접착성이 없는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)과 나노입자 카본블랙 복합체를 대상으로 전극과의 계면 접착 향상과 고분자 가교 특성에 따른 양온도 계수 (PTC) 특성을 연구하였다. 은페이스트를 전극으로 사용하였을 때에는, 전극과 HDPE의 접착 계면 저항으로 인하여 카본함량이 45 wt% 이상에서 1 $\Omega$ 이었으나, 덴드라이트 (dendrite)된 구리 전극의 경우 HDPE와 전극간의 넓은 면적 접촉에 의한 계면 저항이 0.2 $\Omega$ 이하였다. HDPE와 은페이스트의 계면 저항의 증가로 인하여 구리 박막을 사용하였을 때보다 전체적으로 저항이 높게 나타났다. HDPE와 나노입자 카본블랙 복합체는 온도가 증가하여 HDPE의 비캣연화온도까지는 저항이 일정하게 유지하다가, HDPE의 연화점에서 증가하기 시작하여 용융점에서 극대 값을 나타내는 전형적인 PTC특성을 보여주었다. 일반적으로 HDPE의 용융점을 넘어서면 음온도 계수 (NTC) 현상이 나타나는데, 가교결합을 시킨 HDPE의 경우는, 용융점 이상에서 NTC 현상이 나타나지 않고 저항이 일정하게 유지되거나 증가하는 경향이 나타났다. 구리 (copper) 전극과 고분자와의 계면 접촉 면적을 증가시키기 위하여 크롬 (chromium)을 덴드라이트시킨 전극을 사용하여 계면 접촉 저항을 감소시켰다.
열처리 조건에 따른 폐 인쇄회로기판의 물성 변화에 대해 조사하였다. 열처리는 $200^{\circ}C$부터 $325^{\circ}C$까지 공기 및 질소분위기에서 시행하였다. 열중량 분석 결과 인쇄회로기판은 두 단계로 열분해되었으며, 공기 분위기와 질소 분위기 공히 $300^{\circ}C$ 전후에서 층분리로 인해 인쇄회로기판의 두께가 11~28% 팽창되었다. 기계적 강도는 열처리 유 무에 따라 338.4 MPa에서 20.3~40.2 MPa까지 감소하였다. 열처리한 인쇄회로기판을 파쇄 후 체분리하여 입도에 따른 밀도 분포 및 단체분리도를 측정하였다. 밀도측정 결과, 비금속 입자와 구리 입자가 각각 다른 입도구간에 집중되었다. 구리의 단체분리도는 열처리를 함으로써 $1,400{\sim}2,000{\mu}m$ 구간에서 9.3%에서 100%로 향상되었다.
본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
LCHs는 높은 구리함량 뿐만 아니라 고결정도, 음이온교환능력 및 규칙적인 층상 구조 등을 가지고 있어 살균제로 활용가능성이 높다. 본 연구에서는 최초로 고농에서 LCHs를 합성하였으며, 다양한 반응인자에 따른 결정학적 및 물리적 특성을 규명하여 최적조건을 설정하였다. $Cu(NO_3)_2$ 용액에 NaOH 용액을 첨가하여 합성된 LCHs의 결정성은 후숙시간에 따라 약간 증가하였으나, 0.5시간 이후에는 거의 변화가 없었다. 반응온도에 따른 LCHs의 XRD 피크의 강도 및 패턴은 매우 유사하였으나, LCHs 현탁액의 안정성은 반응온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. LCHs의 결정성은 반응용액의 pH가 높아질수록 증가하였으나, pH 9.0 이상에서는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 반응용액의 pH에 따라 LCHs 현탁액의 색상과 안정성이 다양하게 변화되었다. $Cu(NO_3)_2$ 농도가 증가할수록 반응용액의 점성이 증가되었으며, LCHs의 결정성은 상대적으로 낮아졌다. NaOH 용액 5.0 M에서 합성된 LCHs의 결정성은 뚜렷하게 감소하였으나, 현탁액의 안정성은 NaOH 농도가 높아질수록 증가하였다. 그러므로 LCHs의 최적 합성조건은 후숙 2시간, 반응온도 $25^{\circ}C$, 반응용액의 pH 6.0, $Cu(NO_3)_2$ 및 NaOH 용액의 농도는 3.0 M 이었다. 최적 반응조건에서 합성된 LCHs는 골격구조를 형성하는 OH, 층간의 $H_2O$ 및 $NO_3$로부터 기인하는 흡수 band가 FT-IR 분석에서 뚜렷하게 나타났다. LCHs의 탈수 및 결정구조의 파괴는 $206{\sim}246^{\circ}C$의 매우 좁은 온도범위에서 발생하였으며, 무게감량이 31.8%로서 이론적인 값인 33.6%와 비슷하게 나타났다. $25^{\circ}C$에서 합성된 LCHs는 0.2~0.8 ${\mu}m$ 크기의 plate 형태를 나타내었으나, 반응온도 및 반응용액의 pH가 증가할수록 입자 크기가 증가할 뿐만 아니라 그들의 입자모양도 변화되었다. 무기 구리제의 병원균에 대한 작용기작은 식물체 표면에 처리된 구리제가 건조 후 엷은 막을 형성하고, 공기 중의 이산화탄소나 탄산을 함유한 빗물, 이슬, 식물체 또는 미생물의 분비물에 의해 가용성의 구리염으로 변화되어 방출된 구리이온이 병원균과 접촉하여 효과를 발현한다. 따라서 작물보호제 처리 시 식물체 표면 흡착이 증가할수록 방제효율은 증가되며, 일반적으로 입자의 크기가 작을수록 식물표면 흡착은 증가한다. 그러므로 본 연구에서 합성된 HDCS는 합성공정이 간단하며, 고농도에서도 합성이 가능할 뿐만 아니라 입자크기가 작고 현탁액의 안정성이 높기 때문에 구리 살균제로서의 활용가능성이 높은 것으로 판단되었다.
동화(진사)는 구리를 원료로 하는 우리나라 고유의 적색 무기안료로써 고려와 조선시대에 도자기 채회 안료로 사용되었으나 생산과 발색이 어려워 소량의 작품만 전해진다. 조선시대의 고문헌에 의하면 동광석의 산지는 한국 전역에 걸쳐 수많은 지역이 알려져 있으며, 일부는 오늘날까지 가행 중이다. 한국에서 산출되는 가장 흔한 동광석 광물은 황동석($CuFeS_2$)과 공작석($Cu_2CO_3(OH)_2$)이며 지역에 따라 지표에서 쉽게 채취할 수 있는 곳도 많다. 따라서 우리나라는 과거에 동화 원료를 수급하는데 자원환경적 및 지리적인 이점을 확보했던 것으로 판단된다. 이 원광석을 대상으로 발색실험을 수행한 결과, 두 광석광물 모두 적색 발색력이 우수하였다. 중요한 발색원소는 구리이며, 구리 입자는 유약층에서 대부분 $5{\mu}m$ 미만의 입자 크기를 갖는 미세하고 균질한 분산 상태를 보인다. 또한 동화안료 내의 구리 함량과 입도 크기에 따른 분산특성은 선명한 적색도와 높은 투명도를 제어하는 가장 중요한 요소인 것으로 밝혀졌다.
망간단괴는 높은 비표면적과 주 구성성분이 ${\delta}$-MnO$_2$ 이기 때문에 폐수 중의 중금속 흡착제로서 적합하다. 본 연구에서는 구리 함유 폐수를 이용하여 고정형 컬럼과 bed형 흡착장치를 사용하여 현장에서 망간단괴의 중금속 흡착제로서 사용 가능성에 대하여 검토하였다. l kg의 망간단괴 (입자크기 1-3 cm)를 사용하여 구리이온을 0.97 g/L 함유한 폐수를 3시간 처리한 결과 고정형 칼럼과 고정형 bed에서 각각 4.0g과 2.3g의 구리가 흡착, 제거되었다.
구리이온농도를 117.15 mg/L로 조절한 모의 광산배수용액 제조하고, 세멘테이션제로서 철분을 투입하여 세멘테이션 공정 중 구리이온제거효율에 대한 철분당량, 철분크기, 교반속도의 영향을 조사하였다. 교반속도가 200 rpm의 경우, 온도 $20^{\circ}C$에서 2 당량의 철분을 투입하면 90분에 51 %의 구리가 제거되었으나 16 당량의 철분을 투입하면 60분에 99 % 이상의 구리가 제거되었다. $48{\mu}m$ 이하와 $150{\mu}m$ 크기의 철분을 2당량 투입하여 구리제거율을 관찰한 결과 200 rpm에서는 큰 차이를 나타내지 않았으나 교반속도를 400 rpm으로 증가시킨 경우 두 입도 모두에서 구리제거효율을 크게 증가하였으며, 이는 200 rpm에서 철분의 입자가 응집되어 비표면적이 감소된 것이 원인으로 SEM분석을 통해 확인하였다. 교반속도 600 rpm, 반응온도 $20^{\circ}C$, $48{\mu}m$ 이하 철분 2 당량의 조건에서 60 분에 99 % 이상의 구리가 제거된 것을 확인하였다.
서브 미크론 구리-은 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속교환 반응으로 합성하고 인쇄용 전자부품을 위한 저렴한 전도성 페이스트 적용을 평가하였다. 코어-쉘의 합성을 위한 반응에서 코어로 사용된 $Cu_2O/Cu$ 복합체의 $Cu_2O$는 초음파화학 반응으로 Cu로 환원되고 Cu 원자는 Ag의 금속교환 반응의 환원제로 작용하여 코어 표면에 Ag가 코팅된 코어-쉘 구조를 얻었다. TEM-EDS와 TG-DSC를 이용하여 서브 미크론 입자의 코어-쉘 구조를 확인하였다. 70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅하였다. Ag 함량이 8 at%와 16 at%인 Cu@Ag 입자를 함유하는 인쇄된 페이스트 필름은 공기 중의 $180^{\circ}C$에서 소결한 후 각각 96.2와 $38.4{\mu}{\Omega}cm$의 낮은 비저항 값을 나타내었다.
반도체 소자의 집적도가 높아짐에 따라 3D SiP에 대한 관심이 높아지고 전기도금법을 이용한 구리 via filling이 활발히 연구되어왔다. Via filling시 via 입구와 바닥에 전류밀도 차이로 인해 via 내부에 결함이 발생하기 쉽다. 여러 가지 유기물 첨가제와 전류인가 방식의 변화를 통한 via filling을 하였다. 첨가된 유기물은 PEG, SPS, JGB, PEI를 사용하였다. 유기물이 첨가된 용액을 이용하여 펄스와 역펄스 방법을 이용하여 via filling을 하였다. 유기물의 첨가에 따른 도금된 구리 입자의 크기 및 형상에 관하여 고찰하였으며 도금 후 via 시편의 단면을 FESEM으로 관찰하였다. JGB에 비하여 PEI를 사용한 경우 치밀한 도금층을 얻을 수 있었다. 2 step via filling을 사용한 경우 via filling 시간을 단축시킬 수 있었다.
본 연구에서는 나노유체의 유동학 특성을 반영한 히트파이프 열적특성을 연구하였다. $Al_2O_3$와 CuO 나노입자를 적용한 나노유체를 작동유체로 하여 나노입자 부피비와 응집도에 대한 히트파이프 성능을 확인하였다. 나노입자의 부피비와 응집도가 증가할수록 점성과 열전도도는 증가하는 것으로 나타났으며 두 인자는 히트파이프 성능에 영향을 주었다. 나노입자응집이 없는 경우에는 나노입자의 부피비 증가가 모세관압력한계 성능을 향상시켰지만 응집도가 증가하면 입자부피비가 증가해도 모세관압력한계가 감소했다. 그리고 나노입자의 열전도도, 부피비, 응집도에 대한 히트파이프 열저항을 분석하였다. 히트파이프의 투과율이 높을수록 최대열수송량은 입자부피비에 미치는 영향이 컸으며 3차원 그래프를 통해 윅 특성에 대한 최적화된 나노입자부피비를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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