Sol-gel법을 이용하여 단일상을 갖는 $Tb_{3-x}Bi_xFe_5O_{12}$ 분말 시료를 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. XRD 분석 결과 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조임을 알 수 있었고, Bismuth의 치환량이 x=0.5, 0.75, 1.0 및 1.25로 증가할수록 격자상수가 각각 $a_0=12.466{\AA},\;12.487{\AA},\;12.499{\AA},\;12.518{\AA}$으로 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. VSM을 이용한 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과 Bismuth의 치환량이 증가하면 $N\'{e}el$ 온도는 증가하며 compensation 온도는 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 field cooled 조건에서 비정상적인 음의 자화값이 관측되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 $N\'{e}el$ 온도까지 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 모든 시료의 이성질체 이동치의 값은 평균적으로 0.27mm/s로 철의 이온상태가 +3가 임을 확인할 수 있었다.
Copper ferrite $CuFe_{2}O_{4}$를 화학적인 방법을 사용한 미세입자 상태에서 시료를 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 결정구조는 서냉하여 제조한 결과 tetragonal phase spinel 구조로서 결정 상수는 $a=8.26{\pm}0.05{\AA},\;c=8.75{{\pm}}0.05{\AA}$로 측정되 었다. 실내 온도에서 부터 Curie 온도 이상까지 여러 온도범위에서 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 을 측정, 분석한 결과 $Cu_{2+}$는 저온에서 spinel 구조의 8면체 자리에 위치하여 Jahn-Teller 효과를 나타내고, 이에 따라 630K 근방에서 결정구조상의 변화가 일어나고 있음을 알았다. Curie 온도는 690K로 세라믹 방법으로 제조한 시료에 비해 낮은 것으로 나타났다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
Crystallographic and magnetic properties of ;$LaFe_{1-x}Ga_xO_3$($\chi$= 0, 0.1, 0.3, 0.5, and 0.7) were studied using XRD and Mossbauer spectroscopy. The crystal structures were found to be orthorhombic and the lattice parameters $\alpha$, b, and c were found to decrease with increasing Ga substitution. M$\ddot{o}$ssbauer spectra were obtained at various absorber temperatures ranging from 20 K to 750 K. The M$\ddot{o}$ssbauer spectra were all sextets below $T_N$ and were all singlets above $T_N$. Asymmetric broadening of the M$\ddot{o}$ssbauer spectral lines at 20 K was explained by the multitude of possible environments for an iron nucleus. As the temperature increases to $T_N$, a systematic line broadening in M$\ddot{o}$ssbauer spectra was observed and interpreted to originate from different temperature dependencies of the magnetic hyperfine fields at various iron sites.
This study was aimed to study the effect of Zn content on the hyperfine parameters and the structural variation of $Ni_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ for x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, and 0.8. To achieve this, a sol-gel route was used for the preparation of samples and the obtained ferrites were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. The formation of spinel phase without any impurity peak was identified by X-ray diffraction of all the samples. Moreover, the estimated crystallite size by X-ray line broadening indicates a decrease with increasing Zn content. This result was in agreement with the scanning electron microscopy result, indicating the reduction in grain growth with further zinc substitution. The room-temperature $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra show that the hyperfine fields at both the A and B sites decreased with increasing Zn content; however, the rate of reduction is not the same for different sites. Moreover, the best fit parameter showed that the quadrupole splitting values of B site increased from the pure nickel ferrite to the sample with x = 0.8.
Uhm, Young Rang;Lim, Jae Cheong;Choi, Sang Mu;Kim, Chul Sung
Journal of Magnetics
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제21권3호
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pp.303-307
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2016
$Y_{3-x}R_xFe_5O_{12}$ (R = La, Nd, and Gd) powder were fabricated using a sol-gel pyrolysis method. Their magnetic properties and crystalline structures were investigated using x-ray diffraction (XRD), a vibrating sample magnetometer (VSM), and $M{\ddot{o}}ssbauer$ Spectrometer. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra for the powders were taken at various temperatures ranging from 12 K to Curie temperature (Tc). The isomer shifts indicated that the valence states of Fe ions for the 16(a) and 24(d) sites have a ferric character. The saturation magnetization (Ms) increases from 32 to 34 (emu/g) for the YIG, and Nd-YIG, respectively. However, Ms decreases to 27 (emu/g) at Gd-YIG.
울릉도의 해안지역에서 채취한 화산암 시료에 대하여 X-선 회절분석 실험, X-선 형광 분광 분석 및 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 물리적 특성을 조사하여 화산암의 화학적 조성과 시료 내에 존재하는 Fe의 원자가 상태와 자기적 성질을 연구하였다. X-선 형광분광 분석의 결과로부터 울릉도 해안지역의 화산암은 지역에 따라 적철석인 hematite($\alpha-Fe_2O_3$)를 포함한 총 철 화합물의 양이 10.6 w%에서 14.5 w%인 전형적인 염기성암인 것을 알 수 있었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석 결과로부터 울릉도 해안지역의 모든 시료에서 hematite에 의한 6중선의 공명 흡수선과 다양한 clay mineral에 포함된 $Fe^{3+}$에 의한 2중선의 공명흡수선이 나타나고 있으며, pyroxene($(Ca,Fe,Mg)_2(SiO_4)_2$)과 ilmenite($FeTiO_3$) 그리고 olivine($(Mg,Fe)_2SiO_4$) 들에 포함되어 있는 $Fe^{2+}$에 의한 2중선의 공명흡수선들도 나타나고 있음을 알 수 있었다. 또한 모든 시료들에서 철 화합물들이 주로 $Fe^{3+}$의 산화철 형태로 존재하므로 울릉도 해안지역의 염기성 화산암들은 육상형성 화산암임을 알 수 있다.
The effects of manganese substitution on the crystallographic and magnetic properties of Li-Zn-Cu ferrite, $Li_{0.5}Zn_{0.2}Cu_{0.4}Mn_xFe_{2.1-x}O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.8$), were investigated. Ferrites were synthesized via a conventional ceramic method. We confirmed the formation of crystallized particles using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. All of the samples showed a single phase with a spinel structure, and the lattice constants linearly decreased as the substituted manganese content increased, and the particle size of the samples also somewhat decreased as the doped manganese content increased. All the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra can be fitted with two Zeeman sextets, which are the typical spinel ferrite spectra of $Fe^{3+}$ with A- and B-sites, and one doublet. The cation distribution was determined from the variation of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters and of the absorption area ratio. The magnetic behavior of the samples showed that an increase in manganese content led to a decrease in the saturation magnetization, whereas the coercivity was nearly constant throughout. The maximum saturation magnetization was 73.35 emu/g at x = 0.0 in $Li_{0.5}Zn_{0.2}Cu_{0.4}Mn_xFe_{2.1-x}O_4$.
비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
We report the crystallographic and magnetic properties of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ by means of X-ray diffractometer (XRD), a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, and a M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. In particular, $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was studied by M$\ddot{o}$ssbauer analysis for evidence of spin reorientation. The chalcogenide material $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was fabricated by a direct reaction method. XRD analysis confirmed that $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ has a 2-dimension (2-D) triangular lattice structure, with space group P-3m1. The M$\ddot{o}$ssbauer spectra of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ at spectra at various temperatures from 4.2 to 300 K showed that the spectrum at 4.2 K has a severely distorted 8-line shape, as spin liquid. Electric quadrupole splitting, $E_Q$ has anomalous two-points of temperature dependence of $E_Q$ curve as freezing temperature, $T_f=11K$, and N$\acute{e}$el temperature, $T_N=26K$. This suggests that there appears to be a slowly-fluctuating "spin gel" state between $T_f$ and $T_N$, caused by non-paramagnetic spin state below $T_N$. This comes from charge re-distribution due to spin-orientation above $T_f$, and $T_N$, due to the changing $E_Q$ at various temperatures. Isomer shift value ($0.7mm/s{\leq}{\delta}{\leq}0.9mm/s$) shows that the charge states are ferrous ($Fe^{2+}$), for all temperature range. The Debye temperature for the octahedral site was found to be ${\Theta}_D=260K$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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