킬레이팅 고분자를 메조기공 탄소 표면 위에 흡착시킴으로써 금속이온과 착물을 형성할 수 있는 기능성 나노구조체를 제조하였다. 악티늄족 원소를 단일입자 내에 영구처분을 위한 예비연구로서 Eu을 대용물(surrogate)로 사용하여 기능성 나노 구조체에 주입한 후 메조기공 입구를 고분자반응을 통해 봉쇄함으로써 Eu의 단일입자 내 고정화를 시도하였다. 시간에 따라 침출현상을 분석한 결과, 고분자로 메조기공을 blocking 하였을 때 Eu의 침출현상이 크게 완화되는 것을 확인하였다. 이는 시멘트화나 유리화 등과 같은 고비용 공정을 거치지 않고도 단일입자 내 유해 금속의 영구처분이 가능하다는 것을 의미한다. 더 나아가, 이러한 접근방법은 지지체로 메조기공 탄소에 국한되지 않고 실리카와 같은 다른 메조기공 금속산화물에 적용될 수 있다는 점에서 큰 강점이 있다.
분무열분해 공정을 이용하여 규칙적인 메조기공을 가지는 실리카 분말을 제조하고 고표면적을 얻기 위한 합성조건을 최적화하였다. 주형제로 이용된 CTAB의 양과 액적들의 반응기 내에서 체류시간을 변화시켜주면서 입자를 제조하고 SEM, BET, SAXS, 그리고 DLS를 통해 분말특성을 조사하였다. 기체 유입속도를 고정하고 CTAB/TEOS 몰비를 0.05에서 0.30으로 변화시킴에 따라 비표면적은 200에서 $1,290m^2/g$으로 변화였다. CTAB/TEOS 몰비를 고정했을 때 입자의 비표면적은 기체의 유입속도에 따라 1,062에서 $1,305m^2/g$ 사이에서 변화되었다. 제조된 입자들의 BJH 탈착에 의한 평균 기공 크기는 $21{\sim}23{\AA}$를 가졌으며, CTAB/TEOS 몰비나 기체 유입속도에 크게 영향을 받지 않았다. 최대 표면적은 CTAB/TEOS 비를 0.2, 기체 유속을 20 l/min으로 했을 때 $1,305m^2/g$를 얻었다. 제조된 실리카 분말은 육방형구조의 규칙적인 기공에 기인한 $2{\theta}=2.6^{\circ}$ 강한 피크와 $2{\theta}=4.4$ 및 $5.1^{\circ}$ 약한 피크를 가지는 것을 SAXS 분석결과로 확인하였다. 제조된 실리카 분말은 구형의 형상을 가졌으며 $1.0{\mu}m$의 평균크기를 가졌다.
Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.
분무열분해 공정에 의해 물리적 특성이 다른 네 종류의 메조 다공성 실리카를 제조하여 식물세포배양 유래 항암물질 paclitaxel 정제에 사용하였다. 실리카 흡착제의 물리적 특성에서 표면적과 기공부피 보다는 기공크기 (기공지름)이 흡착제 처리 효과에 많은 영향을 미침을 알 수 있었다. 특히 적절한 기공지름 (~9.07 nm)에서 가장 높은 순도 (~46.1%)와 수율 (~82.3%)의 paclitaxel을 얻을 수 있었다. 이러한 불순물 (타르 및 왁스 성분 포함) 제거 효과는 흡착제 처리 후 흡착제를 메탄올로 세척한 시료의 HPLC 분석 결과와 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 분무열분해(spray pyrolysis)에 의해 다양한 혼합비의 다공성 메조기공 실리카-알루미나 흡착제를 제조하여 항암물질 파클리탁셀(paclitaxel)의 정제에 이용하였다. 흡착제 처리와 헥산 침전을 수행한 결과, $S_{0.5}A_{0.5}$ (Si/Al 몰비 = 0.5/0.5)을 사용하였을 때 가장 높은 순도 (~27%)와 수율 (~63%)의 파클리탁셀을 얻을 수 있었다. 이러한 불순물(타르 및 왁스 성분 포함) 제거 효과는 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
For environmental remediation of a contaminated groundwater plume, the use of zero-valent metal represents one of the latest innovative technologies. In this study, the effects of denitrification by zero-valent iron adsorbed in mesoporous silicas have been studied for groundwater contaminant degradation. The mesoporous silica was functionalized with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTS) ligands and the zero-valent iron precipitated in the mesopore of granular silica was made by $FeCl_2$ and $NaBH_4$. Hydrogen was exchanged with $Fe^{2+}$ ions in the granular silicas. And then the ions were reduced by sodium borohydride in the mesoporous silicas. The surface area of the silica determined via the BET method ranged from 858 to $1275m^2/g$. The reductive reaction of nitrate-nitrogen indicated that the degradation of nitrate-nitrogen appeared to be pseudo first-order with the observed reaction rate constant kobs ($0.1619h^{-1}$) and to be directly proportional to the specific surface area. Therefore, the mesoporous silica with nano zero-valent iron proposed as a novel treatment strategy for contaminated groundwater was successfully implemented herein for the removal of nitrate-nitrogen.
프로필 술폰산으로 개질된 메조기공 실리카 고체 산 촉매를 octamethylcyclotetrasiloxane (D4)의 양이온 개환중합을 위해 합성하였다. 서로 다른 기공 크기를 갖는 두 세트의 MCM-41 (1.7 및 2.8 nm) 및 SBA-15 (8.1 및 15.9 nm)을 촉매의 지지체로 사용하였고, 이를 (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane으로 표면개질하고 산화시켜 술폰산으로 개질된 고체 산촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 기공 크기와 비표면적, 기공 부피가 약간씩 감소하였음을 X선 회절, 질소흡탈착을 통하여 확인하였다. 또한 적외선분광법과 핵자기공명법의 분광학적 방법을 이용하여 술폰산이 개질되었음을 확인하였다. 입도의 촉매 활성에 대한 효과를 관찰하기 위하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. D4의 개환중합을 통한 PDMS 합성을 위하여 촉매를 사용하였으며, 중합 반응의 전환율과 중합 속도는 촉매의 기공 크기, 비표면적, 입자크기 및 입자의 응집도에 의존하였다. 중합 속도의 순서는 8.1 nm의 SBA-15으로 제조한 촉매가 가장 반응속도가 빨랐으며, 가장 좋은 촉매 활성을 보였다.
주형합성법을 이용하여 메조기공(mesoporous pore)을 지닌 나노실리카 물질들과 나노카본볼의 대량생산법이 개발되었다. 암모니아, 트리메틸아민, 아세트알데히드 그리고 메틸메르캅탄과 같은 악취 물질들이 마크로기공 코어-메조기공 쉘(macro-porous core/mesoporous shell) 구조체인 나노카본볼에 흡착되는 현상이 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 나노카본볼에서의 악취의 흡착 및 분해는 활성탄에 비해 우수하게 관측되었고 촉매가 나노카본볼 내부에 첨착되면 더욱 악취 분해 특성이 증가되었다. 나노카본볼의 우수한 흡착 및 분해 특성을 이해하기 위해 물리화학적 특성인 균일한 기공, 넓은 표면적, 큰 기공 부피에 관한 기공 특성과 악취의 분해 현상이 연구되었다. 이러한 나노카본볼은 탈취제 분야에서 많은 응용성이 있을 것으로 전망된다.
직접 메탄올 연료전지에서 촉매 담지체로서 세공 크기별 균질한 다공성 탄소는 메조페이스 핏치와 졸-겔법으로 직접 합성한 구형 실리카를 이용하여 제조하였다. Tetrahydrofuran (THF)에 용해된 핏치와 메탄올에 분산된 구상의 실리카를 혼합하고 탄화한 후에 5 M NaOH로 실리카를 식각하여 다공성 탄소를 만들었다. 이 다공성탄소의 비표 면적은 사용된 구형 실리카의 입자 크기가 작을수록 증가하였으며, $14.7{\sim}87.7m^2/g$ 범위를 나타내었다. 평균 기공 직경 또한 사용된 실리카 입자크기에 따라 50~550 nm로 다양하게 나타났다. 다공성 탄소 담지체에 백금과 루테늄을 담지시키기 위해 액상환원법을 사용하였고, 60 wt% 백금-루테늄이 담지된 촉매의 전기 산화 활성 및 전극 성능 특성은 순환 전압 전류법과 단위전지 시험으로 평가하였다. 본 실험 범위 중 50 nm 실리카를 이용하여 제조한 백금-루테늄/다공성탄소의 경우(60 wt% Pt-Ru/porous carbon), 순환 전압 전류법 시험에서 0.4 V에서의 전류 밀도 값이 $123mA/cm^2$가 측정되었고, 단위전지 성능 시험에서는 최대 전력 밀도 값이 $60^{\circ}C$와 $80^{\circ}C$, 산소분위기에서 각각 105, $162mW/cm^2$를 나타내었다.
메탄의 부분 산화반응을 위해 규칙적인 메조기공을 갖는 실리카를 지지체로 한 니켈 촉매를 제조하였다. 니켈 플레이팅(Nickel plating) 방법을 이용하여 촉매 제조 시 기존 함침 촉매 제조법과 달리 니켈이 실리카 표면에 도포된다. 이때 니켈이 고분산 되어 안정적인 니켈입자를 형성하게 된다. 니켈 플레이팅 촉매의 경우, TEM-EDS 분석에서 니켈이 매우 고분산 된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 고분산된 촉매로 메탄 부분산화 반응 시 기존 함침촉매와는 달리 니켈의 소결과 탄소침적이 상대적으로 적어 촉매의 비활성화가 매우 낮았다. 팔라듐은 환원 조촉매로서의 역할을 하여, 메탄 전환율과 생성된 합성가스의 H2/CO 비 관점에서 우수한 반응 성능을 보이는 것을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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