• 멤브레인
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• 제19권2호
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• pp.96-103
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• 2009

본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제30권2호
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• pp.146-151
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• 2006

폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)과 생분해성 폴리에스터 그룹의 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하고 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였다. 선형 및 분지 구조의 1-arm-PEG-PCL, 2-arm-PEG-PCL, 4-arm-PEG-PCL 및 8-arm-PEG-PCL 공중합체는 단량체 활성화제로서 Hcl $Et_2O$의 존재 하에 상온에서 카프로락톤$({\varepsilon}-CL)$의 개환중합에 의해 합성하였다. 합성된 선형 및 분지 구조의 공중합체는 $^{1}H-NMR$, GPC, DSC 및 XRD의 측정을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과 공중합체의 가지 수에 따라 열적 특성 및 결정성이 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 그리고 각 공중합체의 수용액상에서의 미셀 특성은 $^{1}H-NMR$, 광산란기, 원자 현미경 및 형광 측정기를 이용하여 확인하였다. 공중합체의 가지 수가 증가할수록 임계 미셀 농도 값과 미셀의 직경이 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 원자 현미경을 통해 관찰된 미셀의 형태는 선형 및 분지 구조의 공중합체 모두 구형으로 존재함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 분자 설계를 통해 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하여 각 공중합체의 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였으며 수용액상에서 형성된 미셀의 거동을 검토하여 소수성 약물 전달체로서의 가능성을 확인하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제24권1호
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• pp.31-46
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• 2007

This study was focused on the maximization of flame-retardancy of polyesters by a synergism of simultaneously introduced chlorine and phosphorus into polymer chains of modified polyesters. To prepare modified polyesters, reaction intermediates, TD-adduct (prepared from trimethylolpropane/2,4-dichlorobenzoic acid (2,4-DCBA)) and TMBO (prepared from tetramethylene bis(orthophosphate)), were prepared first, then condensation polymerization of the prepared intermediates, adipic acid, and 1,4-butanediol were carried out. In the condensation polymerization, the content of phosphorus was fixed to be 2%, and the content of 2,4-DCBA that provides chlorine component was varied to be 10, 20, and 30wt%, and we designated the prepared modified polyesters containing chlorine and phosphorus as ABTT-10C, -20C, -30C. Two-component PU flame-retardant coatings (ABTTC, ABTTC-10C, ABTTC-20C, ABTTC-30C) were prepared by the curing of synthesized ABTTs with a curing agent of allophanate/trimer at room temperature. To examine the film properties of the prepared PU flame-retardant coatings, film specimens were prepared with the prepared coatings. The film properties of ABTTC, ABTTC-10C and ABTTC-20C, which contain 0, 10 and 20wt% 2,4-DCBA, respectively, were proved to be good, whereas the film properties of ABTTC-30C, which contains 30wt% 2,4-DCBA, was proved to be a little bit poor. Two kinds of flame retardancy tests, $^{\circ}45Meckel$ burner method and LOI method were performed. With the $^{\circ}45Meckel$ burner method, three flame-retardant coatings except ABTTC showed less than 3.4cm of char length, and showed less than 2 seconds of afterflaming and afterglow. From this result, the prepared flame-retardant coatings were proved to have the 1st grade flame retardancy. With the LOI method, the LOI values of the coatings containing more than 10wt% 2,4-DCBA were higher than 30%, which means that the coatings possess good flame retardancy. From these results, it was found that synergistic effect in flame retardancy was taken place by the introduced phosphorus and chlorine.

• Macromolecular Research
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• 제17권5호
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• pp.325-331
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• 2009

The synthesis and the characterization of crosslinked ABC triblock copolymer, i.e. polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid), (PS-b-PHEMA-b-PSSA) is reported. PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer at 20:10:70 wt% was sequentially synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP). The middle block was crosslinked by sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of PHEMA and -COOH of SA, as demonstrated by FTIR spectroscopy. As increasing amounts of SA, ion exchange capacity (IEC) continuously increased from 2.13 to 2.82 meq/g but water uptake decreased from 181.8 to 82.7%, resulting from the competitive effect between crosslinked structure and the increasing concentration of sulfonic acid group. A maximum proton conductivity of crosslinked triblock copolymer membrane at room temperature reached up to 0.198 S/cm at 3.8 w% of SA, which was more than two-fold higher than that of Nafion 117(0.08 S/cm). Transmission electron microscopy (TEM) analysis clearly showed that the PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer is microphase-separated with a nanometer range and well developed to provide the connectivity of ionic PSSA domains. The membranes exhibited the good thermal properties up to $250^{\circ}C$ presumably resulting from the microphase-separated and crosslinked structure of the membranes, as revealed by thermal gravimetric analysis (TGA).

• 한국응용과학기술학회지
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• 제23권1호
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• pp.77-84
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• 2006

Modified polyesters (TTBA-10C, -20C, -30C) that contain phosphorus and chlorine were synthesized by the condensation polymerization of tetramethylene bis(orthophosphate), neohexanediol trichlorobenzoate, 1,4-butanediol and adipic acid, in which tetramethylene bis(orthophosphate) and neohexanediol trichlorobenzoate were prepared previously in our laboratory. In this study, two-component flame-retardant polyurethane coatings (TTBA-10C/HDI-trimer=TTHD-10C, TTBA-20C/ HDI-trimer= TTHD-20C, TTBA-30C/HDI-trimer= TTHD-30C) were obtained by curing at room temperature with the synthesized TTBAs and hexamethylene diisocyanate (HDI)-trimer as a curing agent. The obtained TTHDs were made into coating samples and used as test samples for various physical properties. The physical properties of the flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups were generally inferior to those containing only phosphorus group. Flame retardancy was tested by vertical and horizontal combustion method, and $45_{\circ}$ Meckel burner method. Since the retardancy of flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups was better than that containing only phosphorus group, it could be concluded that the retardancy by the synergism effect of chlorine and phosphorus groups exhibited.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.934-938
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• 1997

셀룰로오스에 공기중에서 $\gamma$-선을 조사한 후 상온에서 20일 동안 보관하여 과산화물을 형성시킨 다음, 산과 금속염 존재하에서 아크릴산과 접촉시켜 그라프트 반응을 수행할 때 금속염과 산의 첨가효과에 대하여 고찰하였다. 그라프트 반응시 산과 금속염을 그라프트 용액에 동시에 첨가하면 금속염만 첨가한 경우보다 그라프트율은 향상되었고 반응온도가 높은 경우에 높은 그라프트율을 나타내었으며 사용한 금속염중에서 $CuSO_4{\cdot}5H_2O$보다는 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$가 그라프트 반응에 효과적이었다. 산의 종류에 따른 첨가효과는 $H_2SO_4>HCl>HNO_3>CH_3COOH$순 이었으며, 황산을 첨가한 경우 $7{\times}10^{-2}$몰 농도까지는 계속 상승하였으나 그 이상부터는 거의 변화가 없었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제19권5호
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• pp.377-385
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• 2008

최근 수소 저장물질로서 금속-유기 골격체(metal-organic frameworks; MOFs)가 주목을 받고 있으나 상온에서의 수소 저장성능이 낮은 문제점을 가지고 있어 이를 개선하기 위한 노력들이 필요하다. 본 연구에서는 MOF-5 및 제올라이트 Y로부터 합성된 마이크로다공성 카본을 합성하여 상온 및 약 80 bar에서 수소 저장성능을 측정하였으며, 그 결과 이들의 수소 저장성능은 각각 0.77 및 0.59 wt%였다. 이에 두 물질의 수소 저장성능을 향상시키기 위하여 5 wt% 백금을 각각의 물질에 담지시켜 백금이 없는 물질에 비하여 1.21 내지 1.25배의 개선 효과를 얻을 수 있었다. 한편 수소 spillover 현상을 활용하기 위하여 MOF-5 및 Pt/마이크로다공성 카본을 sucrose와 함께 탄화시킨 결과, 최종 하이브리드 물질이 상온 및 약 82 bar에서 0.93 wt%의 수소 저장성능을 보였으며, 이는 백금에 의하여 흡착된 수소 원자가 MOF-5 및 마이크로다공성 카본으로 이동하여 저장되는 것으로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제20권6호
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• pp.216-221
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• 2010

본 연구에서는 dimethylacetamide(DMAc)와 toluen을 용매로 사용하여 만들어진 양친매성 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체에 철산화물을 주입시킨 나노복합체의 구조와 자기적성질 그리고 나노복합체에 존재하는 Fe 이온의 원자가 상태를 알아보기 위하여 전계방출주사전자현미경(FESEM)과 X-ray diffraction 그리고 Mossbauer spectrum을 측정하였다. 결과로부터 나노복합체 시료 내에 존재하는 모든 Fe이온은 $Fe^{3+}$의 상태로 존재하고 $Fe_2O_3$의 결정구조를 갖고 있음을 알 수 있으며, 시료 내에 철산화물 나노복합체가 형성되어 있음을 알 수 있었다. 그리고 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구 고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체를 형성시키는 경우 용매로 DMAc를 이용하는 경우가 toluen을 이용한 경우 보다 더 미세한 나노구조를 형성함을 알 수 있으며, 시료들의 자기적 성질이 상온에서 상자성을 나타내는 것은 나노크기의 단일자구형성에 따른 초상자성효과에 의한 것임을 알 수 있었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제41권3호
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• pp.360-368
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• 2003

Statement of Problem: The residual monomer of denture base materials causes hypersensitivity on oral mucosa and intereferes with the mechanical properties of the cured resin. The amount of residual monomer is influenced by materials, curing cycle, processing method, and etc. Purpose: The aim of this study was to investigate the residual methyl methacrylate(MMA) content of injection molded denture base polymer, and to compare this with the self-cured resin and the conventional compression molded heat-cured resin. Materials and Methods: Disc shaped test specimens (50mm in diameter and 3mm thick) were prepared in a conventional flasking technique with gypsum molding. One autopolymerized denture base resins (Vertex Sc. Dentimex. Netherlands) and two heat-cured denture base resins (Vertex RS. Dentimex. Netherlands, Ivocap. Ivoclar Vivadent, USA) were used. The three types of specimens were processed according to the manufacturer's instruction. After polymerization, all specimens were stored in the dark at room temperature for 7 days. There were 10 specimens in each of the test groups. 3-mm twist drills were used to obtain the resin samples and 650mg of the drilled sample were collected for each estimation. Gas chromatography (Agillent 6890 Plus Gas Chromatograph, Agillent Co, USA) was used to determine the residual MMA content of 10 test specimens of each three types of polymer. Results: The residual monomer content of injection molded denture base resins was $1.057{\pm}0.141%$. The residual monomer content of injection molded denture base resins was higher than that of compression molded heat cured resin ($0.867{\pm}0.169%$). However, there was no statistical significant difference between two groups (p>0.01). The level of residual monomer in self cured resin($3.675{\pm}0.791$) was higher than those of injection molded and compression molded heat cured resins (p<0.01). Conclusion: With respect to ISO specification pass / fail test (2.2% mass fraction) of residual monomer, injection molding technique($1.057{\pm}0.141%$) is a clinically useful and safe technique in terms of residual monomer.

• 한국재료학회지
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• 제19권4호
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• pp.220-223
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• 2009

Lithium dihydrogen phosphate ($LiH_2PO_4$) powder was purchased from Aldrich Chemical Co. From the scanning electron microscope (SEM) observation, these polycrystals have dimensions in the range of $25-250{\mu}m$. The electrical conductivity was measured at a measuring frequency of 1 kHz on heating polycrystalline lithium dihydrogen phosphate ($LiH_2PO_4$) from room temperature to 493 K. Two anomalies appeared at 451 K ($T_{p1}$) and 469 K ($T_{p2}$). The electrical conductivity reached the magnitude of the superprotonic phases: $3{\times}10^{-2}{\Omega}^{-1}cm^{-1}$ at 451 K ($T_{p1}$) and $1.2{\times}10{\Omega}^{-1}cm^{-1}$ at 469 K ($T_{p2}$). It is uncertain whether the superprotonic phase transformations are due to polymorphic transitions in the bulk, surface transitions, or chemical reactions (thermal decomposition) at the surface. Considering several previous thermal studies (differential scanning calorimetry and thermogravimetry), our experimental results seem to be related to the last case: chemical reactions (thermal decomposition) at the surface with the progressive solid-state polymerization.