The role of moisture remaining inside the deposition chamber during the formation of the cubic boron nitride (c-BN) phase in BN film was investigated. BN films were deposited by an unbalanced magnetron sputtering (UBM) method. Single-crystal (001) Si wafers were used as substrates. A hexagonal boron nitride (h-BN) target was used as a sputter target which was connected to a 13.56 MHz radiofrequency electric power source at 400 W. The substrate was biased at -60 V using a 200 kHz high-frequency power supply. The deposition pressure was 0.27 Pa with a flow of Ar 18 sccm - $N_2$ 2 sccm mixed gas. The inside of the deposition chamber was maintained at a moisture level of 65% during the initial stage. The effects of the evacuation time, duration time of heating the substrate holder at $250^{\circ}C$ as well as the plasma treatment on the inside chamber wall on the formation of c-BN were studied. The effects of heating as well as the plasma treatment very effectively eliminated the moisture adsorbed on the chamber wall. A pre-deposition condition for the stable and repeatable deposition of c-BN is suggested.
$RuO_2$ 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판 위에 $RuO_2$ /LiPON/$RuO_2$의 다층 구조로 이루어진 전고상의 박막형 마이크로 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 전극용 $RuO_2$박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 $O_2$/[Ar+$O_2$]비를 증가시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 상온에서의 충-방전 측정을 통해 $RuO_2$ 박막의 미세구조에 따라 슈퍼캐패시터의 사이클 특성이 영향을 받는 것을 알 수 있었다. Glancing angle x-ray diffraction(GXRD)과 transmission electron microscopy (TEM) 분석을 통해 산소 유량의 증가가 $RuO_2$박막의 미세 구조의 영향을 주는 것을 알 수 있었고, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 통해 산소 유량 비의 증가가 Ru과 산소간의 결합에도 영향을 줌을 알 수 있었다. 또한 사이클 후 슈퍼캐패시터의 TEM 및 AES depth profiling 분석을 통해, 충-방전 시 $RuO_2$와 LiPON과의 계면반응에 의해 형성된 계면 층이 사이클 특성에 영향을 줌을 알 수 있었다.
마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 Nanophase 촉매층을 형성하여 Direct Methanol Fuel Cell(DMFC)에 적용하였다. 일반적인 박막 증착 방법보다 높은 압력 (Ar/He혼합기체)에서 금속 Target과 탄소 Target을 동시에 스퍼터링하여 내피온막 위에 직접 코팅함으로써 기공성 있는 PtRu혹은 Pt및 탄소입자를 포함한 새로운 구조의 촉매층을 형성하였다. 본 방법에 의하여 $1.5mg/cm^2$의 PtRu(Anode) 및 $1mg/cm^2$ Pt(Cathode) 로딩으로 2M Methanol, 1 Bar공기, $80^{\circ}C$조건에서 $45mW/cm^2$의 출력을 얻을 수 있었으며, 이는 기존의 상용방법에 의하여 제조된 전극보다 같은 조건에서 $30\%$의 성능향상을 제시한 것이다. 이는 Nanophase촉매층 구조로 인하여 초미세 분말을 적용하였고, 많은 량의 원자들이 입계에 배열하게 됨으로써 촉매반응을 원활하게 하고,연료의 공급을 효율적으로 해준 것에 기안한 것으로 판단된다. 그러므로, 본 연구의 결과를 응용할 경우 DMFC를 휴대용 전자기기에 적용함에 있어서 성능향상 및 가격경쟁력 확보에 도움을 줄 것으로 기대된다.
본 연구에서는 지속적으로 심각한 대기오염의 문제로 실내 공기청정의 중요성이 대두되는 점을 감안하여 광촉매 단위기술을 개발하고자 건식 박막 공정 중 일반적으로 사용되어지는 RF 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 $WO_3$ 단층막을 증착하였다. 초기 진공도는 $1.8{\times}10^{-6}$ [Torr]를 기준하여 최적의 스퍼터링 공정조건인 RF 100[W], 7[mTorr]진공 조건에서 Ar:$O_2$ 반응가스의 비율을 70[sccm] : 2[sccm]으로 하여 제작된 $WO_3$ 단층막은 380[nm]-780[nm]의 가시광 영역에서 80% 이상의 높고 일정한 광투과 특성을 확인하였다. 공기 청정 효과를 확인 위해 제작된 $WO_3$ 박막의 광촉매 특성을 조사하기 위해 메틸렌블루 내에서의 흡광도 및 농도변화를 광조사 시간 변화에 따라 측정하였다. 그 흡광도 측정결과 시간에 따라 흡광도 특성이 보임을 확인하였고, 5시간 경과 후 기존 메틸렌블루 농도 대비 80% 수준의 농도로 낮아지는 것을 확인하였다. 이런 결과로 부터 스퍼터링법에 의해 제작된 기능성 $WO_3$박막의 광분해 특성을 통해 형광등의 반사갓 혹은 LED등의 렌즈에 활용 된다면 차세대 조명원의 공기청정 효과를 증진시킬 수 있는 박막을 개발하였다.
코발트 산화물 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판위에 Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$로 구성된 전고상의 박막형 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 각각의 Co$_3$O$_4$박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비를 증가 시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 비록 벌크 타입의 슈퍼캐패시터에 비해 낮은 전기용량 (5-25mF/$\textrm{cm}^2$-$\mu\textrm{m}$)을 가졌지만, Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$ 구조로 제작된 전고상 박막형 슈퍼캐패시터는 벌크 타입과 비슷한 거동을 나타내었다 0-2V의 전압구간, 50$\mu\textrm{A}/\textrm{cm}^2$의 전류밀도에서 약 400사이클 까지 안정한 방전용량을 유지함을 관찰할 수 있었다 이러한 전고상 박막형 슈퍼캐패시터의 전기화학적 특성은 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비에 의존하는데, 이러한 의존성을 구조적, 전기적 특성 및 표면특성을 분석하여 설명하였다.
$VO_x$ 박막이 상온에서 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 기판위에 반응성 radio frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 450 nm 두께로 증착되었다. 증착 공정에서 산소의 농도와 타겟에 인가되는 rf power를 변수로 설정하여 증착 속도를 조사하였다. $VO_x$ 박막의 증착속도는 산소 농도가 증가함에 따라서 감소하고, rf power가 증가할수록 증가하는 것이 관찰되었다. 증착된 $VO_x$ 박막은 $O_{2}$와 $N_{2}$ 가스 분위기에서 $450^{\circ}C$의 온도로 2, 4, 그리고 6 h 동안 각각 열처리 되었고, 열처리 과정을 진행한 후 x-ray diffraction (XRD) 분석을 이용하여 열처리 전과 후의 결정성 변화를 관찰하였다. 그리고 열처리 전과 후의 $VO_x$ 박막의 표면과 단면을 field emission scanning electron microscopy (FESEM)를 이용하여 관찰하였으며 전류-전압 측정을 이용하여, 증착된 $VO_x$ 박막의 metal-insulator transition (MIT) 특성을 관찰하였다. $N_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막보다 $O_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막에서 더 우수한 MIT 특성을 관찰 할 수 있었다.
Silicon nitride ($SiN_x$) 박막이 상온에서 $SiO_2/Si$ 기판 위에 반응성 직류 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 증착되었다. 증착된 $SiN_x$ 박막의 조성은 x-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 분석되었으며 Si가 풍부한 $SiN_x$ 박막이 증착되었음을 확인할 수 있었다. 증착된 $SiN_x$ 박막은 annealing 온도와 시간을 변화하여 annealing 되었다. X-ray diffraction (XRD) 분석이 $SiN_x$ 박막 내에 Si의 결정화를 조사하기 위해서 수행되었고, 박막의 광학적 특성과 전기적 특성들이 Si nanodot의 형성을 확인하기 위하여 측정되었다. 그 결과로써, XRD 분석에서 Si으로 예상되어지는 peak을 관찰할 수 있었으며 annealing 시간과 온도가 증가함에 따라서 $SiN_x$ 박막의 photoluminescence intensity는 점진적으로 증가하는 것이 관찰되었다. Annealing 전과 후에 측정된 $SiN_x$ 박막의 capacitance-voltage 특성으로부터 $SiN_x$ 박막 내에 존재하는 Si nanodot에 의하여 electron이나 hole의 trap 효과가 나타남을 예상할 수 있었다.
안티퓨즈 소자는 프로그램 가능한 절연층의 상하 각각에 금속층이나 다결정 실리콘 등의 전도 가능한 전극으로 구성된다. 프로그램은 상하 전극간에 임계전압을 가했을 때 일어나게 되며 이때 절연층이 파괴되므로 비가역적이어서 재사용은 불가능하게 된다. 안티퓨즈 소자는 이러한 프로그램 특성으로 인하여 메모리 소자를 이용한 스위치 보다 속도나 집적도 면에서 우수하다. FPGAsdp 사용되는 안티퓨즈 소자는 집적도의 향상과 적정 절열파괴전압 구현을 위해 절연막의 두께를 감소시키는 것이 바람직하다. 그러나 두께나 감소될 경우 바닥전극의 hillock에 큰 영향을 받게 되며, 그로 인해 절연막의 두께를 감소시키는 것는 한계가 있는 것으로 보고되어 있다. 본 논문에서는 낮은 구동 전압에서 동작하고 안정된 on/pff 상태를 갖는 Al/TiO2-SiO2/Mo 형태의 안티퓨즈 소자를 제안하였다. 만들어진 antifuse cell은 0.6cm2 크기로 약 300개의 샘플을 제작하여 측정하였다. 비저항이 6-9 $\Omega$-cm인 P형의 실리콘 웨이퍼에 RF 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering) 방법으로 하부전극인 Mo를 3000 증착하였다. SiO2는 안티퓨즈에서 완충막의 역할을 하며 구조적으로 antifuse cell을 완전히 감싸고 있는 형태로 제작되었다. 완충막 구조를 만들기 dln해 일반적인 포토리소그라피(Photo-lithography)작업을 거처 형성하였다. 형성된 hole의 크기는 5$mu extrm{m}$$\times$5$\mu\textrm{m}$ 이었다. 완충막이 형성된 기판위에 안티퓨즈 절연체인 SiO2를 PECVD 방식으로 100 증착하였다. 그 후 이중 절연막을 형성시키기 위해 LPCVD를 이용하여 TiO2를 150 증착시켰다. 상부 전극은 thermal evaporation 방식으로 Al을 250nm 증착하여Tejk. 하부전극으로 사용된 Mo 금속은 표면상태가 부드럽고 녹는점이 높은 매우 안정된 금속으로, 표면위에 제조된 SiO2의 특성을 매우 안정되게 유지시켰다. 제안된 안티푸즈는 이중절연막을 증착함으로서 전체적인 절연막의 두께를 증가시켜 바닥전극의 hillock의 영향을 적게 받아 안정성을 유지할 수 있도록 하였다. 또한, 두 절연막 사이의 계면 반응에 의해 SiO2 막을 약화시켜 절연막의 두께가 두꺼워졌음에도 기존의 SiO2 절연막의 절연 파괴 전압 및 누설 전류오 비교되는 특성을 가졌다. 이중막을 구성하고 있는 안티퓨즈의 ON-저항이 단일막과 비교해 비슷한 것을 볼 수 잇는데, 그 이유는 TiO2에 포함된 Ti가 필라멘트에 포함되어 있어 필라멘트의 저항을 감소시켰기 때문으로 사료된다. 결국 이중막을 구성시 ON-저항 증가에 의한 속도 저하 요인은 없다고 할 수 있다. 5V의 절연파괴 시간을 측정한느 TDDB 테스트 결과 1.1$\times$103 year로 기대수치인 수십 년보다 높아 제안된 안티퓨즈의 신뢰성을 확보 할 수 있었다. 제안된 안티퓨즈의 이중 절연막의 두께는 250 이고 프로그래밍 전압은 9.0V이고, 약 65$\Omega$의 on 저항을 얻을수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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