132
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    • 2002
  • 목적: Taxol(Paclitaxel)은 난소암과 유방암의 치료제로 사용되고 있으며, 치료시 적절한 체내 혈중농도를 유지함으로서 치료효과를 극대화하기 위해서는 taxol의 혈중농도를 측정하는 것이 필요하다. 본 실험에서는 taxol의 혈중농도를 측정할 수 있는 방사면역측정시스템에 표지항원으로 사용할 수 있는 taxol 유도체의 방사성표지화합물을 합성하고, 이를 이용하여 방사면역측정법을 시행할 수 있는지의 여부를 확인하고자 하였다. 대상 및 방법: Taxol과 succinic anhydride를 무수 pyridine을 용매로 하여 반응시켜 hemisuccinyltaxol을 합성하고, 합성된 hemisuccinyltaxol과 tyramine을 isobutylchloroformate를 coupling agent로 사용하여 tyraminehemisuccinyltaxol을 합성하고 HPLC로 분리 정제 하였다. 산화제인 Chloramine-T($5.25mg/ml,\;10{\mu}{\ell}$)를 사용하여 tyraminehemisuccinyltaxol($4mg/ml,\;30{\mu}{\ell}$)에 $^{125}I(1\;mCi)$를 방사성요오드화하고 HPLC를 이용하여 표지수율을 산정하였다. 정제된 tyraminehenisuccinyltaxol과 $^{125}I-iodotyraminehemisuccinyltaxol$을 80% acetonitrile 수용액에 녹여 $4^{\circ}C$$37^{\circ}C$로 보관하면서, 각 시간대별로 화학적 순도와 방사 화학적 순도를 결정하여 그 안정도를 HPLC를 이용하여 확인하였다. $[^{125}I]Iodotyraminehemisuccinyltaxol$를 방사성표지항원으로 사용하여 taxol에 대한 단클론항체(3G5A7)의 역가를 검정하였으며, $0{\sim}100nM$ 농도범위에서 taxol 농도의 증가에 따른 표준투여응답곡선을 작성하였다. 결과: Hemisuccinyltaxol은 79.9%의 수율로 합성되었으며, tyraminehemisuccinyltaxol의 합성수율은 19.5%였다. $^{125}I-iodotyraminehemisuccinyltaxol$의 표자수율은 93%이었다. tyraminehemisuccinyltaxol은 7일까지도 96.5% 이상의 순도를 보여 비교적 안정함을 확인하였으며, $^{125}I-iodotyraminehemisuccinyltaxol$은 3일까지는 93.4% 이상으로 안정하였고 또한 7일 경과시에는 86.1% 이상의 순도를 보였다. taxol에 대한 단클론항체(3G5A7)의 역가를 검정하여 1:256의 역가를 나타냄을 확인하였으며, taxol 농도에 따른 표준투여응답곡선은 taxol과 방사표지 taxol 유도체간에 경쟁적으로 사용되어 직선성 (R2=0.971)을 나타내었다. 결론: taxol의 경쟁적 방사면역측정법의 방사성 추적자로서 방사성표지 taxol 유도체인 $^{125}I-iodotyraminehemisuccinyltaxol$을 이용한 방법이 유용함을 확인하였다.

자기조립단분자막을 위한 보편적이고 기능화된 긴 사슬 알킬티올 연결자의 제조 (Preparations of Universal, Functionalized Long-Chain Alkylthiol Linkers for Self-assembled Monolayers)

  • 유동진;이경섭;김애란;남기석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권3호
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    • pp.330-337
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    • 2011
  • 본 연구에서는 자기조립단분자막(SAM)의 연구에 유용한 일련의 $\omega$-mercapto alkyl amine 1 및 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2를 만드는 제조공정을 서술하였다. 먼저 첫 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkyl amine 1의 제조방법은 다음과 같다: 먼저 시중에서 시판되는 potassium phthalimide와 $\omega$-bromo alcohol을 $80{^{\circ}C}$, DMF 용매에서 치환반응으로 화합물 3을 합성하였다. 아민기와 알코올기를 포함하는 화합물 4을 합성하기 위하여 먼저 화합물 3를 hydrazine hydrate로 환류시킨 후, 이어서 c-HCl로 처리하여 부반응물 5를 수반하여 생성물 4를 76-98% 수율로 만들었다. $\omega$-aminoakanol 4의 hydroxyl기를 HBr로 브로민화반응을 하여 $\omega$-bromoamine 화합물 6을 34-97% 수율로 만들었다. 티올기를 도입하기 위하여 화합물 6을 95% 에탄올 속에서 thiourea와 치환 반응하여 $\omega$-aminoalkanthiuronium 7을 만든 다음, 이 화합물을 센 염기(KOH)와 센 산으로 처리하여 목표화합물, $\omega$-mercapto alkylamines 1을 총 5단계를 걸쳐서 제조하였다. 덧붙여 두 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2는 다음과 같이 2단계를 통하여 제조하였다: $\omega$-bromo alkanoic acid를 95% 에탄올 속에서 thiourea로 처리하여 화합물 7을 만든 다음, 센 염기(KOH)를 처리하여 thiuronium bromide 를 제거한 후, 다시 센 산(HCl) 수용액으로 처리하여 두 번째 목표화합물 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2을 얻었다. 제조한 긴 사슬 알킬티올 1과 2 유도체들은 금속(Au, Pt, Ti)에 자기조립단분자 막을 형성함으로써 단백질, 효소 및 다양한 생체분자를 고정하는 연결자로 사용될 수 있으며, 그 밖에 금속의 표면개질을 이용하여 다양한 응용 연구를 위한 화학 도구로 사용될 수 있다.

$^1H-NMR$을 이용한 계피의 t-cinnamaldehyde 정량분석 (Quantitative Analysis of t-Cinnamaldehyde of Cinnamomum cassia by $^1H-NMR$ Spectrometry)

  • 송명종;유종수;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제48권3호
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    • pp.267-272
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    • 2005
  • 계피(계지, Cinnanmomum cassia)의 주요성분인, trans-cinnamaldehyde를 $^1H-NMR$ 분광법을 이용하여 정량분석하였다. 핵자기 공명법을 이용한 정량분석의 응용가능성을 확인하기 위하여, t-cinnamaldehyde의 $^1H-NMR$ 스펙트럼에서 시료의 농도와 측정온도를 변화시킴에 따라 chemical shift의 변화와 적분값의 변화를 관찰하였다. t-Cinnamaldehyde(7.1429 mg/ml)를 19, 25, 30, 40 및 $50^{\circ}C$ 하에서 $^1H-NMR$ 측정한 결과, aldehyde methine signal(doublet)의 chemical shift가 9.7202, 9.7184, 9.7169, 9.7142 및 9.7124 ppm에서 관측되었다. 이는 측정온도는 signal의 chemical shift의 변화에 중요한 변수가 되지 않는다는 것을 의미하였다. 또한, aldehyde signal의 적분값이 $1.37(19^{\circ}C),\;1.37(25^{\circ}C),\;1.37(30^{\circ}C),\;1.37(40^{\circ}C)$$1.37(50^{\circ}C)$로써, 측정온도가 signal의 적분값에는 전혀 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 동일한 온도 $25^{\circ}C$에서 0.4464, 0.8929, 1.7857, 3.5714, 7.1429 및 14.286 mg/ml의 농도의 시료에 대한 $^1H-NMR$ 측정 결과, aldehyde기의 chemical shifts는 각각 9.7206, 9.7201, 9.7196, 9.7192, 9.7185 및 9.7174 ppm에서 나타났다. 이는 각 시료의 농도가 증가함에 따라서 aldehyde의 signal이 고자장으로 약간 이동하는 것으로 나타났다. Aldehyde기의 doublet methine signal의 적분값과 각 시료의 농도에 따른 calibration curve는 직선으로 나타났으며, 매우 높은 회귀율($r^2=1.0000$)을 보였다. t-Cinnamaldehyde와 aldehyde기를 갖는 물질로써, C. cassia의 또 다른 구성성분인 t-2-methoxycinnamaldehyde($7.1429\;mg/ml\;CDCl_3,\;25^{\circ}C$)에 대해서, $^1H-NMR$ 스펙트럼을 측정한 결과, t-cinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.7174(9.7078, 9.7270)서 관측되었다. t-2-Methoxycinnamaldehyde는 ${\delta}_H$ 9.6936(9.6839, 9.7032)에서 관측되었다. 따라서, 두 화합물의 chemical shift의 차이는 resolution 값이 0.45 Hz인 NMR 스펙트럼 상에서 충분히 구분할 수 있을 정도로 나타났다. 위의 방법을 이용하여, 추출용매에 따른 C. cassia 내의 t-cinnamaldehyde의 함량을 분석한 결과, n-hexane, $CHCl_3$ 및 EtOAc로 추출하였을 때에, 각각 94.2 mg/g(0.94%), 137.6 mg/g(1.38%), 140.1 mg/g(1.40%)으로 결정되었다.