본 연구에서는 초임계 이산화탄소/n-butyl acetate ($scCO_2$/n-BA) 공용매를 사용하여 네거티브형 포토레지스트(PR)를 제거하는 실험을 진행하였다. $scCO_2$와 n-BA의 용해도 평가를 통해 n-BA가 $scCO_2$와 균일하게 섞이는 조건을 실험적으로 측정하였다. 다양한 실험 변수를 조정하여 포토레지스트 제거 실험을 진행하였고, 미노광 포토레지스트 제거에 대한 최적의 조건을 확립하였다. 또한, 노광된 PR과 미노광 PR의 제거율을 비교하여 $scCO_2$/n-BA 공용매의 선택적 제거 성능을 확인하였다. 노광된 PR은 $scCO_2$/n-BA 공용매 환경에서 매우 안정적으로 존재함을 관찰하였고, 미노광 PR은 160 bar, $40^{\circ}C$, 75 wt% n-BA 이상의 농도에서 완전히 제거됨을 확인하였다. $scCO_2$/n-BA 공용매 시스템은 노광 PR과 미노광 PR 사이의 높은 선택성을 제공할 수 있으며, 네거티브 PR의 리소그래피 공정에서 높은 신뢰성을 부여할 것으로 기대된다.
$Y_2O_3$-SiC composite membrane was dip-coated using $Y_2O_3$ sol solution; this membrane was compared with a non- coated one. Each membrane was characterized by XRD, FE-SEM and BET techniques. Hydrogen and CO permeation were tested with self-manufactured Sievert's type equipment. $Y_2O_3$ coating was enhanced for the selectivity of the membrane ($H_2$ versus CO). The hydrogen permeation was measured at 1 bar with increasing temperatures. In case of the coated membrane, hydrogen permeation was found to be $1.24{\times}10^{-7}mol/m^2sPa$ with perm-selectivity of 4.26 at 323 K.
Chitosan에 HNT (halloysite nanotube)의 함량을 0, 3, 5, 10 wt%로 가하여 chitosan-HNT 복합막을 제조하였다. 복합막의 구조는 FT-IR, XRD, TGA, SEM으로 알아보았다. 기체투과 실험은 $30^{\circ}C$, $4kg/cm^2$ 조건에서 수행하였고, chitosan-HNT 복합막의 HNT 함량 변화에 따른 $CO_2$와 $CH_4$의 기체투과도와 선택도를 조사하였다. Chitosan-HNT 복합막의 기체 투과도는 HNT 함량이 3 wt%에서 가장 큰 값을 보였고, 그 이상의 함량에서는 감소하였다. 선택도($CO_2/N_2$)는 0~10 wt% 범위에서 HNT 내의 OH기와 $CO_2$ 간의 친화력으로 인하여 증가하였고, 약 1.3~3.8의 값을 보였다.
본 연구에서는 ZIF-8와 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8, PEBAX/amineZIF-8 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. N2와 CO2 투과도는 PEBAX/ZIF-8 복합막의 경우 ZIF-8 함량이 많아질수록 증가하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우 amineZIF-8 20 wt%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 감소하였다. CO2/N2 이상 선택도는 PEBAX/ZIF-8과 PEBAX/amineZIF-8 복합막 모두 ZIF-8과 amineZIF-8의 함량 20 wt%까지는 증가하다가 그 이후 감소하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우는 감소폭이 적었다. AmineZIF-8 20 wt%에서 CO2/N2 이상 선택도가 가장 높았던 이유는 amine 개질로 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서의 호환성을 높이고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 3.4 Å 기공 크기를 갖고 있는 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
본 연구는 합성된 zeolitic imidazolate framework-7 (ZIF-7)을 poly(ether-b-amide) 2533 (PEBAX2533)에 혼합하여 혼합막을 제조하고, 단일기체(N2, CO2)를 투과하여 기체에 대한 성질을 조사하였다. FT-IR, XRD, FE-SEM을 통해 ZIF-7이 가지는 피크와 형상을 확인하였고, 합성이 잘 되었음을 판단하였다. TGA를 통해 ZIF-7이 우수한 열적 안정성을 가지는 것과 막 내에 혼입되었을 때 순수 PEBAX2533에 비해 열적 안정성이 향상되는 것을 확인하였다. BET를 통해 합성된 ZIF-7의 CO2 흡착 능력이 우수하고 CO2/N2 흡착 선택도가 약 49.64로 높은 편이라는 것을 확인하였다. 기체 투과는 혼합막에서 ZIF-7 함량이 증가함에 따라 N2 투과도는 감소하고 CO2 투과도는 비교적 적게 감소하면서 CO2/N2 선택도는 꾸준히 증가하는 모습을 보였다. 특히 ZIF-7 20 wt%이 첨가되었을 때 CO2 투과도가 크게 감소하지 않고 선택도가 상당히 증가하여 Robeson upper-bound에 근접하는 결과를 얻었다.
폴리스티렌 막(polystyrene membrane, PS)의 표면을 Ar, $O_2$ 플라즈마로 처리하고, 처리 전후의 변화를 관찰하였고, $CO_2$, $N_2$의 투과도와 $N_2$에 대한 $CO_2$의 선택도는 연속흐름 기체 투과 분석장치(GPA)를 이용하여 측정하였다. Ar플라즈마 처리의 경우 O/C비율이 0에서 0.179로 증가하고, 표면 거칠기가 $15.86{\AA}$에서 $71.64{\AA}$로 증가함으로써 접촉각은 처리전의 $89.16^{\circ}$에서 $18.1^{\circ}$로 감소하였다. 따라서 플라즈마 처리는 막표면을 높은 친수성을 갖도록 만들었다. $CO_2$의 투과도와 선택도에 대한 Ar플라즈마 처리최적조건은 60 W, 2 min, $70^{\circ}C$이며, 투과도와 선택도는 각각 $2.1{\times}10^{-12}[m^3(STP){\cdot}m/m^2{\cdot}sec{\cdot}atm]$와 4.51이었다. $O_2$플라즈마 처리의 경우에, 접촉각은 O/C비율(0.189)과 표면 거칠기($57.10{\AA}$)의 증가에 의해 $13.56^{\circ}$로 감소하였다. 최적의 처리조건은 90 W-2 min-$70^{\circ}C$이며, 값 $7.1{\times}10^{-12}[m^3(STP){\cdot}m/m^2{\cdot}sec{\cdot}atm]$와 값 11.5이었다. 플라즈마 처리 후 막 표면의 변화는 표면에서의 교차결합과 식각효과의 경쟁적인 관계에 의해 결정된다. 결국 플라즈마 처리된 막의 투과도와 선택도가 플라즈마 기체, 처리시간, 출력세기등과 같은 플라즈마 상태를 제어함으로써 향상되었음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 ZIF-8과 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8-PEI, PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. PEBAX/ZIF-8-PEI 복합막의 N2와 CO2 투과도는 ZIF-8 함량이 증가할수록 증가하였고, CO2/N2 선택도는 점차 감소하였다. PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막의 경우 N2의 투과도는 소폭 감소하였고, CO2는 amineZIF-8 0.5 wt%까지 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였으며 CO2/N2 선택도는 amineZIF-8 0.5 wt%에서 78.3으로 가장 높은 선택도를 보였다. AmineZIF-8 0.5 wt%에서 CO2/N2 선택도가 가장 높은 이유는 amine 개질로 인해 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서 서로 간의 호환성을 향상시켰고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 다공성의 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
이온 교환법으로 (Fe, Co)/NaY, (Fe, Co)/NaBeta (Fe, Co)/HUSY 등 (Fe,Co)/zeolite 촉매를 제조하였으며, 카테콜을 합성하는 과산화수소에 의한 페놀의 수산화 반응에서 이들의 촉매 성능을 조사하였다. (Fe, Co)/NaBeta 촉매에서는 반응온도가 $70^{\circ}C$, 페놀/과산화수소(몰) 비가 3, 페놀/촉매(무게) 비가 50, 용매(물)/페놀(무게) 비가 6인 조건에서 페놀의 전환율은 22%, 수산화 반응에 대한 선택도는 77%, 카테콜에 대한 선택도는 70%, 카테콜/하이드로퀴논의 생성비는 2.5로 가장 좋은 반응 결과를 얻었다. (Fe, Co)/zeolite 촉매는 재생하여 반복 사용해도 성능이 저하되지 않았다. 반응 전후의 (Fe, Co)/zeolite 촉매를 XRD, UV-VIS DRS, XPS 등으로 조사하여, 이를 근거로 촉매 반응 결과를 해석하였다.
이 논문은 촉매막반응기(catalytic membrane reactor)에서의 중요한 두 요소인 수소선택도와 수소투과량 및 Ar sweep 유량과 압력이 수성가스전이반응의 성능에 미치는 영향에 대하여 1차원 반응기모델과 반응속도식에 근거한 연구결과를 나타내고 있다. 연소전 이산화탄소 포집의 한 방법으로서, 촉매막반응기를 사용하여 원통부분에서는 고압/고농도의 이산화탄소를 관부분에서는 고순도의 수소를 동시에 얻을 수 있는지에 대한 가능성을 검토하였다. 또한, 고농도의 이산화탄소와 고순도의 수소를 동시에 얻기 위해 필요한 수소투과량, 수소선택도, Ar sweep 유량 및 압력에 대한 지침을 나타내었다. 그 결과 $1{\times}10^{-8}molm^{-2}s^{-1}Pa^{-1}$의 수소투과량과 10000의 수소선택도를 가진 막을 장착한 촉매막반응기에서는 8 atm의 압력과 $6.7{\times}10^{-4}mols^{-1}$의 Ar sweep 유량의 조건하에서 약 90%의 농도를 가진 이산화탄소와 100%의 순도를 가진 수소가 동시에 얻어짐이 밝혀졌다.
본 연구에서는 높은 투과도를 갖는 PTMSP에 1, 3, 5 wt% LDH 함량으로 용액 삽입법에 의하여 PTMSP/LDH 복합막을 제조하였다. 복합막의 물리화학적 특성은 FT-IR, TGA, XRD, UTM, SEM을 사용하여 조사하였고, $H_2$, $N_2$, $CO_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/LDH 복합막의 기체 투과도는 LDH 함량이 증가함에 따라 감소하였고, $H_2$와 $CO_2$의 선택도는 LDH의 함량이 5 wt%일 때 최대값을 보였다. 그리고 PTMSP와 PTMSP/LDH 복합막은 기체투과 압력이 증가함에 따라 기체의 투과도가 증가하였다. PTMSP/LDH 복합막의 기체투과도는 PTMSP 막에 비해 압력 증가에 대한 차이가 다소 작게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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