Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.3
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pp.126-132
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2002
The nanocrystalline zirconia powder with anisotropic shapes was synthesized by hydrothermal treatment of the tetragonal zirconia prepared by aging the zirconium hydroxide precipitate, which was obtained from the reaction between $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and KOH solutions under the fixed pH of 13.5, at $100^{\circ}C$ for 24 h. With increasing the hydrothermal reaction temperature and time, the fraction of tetragonal phase with spherical zirconia decreased, whereas, relatively the fraction of monoclinic phase with spindle-like and rod shape zirconia increased. As increased concentration of the NaOH solution it promoted the particle size to become larger and the crystalline phase to transform tetragonal to monoclinic. However, the specific surface area at the early stage of the reaction increased and subsequently decreased because of grain growth in powder with longer reaction time.
Barium Titanate (BT) powders were synthesized by solvothermal method with an ethanol as a solvent. The average particle size was increased with the feedstock concentration: the size was 59 nm at $6.25{\times}10^{-2}$ M and 89 nm at 0.5 M. The sample obtained at 0.5 M concentration was analysed by Rietveld refinement and the mole fraction of tetragonal phase was $75.5\%$ and lattice parameter of tetragonal phase was a=0.3999 (nm), c=0.4032 (nm), and cubic phase was a=0.4015 (nm). TEM analysis for the samples with condition of annealing at $500^{\circ}C$ for I h showed that hydroxyl ions on oxygen sites were not found for these experimental conditions.
Tetragonal zirconia polycrystals (TZPs) doped with $Y_{2}O_{3}$ and $Nb_{2}O_{5}$ were prepared by the conventional sintering to enhance fracture toughness and phase stability of TZPs without controlling the grain size. TZP composites were obtained by adding the transformable TZP to the non-transformable TZP in wt%. The monolithic tetragonal $ZrO_2$, same as the composite composition containing 15 wt% transformable TZP, sintered at $1550^{\circ}C$ for 10h in air, exhibited the fracture toughness of 9$MPam^{1/2}$ and no low-and high-temperature degradation at temperatures in the range of 220 to $1000^{\circ}C$ for 100h in air. The corresponding single composition was 90.24 mol% $ZrO_2$-5.31 mol% $Y_{2}O_{3}$-4.75 mol% $Nb_{2}O_{5}$. The microstructure observation revealed that the t-$ZrO_2$ grains grew grandually with sintering time and no microcraking and twinning were observed.
Go, Su Hwan;Kim, Dae Su;Han, Seung Ho;Kang, Hyung-Won;Lee, Hyeung-Gyu;Cheon, Chae Il
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.54
no.6
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pp.530-534
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2017
The figures of merit in the on-resonance and off-resonance conditions ($FOM_{on}$ and $FOM_{off}$) for the piezoelectric energy harvester (PEH) were measured and compared in $[(K_{0.485}Na_{0.515})_{1-X}Li_X](Nb_{0.99}Ta_{0.01})O_3$ (x = 0.04 ~ 0.09) (KNLNT) ceramics with various Li contents. The crystal structure of CuO-doped KNLNT ceramics changes from orthorhombic to tetragonal around the Li fraction of 0.065. The stable temperature range for the tetragonal phase widens to both higher and lower temperatures as Li is substituted. The piezoelectric charge constant ($d_{33}$), electromechanical coupling factor ($k_p$) and mechanical quality factor ($Q_m$) have maximum values at the Li fraction between 0.055 and 0.065 where the phase boundary lies between the orthorhombic and tetragonal phases. Both $FOM_{on}$ and $FOM_{off}$ have peak values around the phase boundary but the peak compositions are not exactly coincided. The optimal Li fraction in the KNLNT ceramic for a PEH application was found to be between 0.055 and 0.065.
Jae Young Park;Trang An Duong;Sang Sub Lee;Chang Won Ahn;Byeong Woo Kim;Hyoung-Su Han;Jae-Shin Lee
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.36
no.5
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pp.513-519
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2023
It was reported that a tetragonal phase can be stabilized with maintaining good piezoelectric properties when Na0.5K0.5NbO3 (KNN) is modified with 0.06 mol SrTiO3. However, such a high amount of SrTiO3 leads not only to poor sinterability but low Curie temperature (TC). To maintain high TC with good piezoelectric properties in KNN-based lead-free piezoelectric ceramics, this study investigates the effect of Li-doping on the dielectric and piezoelectric properties of 0.96Na0.5K0.5NbO3-0.04SrTiO3 (KNN-4ST) ceramics. As a result, the orthorhombic-tetragonal phase transition was observed at 2 mol% Li2CO3 modified KNN-4ST ceramics, whose TC, d33 and kp values are 328℃, 165pC/N and 0.33, respectively.
Kim, Hyung-Tae;Han, Jung-Suk;Yang, Jae-Ho;Lee, Jai-Bong;Kim, Sung-Hun
The Journal of Advanced Prosthodontics
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v.1
no.3
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pp.113-117
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2009
STATEMENT OF PROBLEM. Recently Yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) has been introduced due to superior flexural strength and fracture toughness compared to other dental ceramic systems. Although zirconia has outstanding mechanical properties, the phenomenon of decrease in the life-time of zirconia resulted from degradation in flexural strength after low temperature aging has been reported. PURPOSE. The objective of this study was to investigate degradation of flexural strength of Y-TZP ceramics after various low temperature aging treatments and to evaluate the phase stability and micro-structural change after aging by using X-ray diffraction analysis and a scanning electron microscope (SEM). MATERIAL AND METHODS. Y-TZP blocks of Vita In-Ceram YZ (Vita Zahnfabrik, Bad $S\ddot{a}ckingen$, Germany) were prepared in 40 mm (length) $\times$ 4 mm (width) $\times$ 3 mm (height) samples. Specimens were artificially aged in distilled water by heat-treatment at a temperature of 75, 100, 125, 150, 175, 200, and $225^{\circ}C$ for 10 hours, in order to induce the phase transformation at the surface. To measure the mechanical property, the specimens were subjected to a four-point bending test using a universal testing machine (Instron model 3365; Instron, Canton, Mass, USA). In addition, X-ray diffraction analysis (DMAX 2500; Rigaku, Tokyo, Japan) and SEM (Hitachi s4700; Jeol Ltd, Tokyo, Japan) were performed to estimate the phase transformation. The statistical analysis was done using SAS 9.1.3 (SAS institute, USA). The flexural strength data of the experimental groups were analyzed by one-way analysis of variance and to detect statistically significant differences ($\alpha$= .05). RESULTS. The mean flexural strength of sintered Vita In-Ceram YZ without autoclaving was 798 MPa. When applied aging temperature at below $125^{\circ}C$ for 10 hours, the flexural strength of Vita In-Ceram YZ increased up to 1,161 MPa. However, at above $150^{\circ}C$, the flexural strength started to decrease. Although low temperature aging caused the tetragonal-to-monoclinic phase transformation related to temperature, the minimum flexural strength was above 700 MPa. CONCLUSION. The monoclinic phase started to appear after aging treatment above $100^{\circ}C$. With the higher aging temperature, the fraction of monoclinic phase increased. The ratio of monoclinic/tetragonal + monoclinic phase reached a plateau value, circa 75% above $175^{\circ}C$. The point of monoclinic concentration at which the flexural strength begins to decrease was between 12% and 54%.
The dielectric properties and phase transformation of poled <001>-oriented $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-x%PbTiO_3$(PMN-x%PT) single crystals with compositions of x = 20, 30, and 35 mole% are investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric-field-induced monoclinic phase was observed for the initial poled PMN-30PT and PMN-35PT samples by means of high-resolution synchrotron x-ray diffraction. The monoclinic phase appears from $-25^{\circ}C$ to $100^{\circ}C$ and from $-25^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$ for the PMN-30PT and PMN-35PT samples, respectively. The dielectric constant (${\varepsilon}$)-temperature (T) characteristics above the Curie temperature were found to be described by the equation$(1/{\varepsilon}-1/{\varepsilon}_m)^{1/n}=(T-T_m)/C$, where ${\varepsilon}_m$ is the maximum dielectric constant and $T_m$ is the temperature giving ${\varepsilon}_m$, and n and C are constants that change with the composition. The value of n was found to be 1.82 and 1.38 for 20PT and 35PT, respectively. The results of mesh scans and the temperature-dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase and a to paraelectric cubic phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that measured in the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary.
Phase stability and isothermal phase transformation during gaging at 25$0^{\circ}C$ were investigated in yttria stabilized zirconia powders prepared from hydrolysis of zirconium isopropoxide. The stability of tetragonal phase at room temperature in zirconia powder was decreased with calcination temperature but increased with the addition of yttria content. During aging at 25$0^{\circ}C$ in humid atmosphere isothermal phase transformation occurred in tetragonal zirconia powder stabilized by constraint effect not by alloying effect and grain size effect. Many twins and microcrackings were found in transformed monomlinic zirconia particles.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.28
no.3
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pp.165-169
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2015
In this paper, in order to develop the composition ceramics with the excellent dielectric properties, $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})_{0.03}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.09}(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.88}O_3$ ceramics were fabricated by the conventional solid-state method. The effects of ZnO addition on their microstructure and piezoelectric properties were systematically investigated. The rhombohedral-tetragonal phase coexistence has been found in the ceramics without ZnO content and then with further increasing ZnO content, specimens exhibited tetragonal phase. The optimized ZnO content formed liquid phase and aided the grain growth of specimens. When 0.4 wt% ZnO was added, the optimal physical properties ($d_{33}=422pC/N$, $d_{31}=161pC/N$, ${\varepsilon}_r=1,905$, $k_p=0.55$, $Q_m=160$) were obtained.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.18
no.6
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pp.334-337
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2017
In this paper, to develop the ceramics with high $d_{33}$ and high $Q_m$ for ultrasonic transducer applications, $0.10Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.07Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.83Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.83}O_3$ (PNN-PMN-PZT) ceramics were sintered at $940^{\circ}C$ using $CuO-Li_2CO_3-Bi_2O_3$ (CLBO) as a sintering aid by a traditional solid-state technique. The influence of zinc oxide additive on the physical properties of the prepared ceramics were systematically investigated. The R-T (rhombohedral-tetragonal) phase coexistence was found in the ceramics without zinc oxide additive and with increasing amounts of ZnO additive, the specimens showed a tetragonal phase. The formation of a liquid phase between ZnO and $Bi_2O_3$ contributed significantly to the grain growth of specimens. For the 0.1 wt% ZnO ceramics, the optimal physical properties of $d_{33}=370pC/N$, ${\varepsilon}_r=1,344$, $k_p=0.621$, and $Q_m=1,523$ were obtained.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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