비용매 유도 상분리(NIPS) 법으로 제조된 폴리이미드 전구체를 이용하여 탄소분자체 중공사 분리막을 제조하였으며, 온도변화에 따른 열처리 조건이 탄소분자체 중공사막의 기체 분리 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 열처리 온도 $250{\sim}450^{\circ}C$에서 승온 속도, 안정화 시간을 조정하여 최적화 하였을 때, 중공사 분리막의 단일기체 $N_2$, $SF_6$, $CF_4$ 투과도는 각각 20, 0.32, 0.48 GPU이었고, $N_2/SF_6$ 선택도는 62, $N_2/CF_4$ 선택도는 42로 가장 높은 값을 나타내었다. $SF_6/CF_4/N_2$ 혼합기체 평가에서는 0.5 MPa에서 stage cut이 0.2일 때, $SF_6$, $CF_4$ 회수율이 각각 99, 98% 이상으로 높게 나타났고, 농축농도는 stage cut 0.8에서 주입농도의 4.5배 이상이었다. 이로부터 제조된 탄소분자체 중공사 분리막은 불화가스 회수용 분리막으로써 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 연속교반탱크반응기(CSTR)를 이용하여 다양한 분자량과 산가의 고분자 음이온 유화제를 합성하였다. CSTR은 회분식 및 반회분식 반응기에 비해 생산 속도가 빠르고 제품 특성이 더 일정하다는 장점이 있다. 고분자 유화제는 소수성 그룹으로 부틸 아크릴레이트를 사용하고 친수성 그룹으로 아크릴산을 공중합하여 제조되었다. 합성된 고분자 유화제는 알칼리 수용액을 통해 이온화하여 음이온성 유화제로 사용하였다. 제조된 고분자 유화제의 유화물성을 알아보기 위해 산가, 임계미셀농도(CMC), 분자량 등의 물성을 측정하였다. 이 결과 고분자 유화제의 산가는 60~380, 수 평균 분자량은 8,000~13,000 g/mol이었다. 또한 CMC는 0.01 g/ml로 상용 유화제와 비슷한 값을 나타내었다. 제조된 고분자 유화제의 유화성능을 알아보기 위해 아크릴계 에멀젼 점착제를 합성하여 점착물성을 측정하였다. 이때 고분자 유화제의 산가 150과 분자량 8,500 g/mol일 때 최대 박리강도 21.24 N/25mm를 나타내었다. 이 값은 상용 음이온 유화제인 SDS (Sodium Dodecyl Sulfate)혹은 상용 음이온/비이온 유화제 조합인SDS/TRX(Triton X-100) 조합을 사용한 점착제보다 더욱 우수한 점착 특성을 보였다.
복분자 와인은 복분자 열매를 발효ㆍ숙성시켜 제조하기 때문에 그들 양자 간의 성분에는 차이가 있을 것으로 추측되었다. 그러나 복분자 와인의 음용률이 높음에도 불구하고 복분자 와인 중에 함유된 성분들에 관한 체계적인 연구는 거의 전무한 실정이다. 그래서 먼저 복분자 와인 중에 함유되어 있는 성분들의 chemical profile의 검토를 위해 항산화 활성에 초점을 맞추어 화합물의 단리ㆍ구조해석에 착수하였다. 복분자 와인 11 L(신선 복분자 열매 15.7 kg 상당량)의 농축액(928.3 g)을 용매분획한 후 얻어진 EtOAc층(20 g/56.2 g)을 대상으로 각종 column chromatography 및 HPLC를 행하여 5종의 항산화 활성 화합물을 단리하였다. 그들을 대상으로 $^1H$-NMR 분석 및 TMS 유도체화 후 GCMS 분석을 행한 결과, 4-hydroxybenzoic acid(1, 0.1 mg), 3,4-dihydroxybenzoic acid(2, 0.3 mg), 4-(2-hydroxyethyl)-phenol(3, 0.6 mg), pyrocatechol(4, 0.3 mg), 3,4,5-trihydroxybenzoic acid ethyl ester(5, 0.6 mg)로 동정하였다. 화합물 1과 2는 복분자 열매중에 존재함이 보고되어 있으나 화합물 3-5는 복분자 열매로부터 그 존재가 보고되어진 바 없으며, 이들 5종의 화합물 모두가 복분자 와인으로부터 동정되어진 것 또한 처음이다.
Thermoanaerobacter ethanolicus유래 thermophilic amylopullulanase의 thermophilicity와 thermostability의 기작을 규명하기 위하여 N-말단과 C-말단으로부터 nested deletion mutatnt와 sitedirected mutagenesis등에 의한 변이효소를 제조, 분석하였다. 이러한 까다로운 변이효소를 제조하여 amylopullulanase의 특정부위가 효소의 thermophilicity와 thermostability에 관여하고 있는 것을 확인했다. N-말단의 start amino acid에서 194와 324 아미노산잔기에 이르는 부위 (TPR)가 이 효소의 높은 최적반응온도의 유지에 관련되어 있고 1102와 1224잔기에 이르는 부위 (TSR)는 thermodenaturation이 잘 일어나지 않도록 하고 있었다. 야생형 amylopullulanase (Apu), 변이효소중 ApuN342와 ApuN106/C379는 비슷한 효소비활성과 Km값을 가지고 있었다. TPR부위의 site-directed mutagenesis에 의한 변이효소중 P240A (proline$\rightarrow$alanine), P244A, P240A-P244A는 야생형의 최적반응온도 $80^{\circ}C$와 똑같았지만 효소의 열안전성(반감기)는 $85^{\circ}C$에서 21, 105, 128분을 보여 주었다. TSR에서의 변이효소중 P1159A, P1202A는 열안전성은 비슷하였지만 반응최적온도는 $85^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$로 야생형 Apu보다 오히려 높아졌다. 따라서 proline은 분자내에서 thermophilicity와 thermostability를 항상 증가시키는 쪽으로 영향을 주지 않는 것으로 보인다. Proline은 그 위치와 주위의 다른 아미노산잔기와 같이 종합적으로 분자의 구조에 영향을 미치고 있는 것으로 판단된다.
물에 잘 녹지 않는 고분자량의 키토산을 가수분해하여 수용성을 갖는 저분자량 키토산을 제조하였다. 키토산을 효율적인 유전자 전달체로 개발하기 위하여 항산화제의 일종인 리포산과 결합하여 빗살 형태의 공중합체를 제조하였다. 양친성을 가지는 공중합체는 수용액 상에서 자기조립을 하여 나노입자를 형성하였다. 나노입자의 평균크기는 217.6 nm이었고 유전자와 복합체를 이루었을 때의 평균크기는 170 nm로 나타났다. 새롭게 만들어진 키토산-리포산 공중합체는 낮은 세포독성을 나타내었고 순수한 키토산에 비하여 10배 정도 높은 형질 발현효율을 보여주었다.
SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
분산중합으로 제조된 폴리스티렌(PS) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate)를 one-step으로 흡수시키고 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 시드 고분자의 분자량, 2) 흡수된 가교단량체와 시드의 중량비, 3) 중합반응속도 등의 변화에 따른 가교고분자 입자의 표면 모폴로지 변화 등을 관찰하였다. 이번 연구를 통해 PS/HDDA계에서는 시드 고분자의 분자량 및 가교단량체 흡수비에 관계없이 가교고분자 입자표면에 분화구 형태의 모폴로지가 관찰되었으며, 이와 같은 표면 모폴로지는 중합반응속도를 조절함으로써 조절이 가능함을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 나노복합막을 제조하여 가수분해된 세리신 용액에 함유되어 있는 염의 제거 거동을 살펴보는 것이다. 계면중합법으로 나노복합막을 제조하고 상용화되어 있는 나노복합막과 탈염 거동을 비교하였다. 세리신 용액은 단백질 분해효소에 의해서 분해하여 저분자화하였고 전기영동에 의해 분자량 분포를 살펴보았다. 상대투과유량을 조사하여 나노복합막의 막오염 정도를 살펴보았다. 기공크기가 큰 나노복합막이 탈염에 효율적인 것을 확인하였다.
기존의 광학리소그래피방법으로는 나노크기의 패턴을 형성하는데에 있어서 많은 제약이 있으며, 사실상 수십나노크기의 패턴을 형성하는데에는 전자빔리소그래피등 새로운 패턴형성 방법이 요구되고 있다. 블록 공중합체를 이용한 나노 패턴은 서로 다른 화학적 구조를 가지는 고분자들이 공유결합으로 연결되어 있는 분자구조를 이용하여, 하나의 분자 내에 서로 다른 블록들이 상분리를 일으키려는 것과 동시에 이들의 공유결합으로 인해 그 정도가 제한되는 것을 이용하여 라멜라, 실린더, 구 등의 주기적으로 배열된 형태의 구조물을 형성하는 패터닝 기술이다. 블록 공중합체를 이용한 나노크기의 패턴 형성은 열역학적으로 안정적인 구조이며, 대면적으로 구현 할 수 있어서 차세대 소자제작을 위한 제작기술로 많은 관심을 가지고 있다. 하지만 블록공중합체를 이용한 나노패턴 기술은 선행적으로 나노구조체를 결함이 없고, 원하는 형태로 제작 할 수 있는 공정의 확립이 필요하다. 따라서 본 연구에서는, 이러한 블록 공중합체을 이용한 나노패턴을 제조하는 공정에서, 폴리스틸렌과 실리콘 산화물 박막과의 표면반응을 막기 위한 Self-Assembly Monolayers (SAMs) 처리 공정이 패턴 형성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 MPTS의 농도 및 처리시간을 변화시켰다. 나노패턴을 분석, 확인하기 위하여 Atomic Force Microscopic (AFM)과 Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)을 이용하였다.
산업폐수중 anion인 chromate(CrO4-²)처리에 필요한 기능성소재로 이온교환 및 흡착기능을 가진 PAN계 이온교환섬유를 제조하고 성능평가를 실시하여 소재특성을 연구하였다. Poly(acrylonitrile)섬유와 diethyletriamine을 /sup AlCl₃ 촉매 하에서 반응시켜 poly (acryloamidino diethylenediamine)을 제조하고, /sup 13/C-NMR분석으로 확인하였다. 온도에 따른 polymer의 개질반응 정도를 FT-IR 분석으로 조사하여 개질반응의 최적 온도 120℃를 확인하였다. 개질반응된 polymer의 chromate 최대 흡착량을 분석하고, 음이온 흡착에 대한 소재특성을 pH별로 실시하였다. poly(acryloamidino diethylenediamine)/CrO4-² coordinaion 과정의 FT-IR spectra 분석하여 분자내, 분자간 결합형태를 밝히고 coordination된 구조를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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