트립탄 계열의 약물을 경구 복용 시에 트립탄은 소화 시스템에 의하여 생물학적 이용도가 감소되며, 혈중 약물 농도가 시간의 경과에 따라 급격히 감소되고, 위장 장애의 가능성 등이 있다는 문제들을 나타낸다. 일반 겔 패치의 부작용을 개선하기 위하여 패치는 하이드로겔 형태로 제조하였다. 하이드로겔 패치의 주가 되는 메트릭스의 고분자는 PVA를 사용하였고, PEG는 PVA의 분자 간/분자 내 수소결합을 유도하기 위해 첨가물로서 사용되었고 알모트립탄 약물이 부가되었다. 또한 PVA 체인간의 미세 상분리를 가속하기 위해 매우 낮은 온도에서 액체질소가 사용되었다. FT-IR 분석에서 PVA, PEG 그리고 알모트립탄의 흡수 밴드를 확인하였다. PEG 함량이 증가함에 따라 결정화도, 수분흡수력과 인장강도들은 증가하였다. 약물방출 실험에서 약물 방출량은 PEG의 함량이 높은 하이드로겔이 약물 방출 시에 팽윤이 더 잘 이루어져 증가하였다. 본 실험에서 10 wt%의 PEG를 첨가하여 제조된 하이드로겔의 약물 방출량이 가장 좋았다. 또한 10 wt%의 PEG가 함유된 하이드로겔은 2시간째까지 전체 약물의 약 60%가 방출됨을 확인하였고, 24시간째까지도 방출이 계속되었다. 따라서 제조된 하이드로겔은 triptan의 1차 투여 이후 24시간 이내에 재발하는 편두통 환자들을 대상으로 한 트립탄의 2차 투여를 위한 경피흡수형 패치로서 적합하다.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
본 연구에서는 매생이 열수추출물의 항암 및 면역 활성을 알아보기 위하여 적정 추출 및 정제조건, 당 조성, 암세포독성, sarcoma-180 성장저지 효과, 백혈구수 변화, 보체계 활성, 장관 면역 활성, 경구독성 등을 검토하였다. 매생이 보체계 활성물질은 $100^{\circ}C$의 물로 3시간 동안 추출하여 4배량의 주정으로 24시간 침전시킨 다음 투석 및 한외여과하여 분자량 300kDa 이상의 고분자 물질을 분리정제 하였으며 당 조성은 xylose 19.01%, fucose 15.29%, mannose 4.23%, galactose 7.92%로 나타났다. In vitro에서 매생이 보체계 활성물질의 인체 암세포에 대한 독성은 고농도($10-30{\mu}g/ml$)에서만 경미하게 나타났으며, in vivo시험에서는 매생이 추출물의 투여로 마우스 고형암의 성장이 대조군에 비하여 40.13-59.42%가 저해되었다. 그러나 수명 연장율은 실험군간에 통계적 유의차가 없었다. 정제한 매생이 추출물을 마우스의 복강에 투여한 결과, 혈중 백혈구수가 대조군에 비하여 20mg/kg 투여군 39%, 50mg/kg 투여군 70%, 100mg/kg 투여군 83%가 증가하는 것으로 나타났으며, 면역과 관련이 있는 간장, 비장, 흉선의 중량이 증가하였다. 매생이 추출물을 마우스에 경구투여하고 분변으로 배출되는 IgA 항체의 양을 측정한 결과, 대조군이 $2,092{\pm}123.0{\mu}g/mg$인 데에 비하여 매생이 추출물 투여군은 $2,454{\pm}113.8-2,670{\pm}133.1{\mu}g/mg$로 높게 나타났다. 매생이로부터 추출한 면역증강물질은 마우스에 대한 급성독성을 측정한 결과, 체중 1kg당 2,000mg 투여 시 까지도 독성을 나타내지 않아 인체에도 무해할 것으로 사료되었다.
본 연구는 홍삼, 인진쑥, 형개, 회향으로부터 기능성 성분을 분리 및 검출하는 것을 목적으로 하였다. 홍삼의 열수 추출물에 함유된 maltol과 adenosine을 HPLC를 이용하여 분리할 수 있었다. 그 중 maltol은 그 분획을 얻어 UV-visible 흡광도의 측정과 MS를 이용한 분자량 측정을 통하여 maltol 임을 재확인하였다. 그리고 인진쑥, 형개, 회향을 여러 가지 용매로 추출하여 그 추출물을 GC-MS로 분석한 결과, 인진쑥에는 limonene, menthone, anethole 등의 성분이 미량 검출되었고 회향에는 limonene 외의 성분은 거의 검출이 이루어지지 않았다. 본 실험 중 형개 추출물의 추출 효율이 가장 우수했는데 목적 성분 중 limonene, menthone, pulegone을 고농도로 얻을 수 있었다. 본 연구 결과로서 천연 약용 식물에서 기능 성분의 분리, 정제 시 각 성분에 대한 화학적 안전성을 확보할 수 있었으며, 한방 약초로부터의 기능성 화학성분의 정량분석을 HPLC, GC-MS 등의 분석방법으로 수행하였다. 본 실험의 결과는 향후 목적하는 phytochemicals을 함유한 복합체 기능성 연구에 사용하고자 한다. 약용식물 유래의 유용화합물과 안정성이 확보된 고분자 형성물질에 의해 만들어진 복합체는 새로운 기능을 나타낼 수 있으며, 식품, 화장품, 의약품 등에 다양한 이용가능성이 예상된다.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
폴리스티렌-폴리히드록시에틸 아크릴레이트(PS-b-PHEA) 디블록 공중합체와 폴리비닐알콜(PVA)을 1 : 1 무게비로 블렌딩하여 수소 이온 전도성 가교형 고분자 전해질막을 개발하였다. 특히 술포석시닉산(SA)를 사용하여 디블록 공중합체의 PHEA 블록과 PVA와 가교반응을 시켰고, 이를 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.95 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA농도에서 0.024 S/cm의 최대값을 나타내었다. 함수율과 수소이온전도도의 이러한 경향은 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 생각된다.
근육단백질과 카제인염 단백질간의 상호작용의 촉매제로서 TGase의 배양시간과 온도에 따른 물성효과를 측정하기 위하여 본 연구를 실시하였다. 돈육 등심부위의 근원섬유단백질을 추출하였고 배양온도는 $4^{\circ}C$, $37^{\circ}C$로, 배양시간은 0, 0.5, 2, 4시간으로 단백질의 열량분석, 점도, 겔 강도, 전기영동상 패턴의 변화를 측정하였다. 단백질열량변화는 각 단백질 별로 열량변화 패턴이 상이하게 나타났으며 근원섬유와 카제인염의 혼합액은 각각의 단백질 피크와 유사하게 나타났고 배양시간과 온도에 따라 차이를 보여 $4^{\circ}C$에 비하여 $37^{\circ}C$에서 열량변화의 차이가 크게 나타났다. 점도의 경우 배양하지 않은 것과 비교했을 때 $37^{\circ}C$에서 2시간 배양했을 때부터 유의적인 차이를 보이며 증가하였다. 근원섬유단백질을 4.5%의 농도로 가열에 의한 겔의 강도를 측정한 결과, 배양시간이나 온도에 따른 뚜렷한 차이를 보이지 않았다. 전기영동의 경우에도 $4^{\circ}C$ 와 $37^{\circ}C$의 배양의 경우 myosin heavy chain과 카제인 염 단백질 분획이 배양시간이 경과함에 따라 점차 감소하였고, 특히 $37^{\circ}C$에서 30분까지는 큰 변화를 나타내지 않았으나 2시간부터 32-34 kDa 분자량을 갖는 카제인 염단백질의 저분자의 밴드가 사라지고 고분자의 biopolymer를 형성하였다. 이상의 결과를 종합하면 $4^{\circ}C$보다 $37^{\circ}C$에서 단백질 분자간의 상호작용에 의한 TGase의 효과가 뚜렷하였으며 $37^{\circ}C$에서 2시간 이상 배양시 TGase에 의한 현저한 물성의 차이를 보인 것으로 평가된다.
이온교환수지(ion exchange resin; IER)를 이용하여 이산화염소($ClO_2$)의 전구체 용액인 아염소산나트륨($NaClO_2$) 용액으로부터 아염소산이온($ClO_2^-$)을 흡착시킨 후 전기분해장치(electrolysis system)에 의한 이산화염소 가스 발생 특성을 조사하였다. 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지를 사용하였으며, 전극으로는 Ru, Ir이 코팅된 Ti plate를 사용하였다. 반응조의 교반속도, 온도, 아염소산 제조농도, 이온교환수지의 투입량과 형태에 따라 이온교환수지의 아염소산이온($ClO_2^-$) 흡착량에 미치는 영향을 조사하고 최대 흡착량을 나타내는 이온교환수지를 도출하였다. 전기분해장치에 의한 이산화염소의 발생 추이를 관찰하고 발생 목표값에 최적화된 조건을 실험계획법인 반응표면분석(response surface design)으로 선정하였다. 최대 흡착량을 나타내는 강염기성 음이온교환수지는 SAR-20 (TRILITE Gel type II형)이며 그 흡착량은 약 110 mg/IER (g)으로 관찰되었으며, 전기분해장치의 이산화염소 발생 최적조건은 멸균 목표값인 900~1000 ppm, 1 h에서 정전류는 전류인가 전극의 면적을 기준으로 $A/dm^2$, $N_2$ gas 유량은 4.7 L/min이었다.
본 연구는 이산화탄소와 glycidyl methacrylate(GMA)의 부가반응에 의한(2-oxo-1,3-dioxolane-4-yl)methacrylate(DOMA)의 합성에 4급 암모늄염 촉매의 특성을 고찰한 것이다. 4급 암모늄염 상이동 촉매의 알킬기의 크기가 크고 짝음이온의 친핵성이 강할수록 촉매활성이 높았다. 폴리에틸렌글리콜이나 NaI, 18-crown-6를 단독으로 사용한 경우에는 반응활성이 전혀 없었으나 NaI와 18-crown-6의 혼합물을 촉매로 사용한 결과 비교적 좋은 DOMA 수율을 얻었다. 또한 극성이 낮은용매를 사용한 경우에는 단량체 형태의 DOMA를 얻을 수 있었고, 극성이 높은 비양성자성 용매를 사용한 결과 DOMA의 고분자를 직접 합성할 수 있었다. 한편 고압 회분반응기에서 이산화탄소의 압력변화를 통한 속도론 적 고찰 결과 반응속도는 GMA와 이산화탄소의 농도에 대하여 각각 1차 반응이었고, 이때 반응속도 상수 k는 0.56L/mol hr이었으며 diglyme 용매에 대한 $80^{\circ}C$에서 $CO_2$의 Henry 상수 H'는 $6.5{\times}10^{-4}mol/L{\cdot}kPa$로 나타났다.
Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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