지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
일차원의 대칭성을 갖는 형판 위에서 Bi원자가 자발적으로 형성하는 나노 구조체의 원자 구조를 이해하기 위하여, 재구조 된 Si(5 5 12)을 Bi의 탈착 온도에 가까운 온도로 가열한 채 Bi를 흡착시키고 주사 터널링 현미경으로 그 원자 구조를 각 흡착 단계별로 규명하였다. 제일 먼저 Bi는 이 기판에 존재하는 여러 종류의 $[\bar{1}\;1\;0]$에 평행한 row들 중에서 기판과 결합력이 가장 약한 dimer row와 adatom row 만을 선택적으로 Bi-dimer row와 Bi-adatom row로 각각 치환한다. 이 과정에서 치환된 Bi는 Si과의 크기 차이로 인해 인접한 (337) subsection에 tensile stress를 인가하게 되고, 그 결과 (337) subsection 내의 tetramer row는 갈라져 dimer row와 adatom row로 변형되고, 이들 역시 Bi-dimer row와 Bi-adatom row로 각각 치환된다. 다음으로 이들 치환된 Bi-dimer row와 Bi-adatom row 위에 각각 Bi-dimer가 흡착하면 서로 마주보며 안정된 Bi-dimer pair를 이루며, 이 pair 역시 row를 이루고 둘째 층을 형성한다. 마지막으로 셋째 층의 Bi는 둘째 층의 마주보는 Bi-dimer pair 위에 흡착한 한 개의 Bi-dime이며 더 이상의 Bi는 쌓이지 않는다. 이와 같이 자발적으로 조립되는 Bi-dimer row의 형성 원인을 종합하면, 재구조 된 Si(5 5 12) 위에서 Bi의 선택적 반응, Bi와 Si의 크기 차이로 인한 표면 stress의 유발, Bi 원자 간의 안정된 결합형태 등을 들 수 있다.
AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.
금속 실리사이드는 낮은 비저항, 실리콘과의 좋은 호환성 등으로 배선 contact 물질로 널리 연구되고 있다. 특히 $CoSi_2$는 선폭의 축소와 관계없이 일정하고 낮은 비저항과 열적 안정성이 우수한 특성 등으로 배선 contact 물질로 활발히 연구되고 있다. 금속 실리사이드를 실리콘 평면기판에 형성시키는 방법으로는 열처리를 통한 금속박막과 실리콘 기판 사이에 확산작용을 이용한 SALICIDE (self-algined silicide) 기술이 대표적이며 CoSi2도 이와 같은 방법으로 형성할 수 있다. Co 박막을 증착하는 방법에는 물리적 기상증착법 (PVD)과 유기금속 화학 증착법 등이 보고되어있지만 최근 급격하게 진행 중인 소자구조의 나노화 및 고 단차화에 따라 기존의 증착 기술은 낮은 단차 피복성으로 인하여 한계에 부딪힐 것으로 예상되고 있다. ALD(atomic layer deposition)는 뛰어난 단차 피복성을 가지고 원자단위 두께조절이 용이하여 나노 영역에서의 증착 방법으로 지대한 관심을 받고 있다. 앞선 연구에서 본 연구진은 CoCp2 전구체과 $NH_3$ plasma를 사용하여 Plasma enhanced ALD (PE-ALD)를 이용한 고 순도 저 저항 Co 박막 증착 공정을 개발 하고 이를 SALICIDE 공정에 적용하여 $CoSi_2$ 형성 연구를 보고한 바 있다. 하지만 이 연구에서 PE-ALD Co 박막은 플라즈마 고유의 성질로 인하여 단차 피복성의 한계를 보였다. 이번 연구에서 본 연구진은 Co(AMD)2 전구체와 $NH_3$, $H_2$, $NH_3$ plasma를 반응 기체로 사용하여 Thermal ALD(Th-ALD) Co 및 PE-ALD Co 박막을 증착 하였다. 고 단차 Co 박막의 증착을 위하여 Th-ALD 공정에 초점을 맞추어 Co 박막의 특성을 분석하였으며, Th-ALD 및 PE-ALD 공정으로 증착된 Co 박막의 단차를 비교하였다. 연구 결과 Th-ALD Co 박막은 95% 이상의 높은 단차 피복성을 가져 PE-ALD Co 박막의 단차 피복성에 비해 크게 향상되었음을 확인하였다. 추가적으로, Th-ALD Co 박막에 고 단차 박막의 증착이 가능한 Th-ALD Ru을 capping layer로 이용하여 CoSi2 형성을 확인하였고, 기존의 PVD Ti capping layer와 비교하였다. 이번 연구에서 Co 박막 및 $CoSi_2$ 의 특성 분석을 위하여 X선 반사율 분석법 (XRR), X선 광전자 분광법 (XPS), X선 회절 분석법 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM), 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 등을 사용하였다.
기상으로 전달된 Ti 전구체가 열 플라즈마에서 고순도의 결정질 코어-$TiO_2$로 합성됨과 동시에 기판에 바로 증착시킬 수 있는 공정을 제시한다. 제조된 코어-$TiO_2$는 외부에 노출되지 않는 상태에서 원자층증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)에 의하여 $Al_2O_3$로 코팅된다. 코어-$TiO_2$와 코팅된 쉘-$Al_2O_3$의 형태학적 특징은 transmission electron microscope (TEM) 및 transmission electron microscope - energy dispersive spectroscopy (TEM-EDS)를 통해 분석하였다. 제조된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자의 전기적 특성은 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell, DSSC)의 작동전극에 적용하여 평가하였다. Dynamic light scattering system (DLS), scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD)을 통하여 코어-$TiO_2$의 평균입도, 성장속도 및 결정구조의 무게분율을 분석한 결과, 평균입도는 17.1 nm, 코어박막의 두께는 $20.1{\mu}m$이고 주 결정구조가 Anatase로 증착된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 적용한 DSSC가 기존의 페이스트 방식으로 제작한 DSSC보다 더 높은 광효율을 보여준다. 기존의 페이스트방식을 활용한 DSSC의 에너지변환효율 4.99%에 비하여 선택적으로 조절된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 작동전극으로 사용한 경우가 6.28%로 26.1% 더 높은 광효율을 보여준다.
카본나노튜브 전계 방출 어레이(carbon nanotube field emission array, CNT FEA)를 유리기판 상에 형성시키기 위하여 CNT 페이스트를 스크린 프린팅 후 표면처리를 수행하였다. 본 실험에서는 효과적인 표면처리 방법으로서 이온 빔을 조사(expose)시키는 방법을 연구하였다. 먼저, 유리 기판상에 감광성 CNT 페이스트를 스크린 프린팅하고 UV 후면노광 및 현상공정에 의해 선택적으로 CNT 페이스트를 남겼다. 다시 고온에서 소성후 CNT들은 바인더 성분들에 의해 문히게 된다. 본 실험에서는 소성된 CNT 페이스트의 표면상에 Ar 이온빔을 가속시켜 페이스트의 바인더(binder)를 선택적으로 제거함으로써 전계방출 특성을 향상시킬 수 있었다. 표면처리를 위한 이온 빔 가속시 이온빔의 가속에너지에 따라 특성이 크게 변화되었는데, 본 연구에서는 100 V의 낮은 가속 전압에서 가장 높은 전계방출 특성을 나타내었으며 가속 전압이 너무 높으면 바인더 성분 외에도 CNT 자체가 제거됨으로써 오히려 특정이 저하됨을 알 수 있었다.
에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 $6{\mu}m/min$의 속도로 $5{\sim}10{\mu}m$ 두께의 PZT-PZN(0 %, 20 %, 40 %) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 어닐링처리 하였으며 PZT에 40 %의 PZN이 첨가된 조성의 막의 경우 pyrochlore의 2차상이 형성되었다. 미세구조에 미치는 PZN 첨가의 영향을 관찰하기 위해 FE-SEM 및 HR-TEM이 사용되었다.
Cuprous oxide ($Cu_2O$)는 밴드갭이 2.17 eV p-type 산화물 반도체로써 태양에너지 변환기, photocatalysis (광촉매작용), 센서, 스위칭 메모리 등 응용이 다양한 재료이다. 산화물 반도체의 기본 특성은 나노/마이크로 범위 안에서 재료의 표면형태, 크기, 구조와 형상 공간방향등에 크게 영향을 받는다. 그렇기 때문에 원하는 $Cu_2O$ 특성을 얻기 위해서 성장 거동을 아는 것은 매우 중요하다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 rod 성장 사례는 잘 알려지지 않았다. 그래서 RF 마그네트론 스퍼터법 $Cu_2O$ rod 형성 실험을 통하여 $Cu_2O$ 형성과 성장 거동을 알아보았다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 $Cu_2O$ rod를 glass 기판 위에 Cu metal target을 이용하여 형성시켰다. $Cu_2O$ rod 합성을 위해 기판온도 및 산소분압 O2/(Ar+O2)=3%, 5%, 7% 증착시간 등을 변화시켜 실험하였다. 성장된 rod의 분석은 XRD, SEM으로 확인하였다. 성장 거동은 증착온도와 증착시간에 차이를 보였다. 증착온도 $550^{\circ}C$에서 rod가 생성되는 것을 관찰하였다. 증착시간이 길어질수록 rod 길이가 길어지고 일정 시간이 지나면 rod의 길이 성장보다는 두께(폭)가 성장하는 것을 확인하였다. 증착온도 $550^{\circ}C$ 그리고 산소분압 3%, 5%, 7% 조건에서 rod 합성 실험을 하였을 때 3%, 5% 조건에서 rod의 성장을 확인하였다. 이때 3%, 5% 산소분압에 따라 rod의 모양이 변화하였다. 하지만 7% 조건에서는 rod가 성장하지 않았다. 이유는 3%, 5%에서는 Cu metal peak을 확인하였지만, 7% 조건에서는 Cu metal peak이 없었다. 이로부터 Cu metal이 $Cu_2O$ rod 생성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 예상할 수 있었다.
본 연구에서는 반응성 이온빔을 low-angle forward reflection으로 생성시킨 중성빔을 이용하여 Aspect Ratio Dependent Etching (ARDE) 현상이 제거되는 효과에 대하여 연구하였다. SF6 가스를 사용하여 Inductively Coupled Plasma system과 이온빔으로 각각 poly-Si 을 식각한 결과 ARDE 현상을 관찰할 수 있었으며, Si 기판위에 증착된 Poly-Si을 식각하는 것보다 $SiO_2$ 기판 위에 증착된 Poly-Si을 식각하는 것이 ARDE 현상이 더 많이 나타난다는 것을 관찰할 수 있었다. 반면에 같은 공정 조건에서 중성빔으로 poly-Si을 식각한 결과 이러한 ARDE 현상이 효과적으로 제거되었음을 관찰할 수 있었다. 중성빔을 이용하여 ARDE 현상이 제거되는 원리는 2 차원의 XOOPIC code 와 TRIM code를 사용하여 여러가지 나노스케일의 형상을 컴퓨터 시뮬레이션하여 증명하였다.
본 논문에서는, SONOS 소자에서의 일반적인 CHE(Channel Hot Electron) 주입 방법과 기판 순바이어스를 이용한 새로운 전자 주입 방법의 프로그램 효율성에 대해 직접 비교하였다. 기존의 CHE 주입 방법과 비교해서, 새로운 전자 주입 방법은 낮은 구동전압, 빠른 프로그램 속도 등의 특성을 포함하여 높은 프로그램효율을 보였으며, 또한 드레인 영역에서의 순방향 읽기와 역방향 읽기의 문턱전압 차이가 1 V 가량 발생한다는 점에서 국소 주입 동작이 가능함을 확인하였다. 이렇게 제안된 전자주입 방법은 차세대 나노 크기 멀티-비트 SONOS 소자의 동작에 매우 유용하게 사용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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