본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.
반도체 및 디스플레이 제조공정 중에 화학기상증착(CVD), 식각(etching), 세정(cleaning) 공정에서 배출되는 과불화합물(PFCs)를 포함한 폐 가스 처리를 위해서 POU (point of use) 가스 스크러버 시스템을 도입하여 사용하고 있다. 과불화합물은 지구온난화 지수(GWP, global warming potential)와 대기 중 자연분해되는 기간(lifetime)이 $CO_2$에 비해 수천 배 높은 온실가스로 분류되어 있으며, 과불화합물의 열분해를 위해서는 3,000 K 이상의 고온이 요구되는 것이 일반적이다. 이러한 특징 때문에 과불화합물을 효과적으로 제어하기 위한 방법으로 열플라즈마 기술을 도입하고자 하는 노력들이 진행되어 왔으며, POU 가스 스크러버 기술을 개발하여 산업적으로 이용하고자 하였다. 열플라즈마 기술은 플라즈마 토치 기술, 전원공급장치 기술 및 플라즈마 토치-전원공급장치 매칭 기술 최적화를 통해 안정적으로 플라즈마 발생원을 유지시키는 것이 중요하다. 또한, 과불화합물 고효율 처리를 위한 고온의 플라즈마와 폐 가스의 효과적인 혼합이 주요 기술요인으로 확인되었다. 본 논문에서는 반도체 및 디스플레이 공정 폐 가스 처리를 위한 후처리 공정에 대한 기술적 정보를 제공함과 동시에 POU 플라즈마 가스 스크러버에 대한 기술개발 동향을 파악함으로써 향후 연구개발이 요구되는 핵심사항에 대해 논의하고자 한다.
잔류성 유기오염물질인 과불화합물 중 perfluorooctanesufonic acid (PFOS)와 perfluorooctanoic acid (PFOA)의 잔류분석은 환경부 "잔류성 유기오염물질 공정시험기준"에 따라 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) solid phase extraction (SPE) 전처리 후 LC-$MS^n$를 이용해 정량 분석하고 있다. 본 연구에서는 환경부 설정 공정시험법에 따라 농업용수 전처리 후, 시험법에서 제거하지 못한 미지의 불순물을 Envi-Carb$^{TM}$을 통해 회수율에 영향을 주지 않고 손쉽게 제거하였다. 또한, 과불화합물 분석에 사용되는 LC-$MS^n$ 중 quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (qTOFMS)에서 측정된 PFCs의 정량한계를 평가한 결과, 시험에 사용된 장비간 정량한계 편차가 크게 관찰되었으나, 시험대상 장비 모두 농업용수 중 ng/L 수준으로 잔류하는 과불화합물의 정밀 잔류분석에 사용가능 한 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 과불화합물(PFOA, PFOS)과 수계에 보편적으로 존재하는 중금속(Cu, Zn, Cr, Cd, Pb, Hg)의 복합독성을 Vibrio fischeri를 이용하여 평가하였다. PFOA와 PFOS의 경우, 30 min-$EC_{50}$값이 각각 134.21 (119.54-150.68)와 235.97 (180.96-307.70) mg/L로 PFOS 보다는 PFOA의 독성이 높은 것으로 나타났다. 한편 중금속류의 독성은 $Hg^{2+}$의 독성이 가장 높았으며, 이어서 $Pb^{2+}$, $Cr^{6+}$, $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Cd^{2+}$ 순으로 높은 독성민감도를 나타냈다. 과불화합물류와 중금속류의 복합독성의 경우, PFOA와 PFOS 모두 $Cr^{6+}$과 공존할 시 상승효과가 나타났으며, PFOA + $Zn^{2+}$, PFOS + $Zn^2$, PFOA + $Cd^{2+}$, PFOS + $Cd^{2+}$의 조합은 상가 효과를 나타냈다. 이외의 복합물질은 모두 길항작용을 하는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 과불화합물인 PFOA, PFOS와 중금속 복합물질들의 조합에 따른 상호작용이 상이함을 확인하였고 이 결과로부터 과불화합물과 중금속 공존할 때 수환경에 야기할 수 있는 잠재적 위해성을 예측할 수 있다.
반도체 및 디스플레이 산업에서 배출되는 과불화합물은 연소, 열, 플라즈마, 촉매 등의 다양한 방법이 적용된 스크러버에 의해 분해 과정을 거친 후 배출되나, 운영 스크러버의 대부분이 과도한 에너지의 사용, 낮은 저감 효율을 보임으로써 이러한 단점의 극복이 요구된다. 압력순환흡착법과 다공성 매체 연소법의 두 가지 기술이 연계된 새로운 형태의 과불화합물 저감 스크러버를 개발하고 특성을 알아보았다. 분해 대상인 $CF_4$의 흡착비와 손실계수는 흡착 컬럼의 입구와 출구에서 농도 측정을 통해 계산하였으며, 연소기의 입구와 출구의 유량과 농도 측정을 통해 처리 효율을 계산하였다. 기존 스크러버와의 에너지 사용량 및 처리효율 비교를 위하여 다양한 유량에 대한 성능 평가가 진행되었다. 1412 ppm, 204 LPM의 $CF_4$가 유입된 흡착 컬럼에서의 흡착비는 1.65였으며, 유입되는 $CF_4$의 손실 계수는 8.2%였다. 이때 연소기로 유입되는 $CF_4$의 유량과 농도는 각각 91 LPM과 2335 ppm이었으며, $CF_4$ 19 LPM, $O_2$ 40 LPM을 사용한 연소 반응시 약 96%의 저감 효율을 나타내었다. 상용 스크러버와의 동일 운전 조건에서의 다공성 매체 연소에서의 $CF_4$ 저감 효율과 전체 에너지 사용 효율 비교시 각각 16%, 41% 이상의 저감 효율 상승과 에너지 절감 효과를 보였다.
화학적으로 안정한 과불화합물을 처리하기 위해서는 많은 양의 에너지를 필요로 한다. 이러한 단점을 극복하기 위해서 저전력 아크 플라즈마 시스템을 개발하였다. 분해대상은 $CF_4$, $SF_6$, $NF_3$가 플라즈마 토치로 직접 주입되었으며, 아크 플라즈마 토치의 열효율을 측정하여 실출력을 계산하였다. 실출력과 폐기체 유량 변화 그리고 추가적인 반응가스에 의한 분해효율을 확인하였다. 또한 열역학적 평형조성 분석을 수행하여 실험 결과와 비교하였다. 토치의 열효율은 60~66%의 결과를 보였으며 폐가스 유량이 증가함에 따라 분해효율이 감소하였고 입력전력이 늘어남에 따라 분해효율이 상승되었다. 추가적인 반응 가스가 없이 $CF_4$, $SF_6$, $NF_3$의 분해효율은 입력전력이 3 kW, 폐가스 유량이 70 L/min인 조건에서 각각 4, 15, 90%를 보였다. 반응가스로 산소와 수소를 이용하여 분해효율을 급격하게 증가시킬 수 있었으며, 실험 결과 산소보다 수소를 사용하였을 경우가 분해효율 상승효과와 부산물 제어에 효과적인 것을 알 수 있었다. 수소의 경우, 발생되는 부산물은 불화수소산이었으며 이는 일반적인 습식 스크러버를 이용하여 처리가 용이한 물질이다. 수소를 이용한 화학반응에서 입력전력이 3 kW, 폐가스유량이 100 L/min인 조건에서 $CF_4$가 25%, $SF_6$가 39%, $NF_3$가 99%의 분해효율을 각각 나타냈다.
Adsorption by granule activated carbon(GAC) is recognized as an efficient method for the removal of perfluorinated compounds(PFCs) in water, while the poor regeneration and exchange cycles of granule active carbon make it difficult to sustain adsorption capacity for PFCs. In this study, the behavior of PFCs in the effluent of wastewater treatment plant (S), the raw water and the effluents of drinking water treatment plants (M1 and M2) located in Nakdong river waegwan watershed was monitored. Optimal regeneration and exchange cycles was also investigated in drinking water treatment plants and lab-scale adsorption tower for stable PFCs removal. The mean effluent concentration of PFCs was 0.044 0.04 PFHxS g/L, 0.000 0.00 PFOS g/L, 0.037 0.011 PFOA g/L, for S wastewater treatment plant, 0.023 0.073 PFHxS g/L, 0.000 0.00 PFOS g/L, 0.013 0.008 PFOA g/L for M1 drinking water treatment plant and 0.023 0.073 PFHxS g/L, 0.000 0.01 PFOS g/L, 0.011 0.009 PFOA g/L for M2 drinking water treatment plant. The adsorption breakthrough behaviors of PFCs in GAC of drinking water treatment plant and lab-scale adsorption tower indicated that reactivating carbon 3 times per year suggested to achieve and maintain good removal of PFASs. Considering the results of mass balance, the adsorption amount of PFCs was improved by using GAC with high-specific surface area (2,500㎡/g), so that the regeneration cycle might be increased from 4 months to 10 months even if powdered activated carbon(PAC) could be alternatives. This study provides useful insights into the removal of PFCs in drinking water treatment plant.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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