본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 기판 상에 최대 13 nm 두께의 얇은 니켈 박막을 증착하며 증착 시 박막 두께에 따라 감소하는 박막의 저항 변화를 살펴보았다. 양극 산화 알루미나 막 표면에 존재하는 미세 기공 구조를 따라 증착된 니켈 박막 역시 다공 구조의 박막으로 성장하게 되며 증착된 박막의 두께 범위 내에서 박막의 저항은 $150k{\Omega}$ 이상의 값을 보이면서 박막 두께에 따른 저항의 감소가 매우 천천히 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 측정된 저항 값은 기존에 보고된 균일한 기판 상에 증착된 동일 두께의 니켈 박막에 비해 매우 큼을 볼 수 있었으며 기판 표면에 존재하는 기공 구조에 의해 핵자가 형성될 수 있는 표면 면적 비가 박막 성장을 설명하는 스미기(percolation) 현상이론에서 예측하는 임계 값보다 매우 적어 미세 기공에 의해 박막의 성장과 함께 나타나는 전자 전도 채널의 형성이 저해됨으로 이해될 수 있다. 이와 함께 기존의 박막 두께에 따른 비저항 모델과 비교해 보았을 때 미세 기공의 경계에서 나타나는 전자 산란 현상 역시 박막저항의 증가에 기여함을 알 수 있다.
본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 막을 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. $2{\mu}m$ 두께의 얇은 양극 산화 알루미나 막 표면에 평균 279 nm 크기의 기공구조를 형성하였으며 이를 얇은 니켈 박막의 열 증착 시 다공 구조 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. 형성된 니켈 나노점의 크기는 평균 293 nm의 크기를 가지고 있으며 알루미나 막 표면상의 기공 구조의 형상을 따르고 있음을 볼 수 있었다. 제작된 나노점 구조의 자기적 특성을 상온에서 자기이력곡선의 측정을 통해 살펴보았으며 연속적인 니켈 박막과 비교하였을 때 고립된 나노점 구조로 인하여 자화용이축을 따라 각형비의 감소와 보자력의 증가가 나타남을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 양극 산화 막을 마스크로 이용한 박막 증착 과정을 통해 균일한 자기 나노점 구조를 제작할 수 있음을 확인할 수 있었다.
최근 나노 구조 (nano structure)를 만들기 위한 시도 중 하나로서 스스로 조직화(self organization)하여 나노 구조를 형성하는 물질을 나노 소자 제작을 위한 형틀 (template)로 이용하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 이러한 물질로서 주목을 받고있는 것 중 하나가 전해질 용액에서 알루미늄을 양극산화(anodization) 시켰을 때 형성되는 다공성 알루미나 박막이다. 본 연구에서는 고 순도 알루미늄을 기계적으로 연마(mechanical polishing)하고 공기 분위기에서 어닐링 (annealing)하여 알루미늄을 재결정화(recrystallization) 시키고 인가 전압이 40 V인 정 전압하에서 0.3 M의 수산(oxalic acid)을 전해질로 사용하면서 양극산화를 수행하여 평균 직경이 65 nm인 고도로 배열된 육방밀집구조의 나노 다공성 박막을 제작하였다. 또한 같은 방향의 육방밀집 배열은 크기가 수 ${\mu}m$인 영역(grain)을 형성하고 있었으며, 평균적인 pore의 밀도는 $1.1{\times}10^{10}/cm^2$였다.
양극산화 알루미늄(anodic aluminum oxide, AAO) 나노템플레이트는 제작이 쉬우며, 저비용, 대면적 제작이 가능하다는 장점으로 인해 이를 나노 전자소자 제작에 응용하려는 많은 연구가 이루어지고 있다. 이러한 나노템플레이트를 이용하면 기공의 직경이나 밀도를 변화킴으로써 나노구조의 물질의 크기나 밀도를 제어할 수 있다. 따라서 본 논문에서는 나노 전자소자 제작에 응용할 수 있는 AAO 나노템플레이트를 2단계 양극산화법에 의해 제조하였다. 이를 위해 기존의 알루미늄 판 대신 실리콘 웨이퍼 상에 DC 마그네트론 스퍼터법으로 $2{\mu}m$ 두께의 알루미늄 박막을 증착하였고, 전해액으로 사용한 옥살산 용액의 온도 및 양극산화 전압에 따른 다공성 알루미나 막의 미세구조를 조사하였다. 전해액 온도가 $8^{\circ}C$에서 $20^{\circ}C$로 높아짐에 따라 다공성 알루미나 막의 성장속도는 86.2 nm/min에서 179.5 nm/min으로 증가하였다. 최적 조건에서 제작된 AAO 나노 템플레이트의 기공 직경 및 깊이는 각각 70 nm와 $1\;{\mu}m$이었다.
나노 다공성 알루미나 박막을 제작하고 이를 주형으로 사용해서 진공증착에 의해 규칙적으로 배열된 나노우물구조와 나노그물구조의 금속 박막들(알루미늄, 주석, 코발트)을 제작하였다. 원하는 금속물질을 증발시키기 위하여 저항가열 방법을 사용하였으며, 증착은 torr의 기저진공 속에서 수행되었다. 실험결과에 의하면, 나노우물과 나노그물 구조의 박막 중 어떤 구조가 합성되느냐 하는 것은 증착되는 물질의 양에 의해서 큰 영향을 받는다는 사실을 알 수 있었다. 세포의 크기가 100 nm이고 세공 직경이 60 nm인 다공성 알루미나 박막을 사용했을 때는 대략 우물구조를 합성하는데 필요한 질량의 절반이하 정도가 증착되게 되면 그물 구조가 합성되는 경향을 보여주었다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
양극 산화된 알루미나 (anodized aluminum oxide : AAO)는 균일하고 일정한 크기의 나노기공 패턴을 지니고 있다. AAO를 이온빔 나노 patterning을 위한 이온조사 시 마스크로서 이용하기 위해 AAO 나노 기공을 통과하는 이온빔의 투과율(AAO에 입사한 이온에 대한 투과이온의 양의 비)을 측정하였다. Al bulk foil을 양극 산화하여 두께가 $4{\mu}m$이고 종횡비(두께와 기공의 지름의 비)가 각각 200:1, 100:1 인 AAO를 Goniometer에 부착하여 500 keV의 $O^{2+}$ 이온빔에 대해 나노기공을 정렬시킨 후, 기울임 각에 따른 투과율을 측정한 결과, 종횡비가 200:1, 100:1 일 때 투과율은 각각 약 $10^{-8},\;10^{-4}$로 거의 이온빔이 투과하지 못하였다. 반면에 $SiO_2$ 위에 증착된 Al 박막으로 양극산화하여 종횡비가 5:1인 AAO의 이온빔 투과율은 0.67로 투과율이 현저히 향상되었다. 높은 종횡비를 갖는 AAO의 경우에는 범과 AAO 기공의 정렬이 쉽지 않은데다 알루미나의 비전도성으로 인한 charge-up 현상으로 인해 이온빔이 극히 투과하기 어렵기 때문이다. 실제로 80 keV의 Co 음이온을 종횡비 5:1인 AAO에 조사시킨 후에는 AAO 나노기공과 동일한 크기의 나노 구조체가 형성됨을 주사전자현미경(scanning electron microscopy: SEM) 관찰을 통하여 확인하였다.
A system of anodic process of aluminum thin film has implemented for nanofabrication. The manufactured equipment consists of three main parts: chiller, reaction bath and power supply. The chiller module consists of refrigeration compressor, copper tube and coolant with a thermostat. The reaction bath has kept in same temperature as a thermodynamic canonical ensemble system during the anodic reaction process. The magnetic bar has stirred oxalic acid in bath for uniform reaction. The DC power supply has applied into two electrodes, aluminum for anode and platinum for cathode in the oxalic acid. The anodization process results in the formation of nanoporous thin films.
게터는 반도체와 초소형 전자패키지 소자 내부의 수소와 수증기 같은 기체를 흡착하여 기기 작동 시 방해 기체를 제거하는 기능을 한다. 본 연구에서는 재료와 공정 측면에서 높은 가격 경쟁력을 갖는 게터로, 실리콘 기판에 올라간 다공성 알루미나 구조체를 제조하는 연구를 진행하였다. 기공의 크기가 조절된 양극산화 알루미나(AAO)는 높은 비표면적을 가지며 표면에 OH-기를 다수 포함하므로 높은 효율을 갖는 수분 흡착제로 사용되었다. 등온 수분 흡탈착 곡선으로 분석한 수분 흡착도는 상대습도 35%일 때 2.02%로 우수한 성능을 나타내었다. 즉, 저온에서 사용가능하며, 추가 열원이 필요하지 않아 박막구조의 소형화가 용이하여 내부 손상 및 오염을 방지할 수 있는 게터재를 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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