Sulfamethazine has been widely used in swine for prevention or treatment of infections. Recently, the safety of the drug to consumers has been questioned because of carcinogenic effects. To prevent unwanted drug residues entering the human food chain, both government authorities and industries have established extensive control measures. The demands for reliable, simple, sensitive, rapid and low-cost methods for residue analysis of foods are increasing nowadays. In this study, we established a rapid prediction test for the detection of cattle with violative tissue residues of sulfamethazine. The recommended therapeutic dose of sulfamethazine (withdrawal time, 15 days) was administered to each of 10 cattle. Blood was sampled before drug administration and during the withdrawal period. The concentration of sulfamethazine in plasma, determined by a semi-quantitative ELISA, was compared to that of an internal standard (10 ppb). The absorbance ratio of internal standard to sample (B/Bs) was employed as an index to determine whether drug residues in cattle tissues were negative or positive. That is, a B/Bs ratio less than 1 was considered residue positive and if larger than 1 was considered negative. All 10 plasma samples from non-treated cattle showed negative to sulfamethazine. Sulfamethazine was detected in plasmas of treated cattle until Day 7 of withdrawal period. The present study showed that the semi-quantitative ELISA could be easily adapted in predicting residues of sulfamethazine in live cattle.
Sulfamethazine sodium was orally administrated to Sprague Dawley female rats(body weight: 200~250g) with the sonde caude at the dose of 20mg of sulfamethazine sodium per 100g of body weight for 3 days to investigate the depletion rate of the drug from liver, kidney and muscle of rat. The results obtained were summerized as follows; 1. The mean concentrations of sulfamethazine in liver according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium were decreased from 1.27ppm at day 1 to 0.28ppm at day 4. 2. Sulfamethazine concentrations in kidney according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium were decreased from 0.77ppm at day 1 to 0. 12ppm at day 4. 3. The mean concentration of sulfamethazine in skeletal muscle according to the time lapsed after oral administration of the sulfamethazine sodium was at or below 0.09ppm within 4 days after withdrawl of medicated solution.
Four sulfoanmides ; sulfamerazine ; sulfamethazine, sulfathiazole and sulfadimethoxine from muscle, kindney, liver and heart tissues of pork and chicken by LC. Residual sulfonamides were extracted with dichloromethane and determined on a Sperisorb ODS-1 column(250mm$\times$4.6mm id) with acetonitrile/water/acetic acid (30/70/0.3 v/v) as a mobile phase at 260nm. Recoveries from 4 tissues of pork and chicken samples fortified with 50 and 100 ppb were 71.2~87.2% and 73.7~89.6%, respectively. The detection limit was 0.03 $\mu\textrm{g}$/g in each drug. Sulfamethazine in 5 samples of pork. And sulfadimethoxine in 5 samples and sulfamethazine in 3 samples were also detected from 41 samples of chicken. The order of residue levels of sulfonamides in tissues was kidney>liver>heart>muscle, respectively. The residue levels of sulfonamides from kidney and liver were 0.03~0.15 $\mu\textrm{g}$/g in porks and 0.03~0.10 $\mu\textrm{g}$/g in chickens.
To control the maximum residue level (MRL) for sulfamethazine (SMZ) residues in pork tissue, a microbial inhibition method is a regulatory screening assay method in Korea. Microwell plate-based competitive enzyme immunoassay (ELISA) kit is avalable for routine screening of SMZ residues in pork tissue. One ELISA kit is evaluated. Phosphate buffer extracts of samples fortified with SMZ at 0, 1, 5, and 10 ng/g were used in a recovery test of the kit. Market pork samples were assayed by the kit. Recovery of sulfamethazine was 104% at 10 ng/g. Intraassay variations and interassay variations for the kit were 7.70% and 5.76%, respectively. Concentration causing 50% inhibition of color development compared with blanks was 16.4ng. The violative pork samples with over MRL (0.1 $\mu\textrm{g}$/g) was 4 of 32 cases (12.5%) by used ELISA kit. This result indicates a possibility of the ELISA kit for screening test of SMZ residues in pork tissue, and still needs a comfirmatory assay for mandatory purposes.
This survey was carried out to determine sulfamethazine residues in urine, kidney and muscle of slaughtered pigs. For this investigation, 20 samples for export and 30 samples for domestic market were collected at slaughterplant in Anyang city from the early of November to the end of December and comparatively were analyzed by SOS test kit and HPLC the results obtained were summarized as follows : 1. Five of 50 samples of swine urine which were inspected by SOS test kit were appeared to sulfamethazine positive 2. The sulfamethazine residue In one of 50 samples of swine muscle was exceeded 0.1ppm 3. The positive samples by SOS test kit were agreed with the results of HPLC quantitative analysis
The sulfonamide is one of potentiative antimicrobial agents which is being used widely in veterinary medicine for control of several animal diseases such as mastitis as well as for promotion of growth. However, the misusages of sulfonamides in food producing animals, especially cattle produce several considerable problems in human health caused from residues of this antibiotic in milk product. To determine the most effective analytical methods for residual sulfonamides in raw milk, this study was performed comparatively using by some applicable screening detecting method such as TTC, Charm II test (sulfonamides), and Lactek tests (sulfamethazine kit). The positive result from screening tests was confirmed by HPLC method. Milk samples (540 raw milks) were collected from dairy farms. Results of this study are summariezed as follorrs ; 1. All samples (540 raw milks) showed negative response from TTC test, however, 18 raw milks of those samples responded positively to Charm II test. 2. By Lactek test, residual sulfamethazine was detected from 4 raw milks. Fifteen raw milks of 18 samples which were classified as positive one by Charm II test, showed positive response 3. Retention time of sulfonamides added at the level of 100ppb into sklm milk was ranged from 1.55 minute to 23.3 minute. Recovery rates of sulfonamides were variable from 6.7% upto 94.2% depended on the types of sulfonamlde. 4. Single type of sulfonamides was detected from 10 raw milk samples, 2 types of sulfonamides from 3 samples and 3 types from 2 raw milks by HPLC. 5. Sulfonamides was detected in this study were 5 types : 11 samples for sulfisomidine, 5 samples for sulfamethazine, 3 samples for sulfadlmethoxine, 2 samples for sulfathiazole and 1 sample for sulfadiazine. 6. The highest levels of residual sulfonamides was 210.3 ppb of sulfamethazine but the lowest concentration of residue was 2.2 ppb of sulfamethazine and sulfisomidine, respectively. Number of samples detected positively in this experiment were belows : above 100 ppb for 1 sample (4.5%) (sulfamethazine), 50~100 ppb for 4 samples (18.1%) (each 2 samples for sulfamethazine and sulfisomidine, respectively), 25~50 ppb for 6 samples (27.1%) (2 sulfisomidine, each 1 sample for sulfadiazine, sulfadimethoxine, sulfamethazine and sulfathiazole, respectively), 10~25ppb for 3 samples (13.7%) (3 sulfisomidine), and below 10ppb for 8 samples (36.4%) (4 sulfisomidine, 2 sulfadimethoxine and each 1 for sulfamethazine and sulfathiazole).
Park, J.T.;Jeong, E.J.;Kim, Y.G.;Song, B.J.;Oh, K.S.;Lim, H.C.;Kim, S.C.
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.26
no.3
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pp.221-225
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1994
This survey was carried out to determine five sulfonamide(sulfamerazine, sulfamethazine, sulfadimethoxine, sulfamonomethoxine, sulfaquinoxaline) residues in beef, pork, chicken and swine kidney. For this survey, 30 samples of beef, 15 samples of chicken, 10 samples of pork and 10 samples of swine kidney were collected in Chonnam from June, 1992 to June, 1993, and were analyzed by HPLC. The recoveries of sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfadimethoxine, and sulfaquinoxaline in spiked samples between $0.25{\sim}1.00$ ppm were 71.7%, 80.3%, 71.6%, 70.9%, 68.4%, respectively. None of 65 samples which were examined exceeded 0.1 ppm. Of 15 chicken muscle samples, 2 samples exceeded 0.05 ppm in sulfamerazine (0.077 ppm) and sulfamethazine (0.075 ppm), respectively. Of 10 swine kidney samples, 1 sample exceeded 0.05 ppm in sulfadimethoxine (0.052 ppm). And sulfanilamide concentration of swine kidney were higher than pork.
Journal of agricultural medicine and community health
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v.18
no.1
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pp.55-63
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1993
A simultaneous determination method by HPLC for egg-residues sulfamerazine, sulfamethazine, sulfadimethoxine, furazolidone and zoalene was assesed. The drugs were extracted by dechloromethane, The extract after solvent evaporation, is partitioning in hex ane/water and back-partitioning in dechloromethane and analysis by HPLC. The average recovery rates of the above microbials from the egg spiked standard solution were approximately 81.2%, 87.6%, 92.5%. 86.1% and 79.3% respectively. The limit of detection of sulfamerazine. sulfamethazine and sulfamethoxine were in the levels of 0.2ppb, furazolidone and zoalene 0.5ppb respectively. According to this method 84 commercial eggs were examined. Sulfamethanzine was detected at levels of 0.005-0.008ppm in 3 eggs. Sulfadimethoxine was detected at levels of 0.012-0.019ppm in 4 eggs. No sulfamerazine, furazolidone and zoalene was detected in every samples. The residues of antimicrobial agent were safety level as food generally.
This study was carried out to compare the antibiotic residues in the muscles of cattle and pigs from slaughter-houses in Seoul from 2000 to 2002 by EEC-4-plate, Charm II and HPLC methods. The results were summarized as follows; 1. Residual materials were detected from 41 samples(0.6%) by EEC-4-plate method from random sampling and 38 samples(12%) by Charm II method from directed sampling. 2. Violation rates were 0.3% by monitoring and 4.7% by surveillance program. 3. The 35 samples were classified as tetracyclines 30(86%), sulfonamides 4(11%), ${\beta}$-lactams 1(3%) and two samples simultaneously determined oxyteracycline plus sulfadimetoxine, and sulfamerazine plus sulfadimetoxine. 4. The highest residual concentration(ppm) of chlortetracycline, oxytetracyline, sulfamethazine, sufadimetoxine and penicillin were 0.5, 12.0, 6.4, 2.6 and 0.44, respectively.
This study is conducted to deyelop more conyenient simultaneous determination method by HPLC for mixed antimicrobial agents (sulfamerazine; SMR, sulfamethazine; SMT, sulfamonomethoxine; SMMX, sulfadimethoxine; SDMX, sulfaquinoxaline; SQX, furazolidone; FZ, zolene; ZOL and ethopabate; EPB in muscles of boline, pork and chicken. The drugs were extracted by dichloromethane and water. The extract, after solyent eyaporation, was partitioned in hexane/water and water/dichloromethane. The dichloromethane layer was filtrated with anhydrous $Na_5S0_4\;in\;_3G_3$ glass filter and was eyaporated to dryness. The residue was dissoIYed in mobile phase. The test solution analyzed by HPLC. The chromatograpic conditions were as follows; Column-Spheri 5 RP-8($4.6{\times}220,\;5\;{\mu}$), Wayelength-270 nm, Mobile phase-acetonitrile: 0.005 M oxalic acid (22 : 78). The ayerage recoyeries of drugs from muscles of boline, pork and chicken spiked standard solution were approximately 74~99%, 73~99% and 75~96%, respectiyely. The limits of detection were 5 ppb for SMR, SMT, SMMX, SDMX and EPB, and 8 ppb for SQX, FZ and ZOL.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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