$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.
본 연구는 $H_2S$를 $TiO_2/SiO_2$ 촉매상에서 산소와의 직접 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 반응에 관한 것이다. 순수한 $TiS_2$와 $Ti(SO_4)_2$를 사용한 반응 실험과 순수한 $TiO_2$에 대한 주기적 온도 조작 실험 결과로부터 $TiO_2$는 황 회수 공정에서 사용되는 촉매의 비활성화의 주원인으로 알려진 sulfation이나 sulfidation에 대해 매우 안정한 것으로 나타났다. $TiO_2/SiO_2$촉매에서 $TiO_2$의 담지랑이 증가함에 따라 $H_2S$의 전화율이 증가하였고, 원소 황의 선택도는 아주 소폭으로 감소하였다. 반응 실험 결과 $O_2/H_2S$의 비가 증가할수록 원소 황의 선택도는 크게 감소하였다. 10 wt.% $TiO_2/SiO_2$ 촉매는 화학 양론비의 조성($H_2S$=5 vol.% $O_2$=2.5 vol.%)의 반응물에 10 vol.%의 수증기를 첨가한 경우 활성과 선택도가 감소하였으나 여전히 80% 이상의 원소 황 수율을 유지하고 있었다.
기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
We have shown that carboxy-peptidase destroys the biological activity of angiotensin octa-and deca-peptides. Since Proline occurs as the seventh amino acid from the amino end of the chain and since carboxypeptidase does not cleave proline from a peptid chain, it is evident that the heptapeptid H.asp-arg-val-tyr-ileu-his-pro.OH is formed by this hydrolysis. This peptide must then be biologically inactive. In order to determine whether the phenyl group of the C-terminal amino acid was the necessary requirement for biological activity of the octapeptide, $ala^8$ angiotensin octapeptide(amino acids of peptides numbered from amino end) was synthesized. For this synthesis the four dipeptides were prepared: carbobenzoxy-L-prolyl-L-alanine-P-nitrobenzyl-ester, m.p. $134-135^{\circ}C,$ carbobenzoxy-L-isoleucyl-imidazole benzyl-L-histidine methyl ester, m.p. $114-116^{\circ}C,$ carbobenzoxy-L-valyl-L-tyrosine hydrazide and carbobenzoxy B-benzyl-L-aspartyl-nitro-L-arginine. The first three dipeptides were obtained as crystalline compounds. Imidazole-benzyl-L-histidine was used in the hope that it would block the histidine imidazole against side reactions in steps subsequent to the formation of the C-terminal tetrapeptide. Also, it was through that the imidazole benzylated peptides would be easier to crystallize. This, however, was not the case. The tetrapeptide, carbobenzoxy-L-isoleucyl-L-im, benzyl-histidyl, L-prolyl-L-alanine-nitrobenzyl ester was not obtained in a crystalline form. Neither could the mono-or dihydrobromide of the tetrapeptide free base be induced to crystallize. Carbobenzoxy-L-valyl-L-tyrosine azide was condensed with the tetrapeptide free base to yield the protected hexapeptide; carbobenzoxy-L-valyl-L-tyrosyl-L-isoleucyl-L-im, benzyl, histidyl-L-Prolyl-L-alanine-nitrobenzyl ester. Upon removal of the carbobenzoxy group with hydrogen bromide in acetic acid an amorphous free base hexapeptide ester was obtained. This compound gave the correct C, H, N analysis and contained the six amino acids in the correct ratio. The octapeptide was obtained by condensing this hexapeptide with carbobenzoxy-B-benzyl-L-aspartyl-nitro, L-arginine using the mixed anhydride method of condensation. This amorphous product was proven to be homogenous by chromatography in two solvent systems and upon hydrolysis yielded the eight amino acids in correct ratio. The five protecting groups were removed from the octapeptide by hydrogenolysis over palladium black catalyst. Biological assay of the free peptide indicated that it possessed less than 0.1 per cent of both pressor and oxytocic activity of the phenylalanine8 angiotensin. This suggests that the phenyl group is a point of attachment between angiotensin and its biological receptor site.
탄화수소 선택적 촉매환원공정에서 ${\gamma}$-알루미나에 지지된 금속 산화물 촉매의 크기 및 형태에 따른 질소산화물 ($NO_x$) 저감 특성에 대해 조사하였다. 환원촉매로는 Ag, Cu 및 Ru를 사용하였으며, n-heptane을 환원제로 사용하였다. Ag/${\gamma}$-$Al_2O_3$ 촉매의 경우 온도범위 $250{\sim}400^{\circ}C$에서 20 nm>50 nm>80 nm 순으로 Ag의 크기가 작을수록 $NO_x$ 전환효율이 높게 나타났다. 금속 산화물 촉매의 형태에 따른 영향은 구형과 선형에 대해 살펴보았다. Ag와 Cu는 동일한 조건에서 선형이 구형보다 $NO_x$ 전환효율이 높은 것으로 나타났으나, Ru의 경우에는 형태에 따른 영향이 거의 관찰되지 않았다. 사용된 금속산화물 촉매 중에서 Ag를 사용했을 때 $NO_x$ 저감효율이 가장 높았으며, 선형의 Ag를 사용했을 때 $300^{\circ}C$의 반응온도에서 대부분의 $NO_x$를 제거할 수 있었다. Cu와 Ru 촉매상에서는 NO가 환원되기보다는 $NO_2$로의 산화반응이 우세하여 전체적으로 $NO_x$ 저감효율이 낮게 나타났다.
절임염수 재이용을 위한 전기화학적 시스템과 활성탄 흡착시스템 연계를 위한 평가를 수행하였다. 대상 전극은 IrOx/Ti 불용성촉매전극을 사용하였으며, 염분 농도 10 %에서의 전류밀도에 따른 잔류염소 농도 변화와 활성탄을 이용한 잔류된 염소 및 유기물 흡착능을 확인하였다. 실험 결과, $500A/m^2$, $1,000A/m^2$의 경우 인가된 전류량이 0.33 Ah/L일 때 더 이상 잔류염소 농도 증가 없이 일정하게 유지되는 것을 확인하였다. 잔류염소 농도 별 흡착효율 평가 시 단위흡착량은 $Y=0.0066+2.087{\times}10^{-4}b$ 식을 유추할 수 있으며 전기화학 방법에 의한 잔류염소 발생과 활성탄 흡착에 의한 제거 시 단위흡착제거량이 0.33 g/g으로 동일하게 나타나는 것을 확인하였다. 또한 활성탄 최대 유기물 흡착량은 $COD_{Cr}$의 경우 0.021 g/g, $COD_{Mn}$의 경우 0.004 g/g을 확인하였다.
본 연구에서는 페놀계 화합물의 산화-변환 반응매개체로 알려진 버네사이트를 고정화한 알긴산 겔 비드(birnessite entrapped alginate beads, Bir-AB)를 제조하고, 1-naphthol (1-NP)의 제거반응 특성을 회분식 실험을 통하여 조사하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy)분석 결과, 버네사이트 입자는 알긴산 겔을 가교로 하여 비드에 고정화됨을 확인하였다. Bir-AB에 의한 1-NP의 제거는 유사일차 속도반응(pseudo-first order kinetic)을 따랐으며, 반응속도상수(k)는 알긴산(AG)에 대한 버네사이트(Bir) 입자의 혼합비(Bir : AG=0.25 : 1~1 : 1 w/w)가 2배 증가할 때마다 약 1.5배씩 증가하였다. Bir-AB에 의한 1-NP 제거는 pH의 영향을 받았으며 pH가 10에서 4로 감소하면서 반응속도 상수(k, $hr^{-1}$)는 0.361에서 0.661로 약 1.8배 증가하였다. 반응상등액에 대한 총유기탄소(TOC) 분석결과 Bir-AB는 버네사이트 분말입자를 사용한 경우에 비교해 상대적으로 높은 용존 유기탄소 제거 효과(74% vs 92%)를 보였으며, 반응 후 분리한 비드에 대한 탈착실험(CH3OH)과 HPLC 크로마토그램 분석 결과로부터 1-NP의 중합체 생성물은 Bir-AB에의 고정화를 통해 수용액으로부터 제거될 수 있음을 확인하였다. 또한, 반응상등액에 대한 원자흡광분석(AAS) 분석결과 반응과정에서 용출되는 Mn이온은 Bir-AB에의 재흡착을 통해 제거되었다. Bir-AB는 간단한 여과를 통해 모두 회수가능하며, 2회 재사용에 따른 1-NP의 제거효율을 평가한 결과, 초기에 비교한 큰 반응성의 감소(제거율<20%) 없이 재사용이 가능한 것으로 나타났다.
가축분뇨는 고액분리 후 액상 가축분뇨를 호기생물반응조에서 충분히 부숙시켜 화학비료를 대체한 유기질비료(액비)로 이용하고 있다. 그러나 액비는 작물 생장 중인 여름철에는 토양 살포가 제한되기 때문에 액비 처분 문제가 반복 발생되고 있다. 액비를 추비(웃거름)로 이용하기 위해서는 액비 내 슬러지 저감, 병원성 미생물에 대한 안정성 문제가 확보되어야 한다. 본 연구에서는 가축분뇨 액비의 추비 이용을 위해 부유물질(SS) 제거와 살균 효과가 있다고 알려져 있는 마이크로버블 장치(FeMgO 촉매 삽입)의 액비 내 부유물질과 대장균군의 저감효과를 알아보고 마이크로 필터 장치를 연계한 시스템의 부유물질 제거 효율 향상 여부를 확인하였다. 마이크로버블 장치의 부상분리 과정을 거치면서 액비 내 부유물질은 57.9% 제거되었으며, 대장균군은 검출되지 않았다(16,200 MPN/100mL → 0 MPN/100mL). 마이크로 버블 장치와 마이크로 필터 연계 시스템의 수리학적 체류시간 최적화을 통해 액비 내 부유물질 제거 효율은 수리학적 체류시간이 0.1h 조건에서 92.9%까지 향상된 것을 확인하였다. 같은 조건에서 처리수의 성상을 확인한 결과 유기오염물질은 64.5%(TCOD), 70.1%(SCOD) 제거되었으며 인산염인(PO4-P)과 총질소(TN)의 농도도 각각 54.9%와 51.5%까지 감소되었다. 이러한 연계 시스템으로부터 처리된 유출수는 기존 액비의 조성보다 부유물질 및 오염물질 농도 감소, 대장균군이 포함되지 않아 추비로 직접 이용이 가능할 것으로 판단된다.
이 연구에서는 일반적인 음극부 한 개에 양극부 한 개로 구성된 single-cathode 미생물연료전지(SCMFC)와 음극부 한 개에 양극부 두 개로 이루어진 dual-cathode 미생물연료전지(DCMFC)를 이용하여 전류발생에 비치는 영향을 확인하였다. 이 결과 dual-cathode 미생물연료전지에서 single-cathode 미생물연료전지 보다 전류발생이 약 40% 높았으며 COD 제거율도 약 13% 더 높은 것으로 확인되었다. 이것은 양극부와 음극부의 접촉면적이 증가하여 양극반응속도가 향상된 것에 의한 것으로 판단되며 dual-cathode 미생물연료전지가 single-cathode보다 전류발생과 COD제거 측면서 더 효율이 높은것으로 나타났다. 음극부 전자수용체에 대한 영향 실험에서는 전자수용체로 사용된 질산성질소의 농도가 높아질수록 급격히 전류발생이 감소하는 것을 확인 할 수 있었으며, 이에 대한 적절한 처리가 필요한 것으로 나타났다.
연구 목적: 본 연구 목적은 서로 다른 재료로 제작된 지대주를 이용하여 동적하중을 가했을 때 풀림토크와 침하량에 대한 임플란트-지대주 연결부의 안정성에 대하여 알아보는 것이다. 연구 재료 및 방법: 원추형 내부연결 구조를 갖는 임플란트에 이용되는 세 가지 지대주, 티타늄 합금 지대주(Cement abutment, Osstem Co., Seoul, Korea), 귀금속 UCLA 지대주(UCLA Goldcast abutment, Osstem Co., Seoul, Korea), 비귀금속 UCLA 지대주(CCM Metalcast abutment, 3M ESPE, Seefeld, Germany)를 사용하였다. 귀금속 UCLA 지대주와 비귀금속 UCLA 지대주를 티타늄 지대주와 유사한 형태로 납형을 형성 한 후 각각 제 3형 금합금(E-3, Heesung catalyst Co., Seoul, Korea)와 니켈-크롬 합금인(Rexillium $III^{(R)}$, $Pentron^{(R)}$, San Diego, USA)를 사용하여 주조 하였다. 임플란트와 지대주를 디지털 토크 컨트롤러를 이용하여 30 N cm로 체결하였고 전하중 상실을 보상하기 위하여 10분 후 다시 같은 힘으로 체결 하였다. 디지털 토크 게이지를 사용하여 풀림토크를 측정하였고 디지털 마이크로미터를 이용하여 임플란트/지대주 길이를 측정하였다. 그 후 동적 하중 피로 시험기에 지대주를 장착한 후 최대 250 N, 최소 25 N, 주기 14 HZ의 sine형의 하중을 장축과 평행하게 가하였다. 하중 후 임플란트/지대주의 길이를 재측정 하고, 전후 길이변화량을 이용하여 침하량을 계산하였으며 풀림토크를 측정하였다. 결과: 하중 전후의 길이를 비교하였을 때 세 군 모두에서 유의한 차이를 보였다($P$<.05). 군 간의 침하량을 비교하였을 때 통계적으로 유의한 차이를 보이지는 않았다. 하중 전후의 풀림토크를 비교하였을 때 역시 세 군 모두에서 유의한 차이를 보이며 감소하였다 ($P$<.05). 하중 전 풀림토크와 하중 후 풀림토크를 군간 비교하였을 경우에는 통계적으로 유의한 차이를 보이지는 않았다. 결론: 원추형 내부 연결구조를 갖는 임플란트에서 동적하중은 임플란트의 침하량과 풀림토크에 영향을 미치는 것으로 보이나 지대주간 차이는 나타나지 않았다. 비귀금속UCLA 지대주이 사용은 귀금속 UCLA 지대주와 마찬가지로 기능적 하중에서 안정적일 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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