두 차례에 걸친 양극 산화 과정 중 1차 양극 산화 시 성장한 초기 산화 피막의 제거와 2차 양극 산화 시간에 따른 다공성 알루미나 막의 성장에 대해 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 인산을 전해 용액으로 사용하여 두 차례의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 초기 산화 피막의 제거가 2차 양극 산화 후 나타나는 알루미나 막 표면상의 기공구조형성에 미치는 영향과 함께 2차 양극 산화 시간에 따라 성장하는 알루미나 막의 두께 변화를 관찰하였다. 그 결과 1차 양극 산화 후 인산과 크롬산을 이용한 식각 과정에서 이루어진 산화 피막의 제거 정도에 따라 형성되는 다공 구조의 균일도가 향상됨을 관찰 할 수 있었다. 또한 2차 양극 산화 시간에 따라 산화 막의 두께가 선형적으로 증가함을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 인산용액을 전해액으로 사용하였을 경우 150 V의 양극 산화 전압 하에서 다공성 알루미나 막의 성장률은 22.5 nm/min임을 확인 할 수 있었다.
산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.
현재 합성 산화방지제에 대한 독성에 따른 사용 우려로 인해 천연 산화방지제에 대한 관심이 지속적으로 증가되고 있으나 천연 산화방지제 역시 한정적이다. 따라서 본 연구에서는 쿠민 종자의 에탄올 추출물의 산화 방지 효과와 유지 산화에 대한 산화 안정성을 평가해 보고자 하였다. 산화방지효과를 측정하기 위해 실시한 DPPH 라디칼 소거 활성 결과 0.5 mg/mL에서 73.4% 소거 활성을 보였으며, ABTS 양이온 라디칼 소거 활성 결과 1.0 mg/mL의 농도에서 50.1% 소거하였다. 총 페놀함량의 결과 $61.0{\mu}M$ tannic acid equivalent/g extract, FRAP 환원력 측정의 결과 $429{\mu}M$ ascorbic acid equivalent/g extract로 측정되었다. $100^{\circ}C$에서 9시간 열산화 시킨 옥수수기름에 첨가 후 산화안정성 평가 결과 초기 산화생성물을 측정하는 CDA의 양은 대조군보다 100 ppm의 농도로 첨가한 쿠민 종자 에탄올 추출물 첨가군이 13.4% 적게 생성되었으며, 이차 산화생성물을 측정하는 ${\rho}-AV$는 대조군에 비해 59.1% 적게 생성되었다. 이러한 유지산화 안정성효과는 쿠민 종자 에탄올 추출물에 존재하는 향기성분들에 의해 영향을 미친 것으로 판단된다. 본 연구 결과 쿠민 종자 에탄올 추출물에 존재하는 향기성분에 의해 산화방지와 유지 산화안정성의 우수한 효과를 나타낸 것으로 관찰되었으며 이는 유지가공식품 제조 시 불가피한 합성 산화방지제의 사용을 대체할 수 있는 천연 산화방지제로서의 가능성을 타진한 결과라고 사료된다.
산화막위에 증착된 금속박막과 산화막과의 계면효과를 조사하였다. 산화막으로는 현재 반도체소자제조공정에 많이 사용되고 있는 BPSG 산화막과 PETEOS 산화막을 사용하였다. 이 두 종류의 산화막위에 적층구조의 금속박막을 형성한 후, 금속박막의 열처리에 의한 계면의 영향을 SEM (scanning electron microscopy), TEM (transmission electron microscopy), AES (auger electron spectroscopy)를 사용하여 조사하였다. BPSG 산화막위에 증착된 금속박막을 $650^{\circ}C$ 이상에서 RTP anneal을 한 경우, BPSG 산화막과 금속박막의 계면결합상태가 좋지 않았고, BPSG 산화막과 금속박막의 계면에 phosphorus가 축적된 영역을 확인하였다. 반면에 PETEOS 산화막위에 증착된 금속박막의 경우, RTP anneal 온도에 관계없이 계면결합상태는 좋았다. 본 연구에서 BPSG 산화막위에 금속박막을 증착할 경우 RTP anneal 온도는 $650^{\circ}C$ 보다 작게 하여야 함을 알 수 있었다.
성능이 우수한 다성분계 전극을 개발하기 위하여 Ru를 주 전극성분으로 Pt, Sn, Sb 및 Gd를 보조 전극성분으로 하여 3, 4성분계 전극의 성능과 산화제 생성량 및 전극 표면 분석을 행하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 2분 동안 단위 W당 제거된 RhB 농토는 Ru:Sn:Sb=9:1:1 > Ru:Pt:Gd=5:5:1 > Ru:Sn=9:1 > Ru:Sn:Gd=9:1:1 > Ru:Sb:Gd=9:1:1로 나타났다. Ru:Sn:Sb=9:1.1 전극에서 발생하는 free Cl, ClO$_2$ 및 H$_2$O$_2$농도가 다른 전극보다 높은 것으로 나타나 산화제 생성경향과 RhB 분해율과는 상관관계가 있는 것으로 사료되었다. 4성분계 전극 중에서 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 성능이 가장 우수한 것으로 나타났으나 3성분계 전극인 Ru:Sn:Sb=9:1.1 전극보다 성능이 떨어지는 것으로 나타났다. Ru:Sn:Sb=9:1:1 전극에서 생성되는 산화제 농도가 다른 두 종류의 산화제 농도보다 높은 것으로 나타났고 4성분 전극의 경우 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 산화제 농도가 Ru:Sn:Sb:Gd 전극이 높거나 유사한 경우로 나타나 산화제 생성 경향과 RhB분해 능과는 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 초기 RhB 분해 속도가 높은 전극의 COD 제거율도 높은 것으로 나타났다. OH 라디칼은 발생하지 않지만 염소계 산화제 농도가 높고 RhB제거율이 높아 Ru를 주 성분으로 한 전극의 RhB분해는 주로 간접 산화작용에 의한 것이며, 개발된 3, 4성분계 산화물 전극은 간접 산화용 전극임을 알 수 있었다. 에칭을 하기 전의 Ti판은 표면이 매끄러운 것으로 나타났으며, 35% 염산으로 에칭한 후의 Ti메쉬는 매우 거친 표면조직을 가지는 것을 관찰할 수 있었다. Ru:Sn:Sb=9:1:1 전극과 Ru:Sn:Sb:Gd 전극의 SEM 사진을 관찰한 결과 두 전극 모두 전극 물질이 균일하게 도포되어 있었으며, 두 전극 모두 열소성을 통해 전극 성분을 코팅할 때 발생하는 "mud crack"이 발생한 것이 관찰되었다 EDX 분석에서 Cl이 관찰되었는데, 전극 성분의 불완전 산화로 인한 비양론적 산화물 때문이며 이는 RhB 분해성능과 관련 있는 것으로 사료되었다.
배기가스 중에서 비산재는 수은을 산화하거나 흡착하는 능력을 지닌다. 비산재의 수은 산화 및 흡착 효율은 비산재가 가지는 특성에 따라 변하여 일정하지 않다. 본 연구는 비산재 성분과 수은의 반응특성을 이해하기 위하여 비산재 성분물질이 원소수은과 산화수은에 대해 가지는 산화 및 흡착 능력을 평가하였다. 그리고 비산재 시료의 조성에 맞게 합성한 비산재를 시험하였고, 석탄화력발전소에서 수령한 비산재 시료의 결과와 비교하였다. 원소수은에 대해서는 미세탄소분말, 산화구리, 산화철이 높은 산화 또는 흡착효율을 보였고, 염화수은에 대해서는 미세탄소분말, 산화칼슘, 산화구리, 산화마그네슘이 높은 효율을 보였다. 그리고 합성비산재는 비산재 시료와 유사한 수은 산화 및 흡착 효율을 보였다.
차체의 산화를 방지하기 위하여 희생적 양극을 사용한 산화방지 장치를 개발하였다. 희생적 양극은 철보다 산화 전위가 높은 Mg, Al, Zn으로 만들어 졌고 이것은 차체의 철이나 철합금보다 먼저 산화되어 차체의 부식을 방지한다. 차체 산화방지 장치를 제작하여 철시편을 염산, 질산 및 황산에 대한 방식효과를 시간에 따라 측정하였고 SEM과 XPS를 이용하여 철시편 표면의 방식효과를 분석하였다. 철시편을 산화 방지 장치에 연결하면 산화되어 산성용액 속으로 녹아 들어가는 철의 양이 현저하게 감소하고 철시편 표면의 산화가 방지되며 산화된 철은 $Fe_2O_3$의 산화형태를 가짐을 확인하였다. 따라서 차체 산화방지를 차체에 직접 부착한다면 차체의 부식 및 산화를 효과적으로 방지할 것으로 기대된다.
철강산업 냉연공장에서 산세공정중 발생하는 산화철은 대부분 전자재료용과 안료용 원료로 사용되고 있다. 특히 산화철중에는 여러 불순물이 포함되어 있는데 최근에는 염소성분 저감을 통한 고품질화가 요구되고 있다. 본 연구에서는 실제로 냉연공장 산화수설비에서 배소로의 조업조건을 변경하며 산화철종 염소성분 제거실험을 하였으며, 산화수설비 배소로 후단에 탈염소장치를 설치하고 산화철의 탈염소 현장실험을 실시하였다. 실험결과 산화수설비 배소로의 현장 조업 범위내에서 산화철중 염소성분은 최대 1.100ppm으로 저감 가능 하였으며, 배소로에 부착한 탈염소 실험장치에서는 최대 360ppm 으로 저감 가능하였다.
PdPt/C (Pd:Pt atomic ratio of around 19:1 60wt, %) 촉매를 고분자전해질 연료전지용 전극 촉매소재의 적용하였다. PdPt/C 촉매를 산화극 촉매로, 환원극 촉매로는 Pt/C 촉매를 사용하고 반대로 산화극 촉매는 Pt/C 촉매, 환원극 촉매로는 PdPt/C 촉매를 사용했을 때, PdPt/C 촉매를 산화극과 환원극 촉매로 동시에 사용했을 때의 고분자전해질 연료전지의 단위전지 성능을 각각 비교하였다. PdPt/C촉매를 산화극에만 적용했을 때에 Pt/C 상용촉매를 산화극과 환원극에 모두 적용했을 때의 성능만큼 좋은 성능을 확인할 수 있었다. 환원극 촉매는 Pt/C를 사용하고 산화극 촉매를 PdPt/C Pt/C Pd/C를 사용하였을 매의 성능을 비교하였다. Pd/C를 산화극 촉매로 사용한 단위전지가 나머지 두 경우의 성능에 비하여 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다. 이는 극소량의 Pt 량을 포함한 PdPt/C 촉매가 고분자전해질 연료전지의 산화극 Pt/C 촉매의 대체촉매로 사용 가능함을 보여준다.
고온/고압/산화제 과잉 환경에 노출되는 금속들은 급격한 산화(발화 및 연소)가 일어날 수 있다. 본 연구에서는 시편에 전력을 공급하여 시편 온도를 직접 제어하는 방식의 직류전원장치 시험설비를 구축하고 고온/정체/산화제 과잉 환경을 모사하여 STS 계열 금속 재질에 대한 금속 산화 및 발화에 대한 평가를 진행하였다. 그 결과, 선정된 재질의 변형(변색), 표면 거칠기에 변화와 금속 표면의 박리 현상이 관찰되었으며 무게 및 시편 두께에 변화가 있음을 확인하였다. 시편 중 가장 산화가 심한 시편은 STS 304이며 산화가 덜한 시편은 XM-19로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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