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위생용품 중 포름알데히드 잔류량 실태 조사 (Survey on Residue Level of Formaldehyde in Hygiene Products)

  • 송서현;윤희정;박성희;장미경;채선영;전종섭;이명진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.46-54
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    • 2023
  • 경기도에서 유통 중인 위생용품의 안전성을 확인하기 위해 포름알데히드 잔류량에 대해 조사하였다. 포름알데히드는 위생용품에 잔류할 수 있는 유해물질 중 하나이다. 일회용 빨대(종이제) 6건, 일회용 종이냅킨 9건, 화장지 21건, 일회용 행주 13건, 일회용 타월 16건, 식품접객업소용 물티슈 32건, 일회용 면봉 25건, 일회용 기저귀 100건 등 총 222건에 대한 검사 결과, 식품접객업소용 물티슈 3건(1.87-4.45 mg/kg)에서 검출되었으며 규격(20 mg/kg) 대비 약 9-22% 수준이었다. 연구 대상 위생용품은 모두 포름알데히드 개별규격에 적합하였고 안전한 제품이 유통되고 있음을 확인하였다. 「위생용품의 기준 및 규격」 중 포름알데히드 시험법은 유형에 따라 세가지로 구분하여 적용하도록 규정되어 있다. 본 연구에 사용된 시료는 제1법 또는 제2법을 적용하는 유형으로 각 시험법의 유효성 검증을 위해 검출한계, 정량한계, 직선성, 회수율을 검토하였다. 제1법은 제2법에 비해 검출한계와 정량한계가 낮게 나타나 저농도의 포름알데히드 정량이 가능함을 확인하였다. 두 시험법은 모두 상관계수(R2)가 0.9999이상, 회수율이 80%이상, 반복성도 양호한 수준이었다. 제2법 적용 시 일회용 면봉과 일회용 기저귀 중 일부 시료에서 불순물의 영향으로 분석 파장에서 간섭이 확인된 경우가 있어 제1법으로 분석 후 결과를 비교하였다. 그 결과 제1법은 제2법에 비해 불순물의 간섭 없이 분석이 가능하였고, 저농도의 포름알데히드를 검출할 수 있었다. 따라서 향후 위생용품의 종류에 따라 시험법을 구분하여 적용하지 않고 일원화하는 것이 필요해 보인다.

시카고협약체계에서의 EU의 항공법규체계 연구 - TCO 규정을 중심으로 - (A Study on Aviation Safety and Third Country Operator of EU Regulation in light of the Convention on international Civil Aviation)

  • 이구희
    • 항공우주정책ㆍ법학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.67-95
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    • 2014
  • 시카고협약 일부 체약국은 자국 항공사에게 AOC(Air Operator Certificate)를 승인하여 발행하는 것 이외에 외국 항공사에게도 FAOC(Foreign AOC)를 발행하고 있으며 다양한 항공안전평가도 실시하고 있다. 외국 항공사에게 FAOC 승인 발행 및 항공안전 평가 실시는 점차 확대되고 있는 추세로 전 세계적으로 항공안전증진 및 항공기 사고율 감소에 기여한 공로가 크다고 볼 수 있으나, 항공사 입장에서는 추가적인 허가제도 및 운항제한으로 인하여 항공기 운항 상 불편이 초래되고 있다. 유럽항공안전청(EASA)은 European public law 인 Basic Regulation에 의해 2003년에 설립되어 운영되고 있는 유럽의 단일 항공안전전문기관이다. EASA의 주요 임무는 민간항공분야의 안전기준 및 환경보호기준을 최상의 기준으로 증진하는 것이며, 감항, 승무원, 항공기 운항, 공항 및 ATM 등에 대한 입법업무 및 표준설정 업무를 관장하고 있으며 업무 범위가 점점 확대되고 있다. 유럽에서 TCO(Third country operator) Implementing Rule이 발효(2014.5.26.)됨에 따라, EASA는 32개 EASA 회원국으로 운항하고자 하는 모든 항공운송사업용 TCO에 대하여 안전에 대한 승인을 행할 권한을 가진다. 이에 따라, TCO에 대한 평가 및 승인을 할 때, 안전관련 부문에 대한 평가 및 승인은 EASA가 담당하고 운영허가(Operating permit) 부문은 종전과 같이 각 국가의 항공당국이 수행하게 된다. EU/EASA를 운항하는 TCO가 불편 없이 항공운송사업을 행할 수 있도록 신규제도 도입을 위한 전환기간으로 30개월이 적용 된다. 현재 EASA 회원국을 운항하는 항공사는 TCO 규정 발효 후 6개월 이내인 2014.11.26.까지 EASA에 TCO 허가 신청서를 제출해야 하며, EASA는 TCO 규정 발효 후 30개월 이내에 평가를 완료해야 한다. 유효한 TCO 허가는 운영허가 전에 취득해야 할 사전 요건으로, TCO 허가를 받지 못한 TCO는 EASA 회원국이 발행하는 운영허가를 발급받을 수 없다. TCO 허가 필요 여부는 항공운송사업에 해당하는지에 따라 결정되며 항공운송사업을 행할 경우 TCO 허가를 받아야 한다. 부정기편을 운항하는 항공사의 경우 일정기준을 충족한다면 TCO 허가 없이 운항이 가능하기는 하나 잠재적인 미래 수요가 예상되는 경우 원활한 서비스 제공을 위해 사전에 TCO 허가를 취득하는 것이 바람직하다고 본다. 본 논문에서는 EU의 TCO 규정 도입과 관련하여, EASA의 기능 및 TCO 규정을 포함한 EU의 항공법규체계에 대한 법적 근거와 내용을 고찰하고, 우리나라가 착안하고 개선해야 할 몇 가지 제언과 개선방안을 제시하였다. 본 논문이 1) 항공사가 TCO 허가를 준비하는데 도움이 되고, 2) 정부, 학계 및 항공사 등 유관부문에서 항공안전증진을 위한 국제 동향을 이해하는데 도움이 되고, 3) 국내 항공법규 개선 및 정부조직의 기능을 개선하는데 도움을 주고, 4)아울러, 국제표준 준수 및 항공안전증진에 기여하길 기대한다.

GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법 개발 연구 (Optimization of Analytical Methods for Octacosanol in Related Health-functional Foods with GC-MS)

  • 이진희;오미현;이경진;김양선;금은희;박지은;조미현;성민혜;김상아;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.266-271
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    • 2018
  • 본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

국내 유통 위생용품 중 포름알데히드 잔류량 모니터링 (Formaldehyde Monitoring of Hygiene Products in Domestic Market)

  • 나영란;권현정;조현노;김현진;박연경;박성아;이승주;강정미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.225-233
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    • 2020
  • 위생용품의 기준 및 규격서에는 포름알데히드 함량 시험법이 위생용품 유형별로 다르게 규정되어 있다. 위생용품 유형별로 미용티슈, 기저귀 안감 및 방수층, 팬티라이너를 대표 시료로 하여, 2,4-DNPH/HPLC법, 아세틸아세톤/분광광도계법, 아세틸아세톤/HPLC법을 비교 분석하였다. 시험방법의 유효성 확인을 위하여 위생용품 유형별로 직선성과 검출한계, 정량한계, 회수율, 반복성 등을 검토하였다. 포름알데히드 표준용액으로 검량선을 작성 한 결과 3가지 시험방법에서 모두 상관계수(R2)가 0.999이상이었고, 검출한계와 정량한계는 위생용품의 기준 및 규격에 규정된 각각의 최대잔류허용기준(Maximum Residue Level, MRL)에 비해 매우 낮게 나타났다. 또한 80%이상의 양호한 회수율을 확인할 수 있었고, 반복성(repeatability)도 20% 이내에 해당하여 양호하였다. 분석장비 별 비교에서는 분광광도계에 비하여 HPLC는 낮은 검출한계 및 정량한계를 나타내어 정밀한 것으로 나타났다. 또한 유도체화 후 차광을 유지하면서 분석이 가능한 장점이 있었다. 유도체화 시액별 시간 경과에 따른 포름알데히드 안정성 평가를 위하여 2,4-DNPH와 아세틸아세톤으로 유도체화 한 후 0, 3, 6, 9, 24, 48 시간에 HPLC로 포름알데히드를 분석하였다. 2,4-DNPH로 유도체화 된 포름알데히드의 경우 시간의 경과에 따른 포름알데히드 피크면적의 통계적 유의성은 보이지 않았다(P>0.05). 반면, 아세틸아세톤의 경우 유의적인 상관관계를 보였는데(P<0.01), 아세틸아세톤-포름알데히드 면적과 시간과는 음의 상관계수(r)를 보였다. 최초로 측정된 포름알데히드 피크면적평균 대비 시간대 별 피크면적평균 비교에서는 2,4-DNPH 시액으로 유도체화 한 경우에는 면적비의 특별한 증감이 관찰되지 않아 안정한 것으로 나타났다. 그러나 아세틸아세톤으로 유도체화한 경우에는 시간의 경과에 따라 감소 경향을 보이다가 48시간 경과 후에는 81.3-95.2% 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 위생용품은 대부분 일회용으로 제조가 용이한 종이와 부직포 재질로 만드는 경우가 많고, 제조과정 중 접착제를 사용한다. 따라서 위생용품 최종제품에도 포름알데히드가 잔존할 가능성이 있다. 우리나라에서도 위생용품관리법으로 위생용품 중의 포름알데히드 기준을 마련하여 관리하고 있으나 시행 초기로 국내 유통 제품에 대한 포름알데히드 잔류 실태조사는 미흡한 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산지역에서 유통 중인 위생용품 총 205건을 대상으로 포름알데히드 함량 모니터링을 실시하였다. 일회용 기저귀 74건 중 73건에서 0.13-29.87 mg/kg의 수준으로 낮은 농도의 포름알데히드가 잔류되어 있음을 확인하였다. 이에 일회용 기저귀는 피부에 직접 접촉하는 부분을 중심으로 지속적인 관리가 필요할 것으로 생각된다. 반면 화장지 78건, 일회용 타월 27건, 일회용 행주 12건, 종이컵 7건, 일회용 종이냅킨 6건, 종이빨대 1건에서는 포름알데히드가 모두 검출되지 않아 안전하게 관리되고 있음을 알 수 있었다.

애니메이션 관련학과 NCS기반 팀 티칭 운영방안에 관한 연구 (A Study on NCS-based Team Teaching Operation in Animation Related Department)

  • 정동희;안동규;최정웅
    • 만화애니메이션 연구
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    • 통권47호
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    • pp.31-52
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    • 2017
  • 본 연구는 대학 수업에서 애니메이션관련 교육과정에 대해 NCS기반팀 티칭 교수학습사례를 제시하고 있다. NCS 교육은 스펙을 초월하고 채용시스템 정착과 국가직무능력표준 개발, 보급 등 실력과 능력이 존중받는 사회를 구현하기 위해 만들어졌다. 대학에서도 직무중심의 현장 전문인력 중심으로 대학 차원에서 직무특강 및 직무교육을 강화하고 있다. 특히, 애니메이션 분야는 새로운 기술이 급속도로 출현하고 있는 가운데 다양한 분야와의 융합형 인재를 요구하고 있다. 이러한 사회적 요구를 충족하기 위해서는 기존의 1인 1교과 수업방식에 한계가 있을 수 있으며 이를 해결하기 위해서는 직무별 세분화된 교수자의 다양한 참여가 필요하다. 즉, 학생들의 직무 교육 및 취업 창업의 문제를 전공교수 개인의 해결보다는 공동체적으로 해결하는데 목적이 있고 이를 위한 방안으로 팀 티칭을 제시하였다. 이를 통해 얻을 수 있는 기대효과로는 다음과 같다. 첫째, 애니메이션 분야가 갈수록 다양하고 융복합적으로 발전하는 추세에 따라 NCS직무와 관련된 능력단위 또는 능력단위 요소의 수행준거, 지식, 기술에 대한 전공 인력풀 활용으로 교수가 소속된 학과 이외의 타 학과 학생들과 매칭되어 보다 폭넓은 전문적 수업이 가능하다. 둘째, 대학 내부 전문가 교수를 적극적으로 활용하는 제도적 장치가 마련되어 자신의 소속 학과 이외의 타 학과에 부분적인 전문 역량 발휘가 가능하다. 이는 대학 내 교원역량강화 부문으로 연결된다. 셋째, 자신의 학과이외의 전문분야에 연관성 있는 전문교수의 협동수업을 통하여 보다 넓은 의미의 융합적이고 복합적인 대학만의 교육체계구축 할 수 있다. 마지막으로, 교내 교수인력풀의 전문특강과 멘토지원의 장점은 외부의 현장 전문가보다 학생의 다양한 이해와 요구를 수용할 수 있는 폭이 넓고, 학생에 대한 다각적인 지도가 책임교수와 이뤄질 수 있다. 학생이 필요로 하는 때 교내에서 쉽게 멘토를 만나 지도를 받기 때문에 시간적, 공간적 제약을 피할 수 있다.

밀 품질평가 현황과 검사제도 (Current Wheat Quality Criteria and Inspection Systems of Major Wheat Producing Countries)

  • 이춘기;남중현;강문석;구본철;김재철;박광근;박문웅;김용호
    • 한국작물학회지
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    • 제47권
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    • pp.63-94
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    • 2002
  • On the purpose to suggest an advanced scheme in assessing the domestic wheat quality, this paper reviewed the inspection systems of wheat in major wheat producing countries as well as the quality criteria which are being used in wheat grading and classification. Most wheat producing countries are adopting both classifications of class and grade to provide an objective evaluation and an official certification to their wheat. There are two main purposes in the wheat classification. The first objectives of classification is to match the wheat with market requirements to maximize market opportunities and returns to growers. The second is to ensure that payments to glowers aye made on the basis of the quality and condition of the grain delivered. Wheat classes has been assigned based on the combination of cultivation area, seed-coat color, kernel and varietal characteristics that are distinctive. Most reputable wheat marketers also employ a similar approach, whereby varieties of a particular type are grouped together, designed by seed coat colour, grain hardness, physical dough properties, and sometimes more precise specification such as starch quality, all of which are genetically inherited characteristics. This classification in simplistic terms is the categorization of a wheat variety into a commercial type or style of wheat that is recognizable for its end use capabilities. All varieties registered in a class are required to have a similar end-use performance that the shipment be consistent in processing quality, cargo to cargo and year to year, Grain inspectors have historically determined wheat classes according to visual kernel characteristics associated with traditional wheat varieties. As well, any new wheat variety must not conflict with the visual distinguishability rule that is used to separate wheats of different classes. Some varieties may possess characteristics of two or more classes. Therefore, knowledge of distinct varietal characteristics is necessary in making class determinations. The grading system sets maximum tolerance levels for a range of characteristics that ensure functionality and freedom from deleterious factors. Tests for the grading of wheat include such factors as plumpness, soundness, cleanliness, purity of type and general condition. Plumpness is measured by test weight. Soundness is indicated by the absence or presence of musty, sour or commercially objectionable foreign odors and by the percentage of damaged kernels that ave present in the wheat. Cleanliness is measured by determining the presence of foreign material after dockage has been removed. Purity of class is measured by classification of wheats in the test sample and by limitation for admixtures of different classes of wheat. Moisture does not influence the numerical grade. However, it is determined on all shipments and reported on the official certificate. U.S. wheat is divided into eight classes based on color, kernel Hardness and varietal characteristics. The classes are Durum, Hard Red Spring, Hard Red Winter, Soft Red Winter, Hard White, soft White, Unclassed and Mixed. Among them, Hard Red Spring wheat, Durum wheat, and Soft White wheat are further divided into three subclasses, respectively. Each class or subclass is divided into five U.S. numerical grades and U.S. Sample grade. Special grades are provided to emphasize special qualities or conditions affecting the value of wheat and are added to and made a part of the grade designation. Canadian wheat is also divided into fourteen classes based on cultivation area, color, kernel hardness and varietal characteristics. The classes have 2-5 numerical grades, a feed grade and sample grades depending on class and grading tolerance. The Canadian grading system is based mainly on visual evaluation, and it works based on the kernel visual distinguishability concept. The Australian wheat is classified based on geographical and quality differentiation. The wheat grown in Australia is predominantly white grained. There are commonly up to 20 different segregations of wheat in a given season. Each variety grown is assigned a category and a growing areas. The state governments in Australia, in cooperation with the Australian Wheat Board(AWB), issue receival standards and dockage schedules annually that list grade specifications and tolerances for Australian wheat. AWB is managing "Golden Rewards" which is designed to provide pricing accuracy and market signals for Australia's grain growers. Continuous payment scales for protein content from 6 to 16% and screenings levels from 0 to 10% based on varietal classification are presented by the Golden Rewards, and the active payment scales and prices can change with market movements.movements.

유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 재질의 식품용 기구 및 용기·포장의 중금속 이행량 모니터링 (Monitoring of Heavy Metals Migrated from Glassware, Ceramics, Enamelware, and Earthenware)

  • 조경철;조예은;박소연;박용춘;박세종;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.23-30
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    • 2020
  • 국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

건강기능식품에 의해 고시된 원료 포함여부에 따른 건강증진용 식품의 섭취양상 비교 (Study on the Intake Pattern of Health Intended Foods Depending on Inclusion of Proclaimed Health Functional Food Materials)

  • 박유경;박미영;성미경;권훈정
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.374-379
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    • 2005
  • 본 연구에서는 건강증진을 위해 섭취하는 다양한 식품목록을 수집하고, 최근 고시된 건강기능식품의 기준 및 규격에 관한 규정에 언급된 원료와 그렇지 않은 원료로 나누어 성별, 나이별 섭취양상을 비교함으로써 기능성에 대한 규정과 제조 관리 기준이 없는 식품 섭취 가 상대적으로 많은 집단을 찾아내고 그들이 주로 섭취하는 원료를 밝힘으로써 넓은 의미의 건강식품의 안전성 확보에 도움이 되고자하였다. 설문조사는 전국 5개 도시에서 건강증진용 식품 섭취가족이 있는 20세 이상 여성을 대상으로 하여 2004년 6월부터 8월 사이에 실시하였으며 응답자가 가계 구성원의 건강증진용 식품 섭취경험에 대해 응답하도록 하였다. 1,493명의 응답자가 대답한 가계 구성원은 환인을 포함하여 5,173명이었으며 평균나이 34.6세로 1세부터 95세까지가 대상이 되었으며 남녀 비율이 각각 48.2%, 51.8%였다. 조사된 식품 16,474개의 주원료를 원료특성에 따라 분류했을 때 영양보충용 제품이 17.60%로 가장 많았고, 과실류, 생약재 및 민간요법재, 홍삼과 인삼 제품, 기타원료, 보신식품, 채소류, 차류, 곡류 및 두류, 유산균 및 발효식품, 해조류, 버섯류, 종실류 및 견과류 순으로 분류되었다. 이들 식품원료 중 고시 원료로 분류되는 원료는 49.20%였고 그렇지 않은 원료가 50.80%였다. 건강증진을 위해 섭취한 식품 수는 1인당 평균 3.19개로 남자보다 여자가 더 많은 수의 식 품을 섭취했으며 40대가 섭취한 식품수가 가장 많았다. 고시 원료를 포함한 식품에 대해서는 1인당 평균 1.58개의 식품을 섭취해서 건강증진을 위해 섭취한 식품수의 절반 정도를 차지했다. 1인당 섭취한 건강증진용 식품수가 가장 많은 40-50대 여자들과 1인당 섭취한 식 품 중 고시 원료에 해당되지 않는 건강증진용 식품을 더 많이 섭취한 30-50대의 남자들의 건강증진용 식품의 섭취실태에 대한 지속적인 관심이 필요하며, 이들이 주로 섭취하는 생약재 및 민간요법재, 보신식품, 버섯류와 채소류, 종실류 통 과학적 행정적으로 기능성이 인정되지 않는 식품 원료에 대한 안전성 보장 방안 마련도 필요할 것으로 생각된다

식품 중 비페닐 분석법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Determination of Biphenyl Analysis in Foods)

  • 김정복;김명철;송성완;신재욱
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.459-464
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    • 2017
  • 본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 건강기능식품 중 실리마린 분석법 연구 (Analytical Method Development for Determination of Silymarin by LC-MS/MS for Related Health Functional Foods)

  • 오미현;이진희;김상아;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.124-130
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    • 2018
  • 건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성 정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성 정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 $r^2$ > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, $9.7{\mu}g/L$이었다. 또한 평균 회수율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성 정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.