본 논문에서는 Pebax-2533 판형 분리막을 1-프로판올과 n-부탄올 혼합용매를 이용하여 용해, 건조하여 제조하였고 time-lag 장치를 이용하여 $CO_2$, $N_2$ 투과특성을 평가하였다. 제조된 분리막은 평가조건에 따라서 130-288 barrer의 $CO_2$ 투과율을 가졌으며, $CO_2/N_2$ 투과선택도는 5-8이었다. Time-lag 장치의 주입부 압력이 증가함에 따라서, 투과온도가 낮아짐에 따라서, 그리고 혼합용매의 n-부탄올 양이 증가함에 따라서 $CO_2$ 투과도는 감소하였다. 이러한 실험 자료는 Pebax-2533 분리막의 $CO_2$ 투과율이 $CO_2$ 용해에 매우 의존할 것이라 예측과 달리, $CO_2$ 용해뿐만 아니라 $CO_2$ 확산도 매우 중요한 단계임을 의미하였다.
본 연구에서는 셀룰로오스 트리아세테이트(CTA) 고분자를 이용한 중공사형 분리막을 상분리법에 의해 제조하였으며, 제조된 중공사 분리막의 기체분리 성능을 평가하였다. 제조된 중공사형 분리막의 기체분리 특성을 부여하기 위해서 1,4-dioxane을 10 wt.% 내외로 첨가하였다. 1,4-dioxane의 첨가에 의해 중공사 표면에 치밀층 형성을 위해서는 1,4-dioxane이 표면에서 증발되는 것이 필수적이며, 이를 위해 air-gap의 조절에 의해 중공사 표면에 치밀층이 생성되도록 하였다. 제조된 CTA 중공사형 기체분리막의 표면 및 단면의 모폴로지 측정을 위하여 전자주사현미경을 사용하였다. 또한 CTA 중공사형 기체분리막의 산소, 질소, 이산화탄소에 대한 기체투과도를 측정하였으며, 이 때 $P_{CO2}$ = 17 GPU, ${\alpha}_{CO2/N2}$ = 48을 나타내었다.
$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.
다단기체분리 공정을 수행하기 위해 폴리이미드 중공사막 모듈을 제조하여 혼합기체 $N_2$ : $SF_6$ = 50 : 50에 대한 기체분리특성을 확인하였다. 제조된 중공사막 모듈은 0.5 MPa에서 stage cut을 조절하여 투과 유량, 농도 등의 성능을 측정하였다. 중공사막 모듈은 1단 분리 테스트에서 $N_2/SF_6$ 선택도가 높을수록 동일한 stage cut에서 높은 $SF_6$ 회수율을 얻을 수 있었다. 1단 시험결과에 따라 $SF_6$ 회수율과 농축농도를 동시에 높이기 위해 2단 기체 분리 테스트 진행함으로써 $SF_6$ 회수율 95% 이상, $SF_6$ 회수농도 98% 이상을 농축할 수 있었다.
본 연구에서는 디젤대체 연료와 LPG 혼합용 및 도시 가스의 발열량을 높이기 위한 첨가제로 사용할 수 있는 DME 분리공정에 대한 올바른 열역학 모델식의 선정에 대한 해석을 시도하였다. 물과 메탄올 용매 사이의 액상에서의 비이상성을 해석하기 위해서 NRTL 액체 활동도계수 모델식을 사용하였으며, 기상에서 이상기체의 비이상성을 해석하기 위해서 Peng-Robinson 상태방정식을 사용하였다. 한편, Methanol absorber에서 메탄올 수용액 중의 $H_2$, CO, $CO_2$, $H_2$, $CH_4$과 $N_2$ 등과 같은 비응축성 기체의 용해도를 추산하기 위해서 온도와 압력의 함수로 나타낸 Henry parameter를 사용하였다. 사례 연구를 통해서 원료에 대한 용매의 몰 유량비가 3.40일 때 최적이 됨을 알 수 있었다.
이산화탄소의 효과적인 분리 및 포집을 위해서 등방성 다공성 구조의 폴리프로필렌(pp) 격자의 내부에 제올라이트 입자들이 표면 덮임 없이 균일하게 분포되어 있는 흡착투과중공사막(APM: adsorptive permeation hollow fiber membrane)을 개발하였다. 본 연구에서는 이산화탄소/질소 혼합물을 모사 기체혼합물로 사용하였는데, 공급되는 기체혼합물 모두가 APM을 투과하면서 이산화탄소는 APM 내 분포되어 있는 흡착제에 흡착되고 질소는 투과하여 배출된다. APM이 장착된 모듈을 제조하여 이에 대한 흡착투과실험을 수행하여 흡착투과 성능을 분석하였고 또한 포화 흡착된 APM을 진공압에서 탈착 재생하여 그 결과를 재생효율과 에너지소모 관점에서 고찰하였다.
본 연구에서는 혼합기체 중의 $SO_2$ 제거를 위하여 폴리이서이미드 복합 중공사막을 이용하였으며, 지지체로 사용한 중공사막은 건-습식 상전이 법으로 제조하였다. PEBAX1657$^{(R)}$과 PEG를 혼합하여 제조한 용액을 지지체 표면에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 중공사 복합막의 기체투과 특성을 확인하기 위하여 모듈을 제작하였고, 온도와 압력변화에 따른 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$ 단일 기체투과를 실시하였다. 그 결과, 운전조건에 따라서 $SO_2$ 투과도는 220~1220 GPU를 나타내었으며, $SO_2/N_2$ 선택도는 100~506을 나타내었다. 그리고 혼합기체 분리거동을 관찰하기 위하여 $SO_2$, $CO_2$, $N_2$로 구성된 혼합가스를 이용하여 온도, 압력, 잔류부 유량을 변화시키면서 투과기체의 유량과 각 성분의 농도변화를 측정하였다. 그 결과, 압력과 온도가 증가할수록 $SO_2$ 제거효율이 높아지는 경향을 나타내었다.
PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 $^1H-NMR$, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $H_2$와 $CH_4$는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 $O_2$와 $CO_2$는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.
A series of hydroxyl-group containing polyimides (HPIs) were prepared in order to investigate the structure-gas permeation property relationship. Each polymer membrane had structural characteristics that varied according to the dianhydride monomers. The imidization processes were monitored using spectroscopic and thermog-ravimetric analyses. The single gas permeability of He, $H_2$, $CO_2$, $O_2$, $N_2$ and $CH_4$ were measured and compared in order to determine the effect of the polymer structure and functional -OH groups on the gas transport properties. Surprisingly, the ideal selectivity of $CO_2/CH_4$ and $H_2/CH_4$ increased with increasing level of -OH incorporation, which affected the diffusion of $H_2$ or the solubility of $CO_2$ in HPIs. For $H_2/CH_4$ separation, the difference in the diffusion coefficients of $H_2$ and $CH_4$ was the main factor for improving the performance without showing any changes in the solubility coefficients. However, the solubility coefficient of $CO_2$ in the HPIs increased at least four fold compared with the conventional polyimide membranes depending on the polymer structures. Based on these results, the polymer membranes modified with -OH groups in the polymer backbone showed favorable gas permeation and separation performance.
본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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