Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
팔라듐(Pd)은 희소금속임에도 불구하고 보석, 촉매 및 치과 소재와 같은 다양한 산업 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 가운데 폐자원으로부터 고순도 Pd를 회수하는 기술들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 염산 용액에서 팔라듐 침출 및 회수를 위한 최적 조건을 조사하였다. 염산 농도, 침출온도, 침출시간, 산화제 농도 및 광액 농도 등 다양한 실험조건에서 팔라듐 침출 실험을 수행하였다. 염산농도 3 M, 산화제 3 vol%, 침출온도 80 ℃, 침출시간 60분에서 약 97.2%의 침출율을 나타내었다. 과산화수소/차아염소산나트륨의 비율은 침출용액 내 염소 이온 농도를 증가시켜 팔라듐 침출을 용이하게 하는 역할을 하는 것으로 확인하였다. 또한 pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 이는 포름산이 80 ℃에서 수소 가스와 이산화탄소로 분해되어 환원제 역할을 하였기 때문이라고 사료된다. 따라서 회수 되어진 고순도 팔라듐 분말은 회로, 촉매 전구체 및 수술기구에 사용될 것으로 기대되어진다.
MoO3 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H2-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al2O3와 Al2(MoO4)3 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO3의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al2O3에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO3가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.
우리나라는 철광석, 석탄 등 철강 산업에 사용되는 원료를 수입에 크게 의존하고 있다. 이러한 원자재는 글로벌 철강산업의 원가, 생산성, 품질경쟁력에 큰 영향을 미친다. 따라서 철강사의 경쟁력을 확보하기 위해서는 원자재의 수입 의존도를 줄이는 것이 필요하며, 원료 의존도를 낮추기 위해서는 Fe를 함유한 부산물을 활용하는 것이 좋은 방법이 될 수 있다. Fe 함유 부산물은 주로 철강 산업에서 발생하며 Fe 함량이 높으나(40~70%) 매우 미세한 분말 형태를 가지고 있다. 이러한 미세한 분말을 플랜트 공정에 직접 사용할 경우 부산물이 비산되어 조업과 환경에 나쁜 영향을 미칠 수 있다. 따라서 Fe 함유 부산물을 광범위하게 사용하기 위해서는 보다 큰 형태로 전처리할 필요가 있다. 이를 위해 펠렛 및 브리켓과 같은 더 큰 모양을 만들어 사용하는 것이다. 브리켓을 만드는 방법은 대표적으로 두 가지 방법이 있다. 첫번째는 열과 압력을 가하여 핫브리켓을 제조하는 방법이고, 두번째는 열을 사용하지 않고 소량의 바인더와 압력을 가해 냉간 브리켓을 제조하는 방법이다. 본 연구에서는 Fe 함유 부산물을 이용하여 고강도 냉간 브리켓을 가장 효율적으로 제조하기 위한 방법을 연구하였고, 다양한 조건에서 성형율과 브리켓 강도를 조사하여 최적의 제조 조건을 도출하였다.
제독유황은 황산염의 환원제로서 황화수소로 환원되면서 메탄생성과정에서 에너지 이용 경쟁을 통해 저감 할 수 있다. 본 연구는 유독성분이 제거된 유황을 in vitro를 통해 반추위 발효 성상 및 메탄 저감 효과를 평가하였다. 반추 위액은 케뉼라가 부착되어 있는 홀스타인 젖소에서 채취하여 이용하였으며, 기질 사료는 농후사료 1 g (DM)을 사용하였다. 처리구는 0% (대조구), 0.2% (처리구 1), 0.4% (처리구 2), 0.6% (처리구 3), 0.8% (처리구 4) 및 1.0% (처리구 5)로 실시하였다. pH, 총가스발생량 (TG), 메탄, 건물 소화율, 유기물 소화율 및 휘발성지방산을 분석하였다. 메탄생성량은 0.2% 처리구에서(13.78 ml) 가장 낮았으며, 대조구에서(20.16 ml)로 가장 높았다(p<0.05). 휘발성 지방산은 0.2% 처리구에서 64.28 mM 높았다. A/P 비율은 0.2% 처리구에서 1.90으로 가장 낮았으며, 0.8%에서 2.44로 유의성이 있었지만, pH, 총가스발생량, DM 소화율, OM 소화율, acetate, propionate 및 butyrate에서는 차이가 없었다. 총 세균의 DNA는 대조구보다 모든 처리구에서 낮았다. 이 연구를 통해 0.2% 처리구에서 반추위 발효 성상 및 메탄 저감에 효과가 있었다.
본 연구에서는 혈전용해능이 우수한 Bacillus sp. sm26을 선별하고 신품종 기능성 콩인 노란 아가콩(YA)와 검정 아가콩(BA)을 발효시킨 발효콩(FYA, FBA)의 혈전용해 활성과 70% ethanol 추출(FYAE, FBAE)에 대한 항산화 효능을 조사하였다. FYA와 FBA의 혈전용해 활성은 각각 $6.38{\pm}0.5$와 $6.83{\pm}0.5\;U/ml$로 대두 발효물(FSB)보다 각각 1.3배와 1.4배 높은 것으로 나타났다. 총 페놀 함량은 FYAE와 FBAE가 각각 $3.40{\pm}0.44\;mg/g$, $2.45{\pm}0.20\;mg/g$으로 나타나, 대두 발효 추출물(FSBE)에 비하여 약 2배 이상의 높은 페놀 함량을 나타내었다. FYAE의 총 단백질과 총 당 함량은 각각 $0.56{\pm}0.11\;mg/g$과 $2.41{\pm}0.48\;mg/g$이었으며 FYBA는 각각 $0.39{\pm}0.12\;mg/g$과 $2.72{\pm}0.63\;mg/g$으로 나타나, FYAE가 FSBE보다 각각 4.7배와 1.7배 높은 총 단백질과 총 당 함량을 지닌 것으로 나타났다. DPPH radical 소거능은 FBAE가 1 mg/ml에서 79 %로 가장 높게 나타났으며 2배 높은 활성을 나타내었다. 환원력은 FBAE가 1 mg/ml의 농도에서 가장 높은 환원력을 나타내었으며 FSBE에 비해 2배 높은 활성을 보였다. 지질 과산화능은 1 mg/ml일 때 FBAE는 93%로 FSBE의 약 3배 높은 활성을 나타내었고 FYAE 또한 80%로 2.5배 높은 활성을 보였다. 과산화 수소에 대한 소거능은 1 mg/ml 농도에서는 FBAE가 82%로 FSBE에 비해 4배 높은 효과를 나타내고 FYAE의 경우 2.5배 높은 효과를 나타낸다. 이상의 연구 결과에서, 기능성 콩인 아가콩 발효물의 혈전용해 활성과 항산화 효능은 일반 콩에 높게 나타났으며 이는 앞으로 새로운 천연 기능성 식품으로서의 이용 가능성을 시사하고 있다.
여러가지 조성비로 만든 Cu/ZnO계 촉매로 이산화탄소를 수소화시켜 메탄올을 합성하였다. 촉매제조시 각 성분의 조성비가 촉매활성에 미치는 영향을 조사하고 반응촉매에 대하여 표면적 측정(BET), 주사전자현미경 측정(SEM), X선회절분석(XRD), X선광전자분석(XPS) 등을 실시하여, 각 촉매의 촉매특성을 조사하고 촉매활성과의 연관성을 연구하였다. 반응생성물은 메탄올과 일산화탄소 뿐이었는데 메탄올의 생성은 CuO의 함량이 증가하면 그에 따라 점차 증가하였으나 CuO:ZnO의 조성비율이 30:70일 경우에 최대이었고, CuO가 70 이상이면 급격하게 감소하였다. 촉매에 대한 SEM 측정과 BET 측정결과에서 확인된 바와 같이 이점은 미세결정크기가 증가되고 표면적이 감소하는 점과 일치되었다. 또 XPS 측정결과에서 촉매표면상에서의 Cu의 농도는 Cu/Cu+Zn(atomic ratio)을 비교할 때 CuO의 함량이 50% 이상인 경우에서 현저히 감소하였다. 그리고 각 촉매들의 $Cu(2P^3)$에 대한 결합에너지의 수치상의 값은 거의 같았으나 환원된 상태의 $Cu(2P^3)$의 결합에너지는 소성된 상태의 것과 비교하여 낮아졌고, 표면에 분포된 Cu 는 대부분 $Cu^{\circ}$로 확인되었으며 CuO:ZnO의 조성이 30:70인 경우에서 최대가 되었다. 이것은 또한 CuO의 조성비율이 30인 때에 메탄올생성이 최대라는 실험결과와도 잘 일치하였다. 그리고 환원된 각각의 촉매로 펄스(pulse)형태의 반응기에서 이소프로판올을 분해시킨 결과 아세톤의 생성율이 프로필렌보다 컸음으로 이들은 염기성이 상대적으로 강한 촉매라고 추측하였다.
융액인상법에 의해 Cr:A12O3 및 Ti:A12O3 단결정을 육성한 후 인상속도, 회전속도, 주입이온 및 결정육성 분위기와 같은 결정육성요소가 결정의 품질에 미치는 영향을 조사하고, 육성된 결정의 레이저 효율과 분광학적 물성을 측정하였다. 직경 20mm, 길이 100-135mm 크기의 결정을 <001>방위로 육성하였다. Cr:A12O3의 주입농도 0.5w/o, 인상속도 2.0mm/hr, 회전속도 30rpm으로 할 때 질소기체에 의한 비활성 분위기하에서 양질의 Cr:A12O3 결정이 얻어졌다. Ti:A12O3 단결정은 TiO2를 0.25w/o 주입하고 인상속도 1.5mm/hr, 회전속도 30rpm으로 육성할 때, 수소기체에 의한 환원성 분위기하에서 양질의 결정이 얻어졌다. 원자가가 변화하지 않는 Cr3+이온은 원자가가 변화하는 Ti4+이온을 주입할 때보다 효과적으로 탈포되었으며, Fe3+이온은 Ti3+이온에 대해 탈포를 촉진하는 효과가 있었다. Ti:A12O3 단결정 육성시 90% N2 - 10% H2 혼합기체를 사용하여 환원성 분위기를 조성하는 것이 원자가 변화 및 탈포에 좋은 효과를 나타내었다. 흡수 및 형광방출 스펙트럼 조사 결과 Cr:A12O3 단결정에서 4A2 → 4F2 및 4F1 천이에 의한 흡수와 E→4A2(R1) 및 2A→4A2(R2) 천이에 의한 형광방출 천이를 확인하였다. R1 및 R2 천이의 레이저 주파장은 각각 696±5nm 및 692 ±5nm이고, 각 천이의 형광선폭은 12A, 형광수명은 152 μsec로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정에서는 4T2→ 4E의 흡수천이와 4E→4T2의 천이에 의해 650nm-1050nm 범위에서 파장가변이 가능한 형광방출천이가 일어남을 확인하였으며 형광수명은 147μsec, figure of merit는 125.4로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정으로부터 제조한 레이저봉을 이용하여 레이저 공진한 결과 레이저 발진효율은 9%로 측정되었다.
미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.
수소를 생산하는 방법 중 하나로, 광전기화학적(photoelectrochemical; PEC) 물 분해 시스템은 높은 이론적 효율을 가진 친환경적이고 경제적인 방법이다. 광전극으로서 질화갈륨(gallium nitride; GaN)은 내화학성이 좋고 밴드갭이 물의 산화환원준위($V_{redox}=1.23$ V vs. SHE)를 포함하여 외부 전압 없이 수소를 생산할 수 있는 시스템을 구축할 수 있다. 그러나 이때 발생하는 높은 산소 발생 과전압은 시스템의 반응 효율을 저하시킨다. 산소 발생 과전압을 줄이기 위한 방법으로 광전극에 조촉매를 이용하는 방법이 많이 알려져 있다. 본 연구에서는 GaN 광전극에 입자 형태의 이산화망간(manganese dioxide; $MnO_2$)을 조촉매로 도입하여 PEC 시스템의 특성을 분석하고자 한다. $MnO_2$가 광전극에 잘 형성되었는지를 확인하기 위하여 표면분석을 수행하였고, potentiostat(PARSTAT4000)을 이용해 PEC 특성을 분석해 평가하였다. $MnO_2$가 코팅됨에 따라 flat-band potential($V_{fb}$)과 onset voltage($V_{onset}$)가 각각 음의 방향으로 0.195 V, 0.116 V 이동하는 것이 확인되었다. 광전류밀도 값에 대해서도 $MnO_2$ 코팅 샘플이 더 높게 나타나며, 시간에 따른 광전류의 저하도 개선되었다. 이로부터 $MnO_2$이 조촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, PEC 시스템 전반에 걸쳐 효율 향상에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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