분무열분해 공정에 의해 물리적 특성이 다른 네 종류의 메조 다공성 실리카를 제조하여 식물세포배양 유래 항암물질 paclitaxel 정제에 사용하였다. 실리카 흡착제의 물리적 특성에서 표면적과 기공부피 보다는 기공크기 (기공지름)이 흡착제 처리 효과에 많은 영향을 미침을 알 수 있었다. 특히 적절한 기공지름 (~9.07 nm)에서 가장 높은 순도 (~46.1%)와 수율 (~82.3%)의 paclitaxel을 얻을 수 있었다. 이러한 불순물 (타르 및 왁스 성분 포함) 제거 효과는 흡착제 처리 후 흡착제를 메탄올로 세척한 시료의 HPLC 분석 결과와 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
Spherical and dense BAM phosphor particles were prepared by spray pyrolysis. The key idea of dense BAM particles is to lead gelation in droplets, which was successfully achieved by using the aluminum polycation as the precursor solution for the spray pyrolysis. The BAM phosphor particles prepared by spraying the aluminum polycation solution have completely spherical shape and dense structure. When directly applied to make phosphor film on the glass by the screen-printing method, the prepared spherical BAM phosphor particles showed better packing density and surface morphology than that of commercial one, which has irregular shape and large particle size. It was also found that the thermal degradation in the photoluminescence intensity for dense and spherical BAM particles was less than that of commercial one.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.308-313
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2005
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이 중 실리콘 분말은 실리콘 화합물인 알콕시실란 등을 제조하는데 원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐실리콘 슬러지로부터 분리, 합성된 사에 톡시실란(TEOS)을 원료로 이용하여 실리카 나노분말을 합성하였다. TEOS 원료물질을 외부 혼합형 이류체 노즐을 이용하여 미세액적으로 분무하고 화염 속으로 도입시키고 화염열분해 반응을 진행시켜 실리카 나노분말을 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자의 특성은 투과형 전자현미경 및 BET에 의하여 입자형상 및 평균 입자크기가 분석되었다. 주요 공정변수인 분산공기의 압력, 반응가스의 조성을 변화시켜 실험한 결과 평균크기가 $9{\sim}68nm$인 실리카 나노분말을 제조하였다.
전이금속 칼코젠화물은 소듐 이차전지의 음극재로서 높은 이론 용량을 가지나 충·방전 과정에서 큰 부피 팽창으로 인해 짧은 수명 특성을 보이며, 낮은 전기전도도로 인해 출력 특성을 저하시킨다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 본 연구에서는 분무열분해와 후 열처리 공정을 통해 다공성의 CNT ball과 (Ni,Co)Se2 나노결정이 복합된 구조체를 합성하였으며, 이를 소듐 이차전지의 음극에 적용시켜 전기화학적 특성을 평가하였다. 합성된 소재는 분무열분해 동안 Polystyrene(PS) 나노비드의 분해로 인해 다공성 구조를 형성하여 충방전 과정에서 발생하는 부피팽창을 효과적으로 수용하였으며, CNT 소재와의 복합화를 통해 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. 이로 인해 다공성 구조의 (Ni,Co)Se2-CNT 복합소재는 0.2 A g-1의 전류밀도에서 698 mA h g-1의 높은 초기 방전용량을 보였으며, 100 사이클 후 400 mA h g-1의 방전용량을 유지함을 보였다.
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
Green-light emitting $BaMgAl_{10}O_{19}:Mn^{2+}$ (BAM:Mn) phosphor particles were prepared by spray Pyrolysis. The effect of reactor temperature and flow rate of carrier gas in the spray Pyrolysis on the morphology, crystallinity and photoluminescence characteristics under vacuum ultraviolet were investigated. The morphology of the as-Prepared Particles obtained by spray Pyrolysis had spherical shape and non-aggregation characteristics regardless of the reactor temperature. The spherical shape of the as-prepared Particles obtained by spray pyrolysis at low temperature disappeared after Post-treatment. On the other hand the as-Prepared Particles obtained by spray Pyrolysis at $1600^{\circ}C$ maintained spherical shape and non-aggregation characteristics after post-treatment at $1400^{\circ}C$ for 3 h under reducing atmosphere. The BAM:Mn Phosphor Particles Prepared by spray Pyrolysis at different reactor temperatures had pure crystal structure and high photoluminescence intensities under vacuum ultraviolet after post-treatment. BAM:Mn phosphor particles prepared by spray Pyrolysis at low How rate of carrier gas had complete spherical shape and filed morphology and high photoluminescence intensity after post-treatment under reducing atmosphere.
Silica powders with spherical shape and narrow size distribution were prepared by large-scale ultrasonic spray pyrolysis applying the droplet classification apparatus. On the other hand, silica powders prepared by large-scale ultrasonic spray pyrolysis without droplet classification apparatus had broad size distribution. Droplet classification apparatus used in this paper applied the principles of cyclone and dispersion plate with small holes. The droplets formed from the ultrasonic spray generator applying the droplet classification apparatus had narrow size distribution. The droplets with fine and large sizes were eliminated by droplet classification apparatus. The optimum flow rate of the carrier gas and diameter of the hole of the dispersion plate were studied to reduce the size distribution of the silica powders prepared by large-scale ultrasonic spray pyrolysis. The size distribution of the silica powders prepared by large-scale ultrasonic spray pyrolysis at the optimum preparation conditions was 0.76.
This study describes how successfully a conventional flame aerosol synthesis was used to continuously synthesize Pt-Ru catalysts supported by carbon agglomerates. Nearly spherical catalysts produced in the flame were mainly composed of metallic Pt and Ru with the molar ratio of 1:1 and those sizes were controllable from ~1.5 nm to ~2.0 nm. Nevertheless, only Pt peaks were found from X-ray diffraction experiments, suggesting that amorphous-like Ru was well mixed in the crystalline Pt lattices. It was found from Cyclo-voltamograms and CO stripping experiments that the electrochemical properties of the catalysts are at least comparable to that of a conventional commercial sample.
$Zn_{2}SiO_{4}:Mn$ phosphor particles were prepared by a flame spray pyrolysis method. It has been generally known that the high-temperature flame enables fast drying and decomposition of droplets. In the present investigation, the morphology and luminescent property of $Zn_{2}SiO_{4}:Mn$ phosphor were controlled in a severe flame preparation condition. The particle formation in the flame spray pyrolysis process was achieved by the droplet-to-particle conversion without any evaporation of precursors, which made it possible to obtain spherical $Zn_{2}SiO_{4}:Mn$ particles of a pure phase from a droplet. Using colloidal solutions wherein dispersed nano-sized silica particles were adopted as a silicon precursor. $Zn_{2}SiO_{4}:Mn$ particles with spherical shape and filled morphology were prepared and the spherical morphology was maintained even after the high-temperature heat treatment, which is necessary to increase the photoluminescence intensity. The $Zn_{2}SiO_{4}:Mn$ particles with spherical shape, which were prepared by the flame spray pyrolysis and posttreated at $1150^{\circ}C$, showed good luminescent characteristics under vacuum ultraviolet (VUV) excitation.
Mesoporous alumina particles were prepared by spray pyrolysis using cetyltrimethyl-ammonium bromide (CTAB) as a structure directing agent and the effect of Al precursor types on the texture properties was studied using $N_2$ adsorption isotherms, small-angle X-ray scattering (SAXS), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The surface area and the microstructure of alumina particles were significantly influenced by the Al precursor type. The largest BET surface area was obtained when Al chloride was used, whereas alumina particles prepared from Al acetate had the largest pore volume. According to small-angle X-ray scattering (SAXS) analysis, the alumina powders prepared using nitrate and acetate precursors had a clear single SAXS peak around $2{\theta}=1.0{\sim}1.5^{\circ}$, indicating that regular mesopores with sponge-like structure were produced. On the basis of TEM, SAXS, and $N_2$ isotherm results, the chloride precursor was most profitable to obtain the largest surface area ($265\;m^2/g$), whereas, the nitrate precursor is useful for the preparation of non-hollow mesoporous alumina with regular pore size, maintaining high surface area (${\sim}233\;m^2/g$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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