Nitrogen (N)-doped protein-based carbon as platinum (Pt) catalyst supports from tofu for oxygen reduction reactions are synthesized using a carbonization and reduction method. We successfully prepare 5 wt% Pt@N-doped protein-based carbon, 10 wt% Pt@N-doped protein-based carbon, and 20 wt% Pt@N-doped protein-based carbon. The morphology and structure of the samples are characterized by field emission scanning electron microscopy and transmission electron micro scopy, and crystllinities and chemical bonding are identified using X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. The oxygen reduction reaction are measured using a linear sweep voltammogram and cyclic voltammetry. Among the samples, 10 wt% Pt@N-doped protein-based carbon exhibits exellent electrochemical performance with a high onset potential of 0.62 V, a high $E_{1/2}$ of 0.55 V, and a low ${\Delta}E_{1/2}=0.32mV$. Specifically, as compared to the commercial Pt/C, the 10 wt% Pt@N-doped protein-based carbon had a similar oxygen reduction reaction perfomance and improved electrochemical stability.
Nickel ferrite ($NiFe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by calcination of a stoichiometric mixture of nickel oxide (NiO) and iron oxide ($Fe_2O_3$). The pressed pellets of $NiFe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at 800, 900, 1000 and $1100^{\circ}C$. Based on thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and various reduction products were characterized by XRD, SEM, reflected light microscope and VSM to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure, magnetic properties and reaction kinetics of the produced Fe-Ni alloy. Complete reduction of the $NiFe_2O_4$ was achieved with synthesis of homogeneous nanocrystalline Fe-Ni alloys. Arrhenius equation with the approved mathematical formulations for a gas-solid reaction was applied for calculating the activation energy ($E_a$) values and detecting the controlling reaction mechanism.
국내 폐은 원료로부터 고부가가치 Ag powder를 제조하기 위한 연구의 일환으로써 ascorbic acid를 환원제로 사용한 Ag 미립자 제조실험을 수행하였다. Ag 수용액은 질산은을 10~120 mmole/l의 범위로 용해시켜 사용하였으며, Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로는 Tamol NN8906 및 PVP를 각각 사용하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 X-선 회절분석, 입도분석, SEM 및 TEM 분석을 실시하여 morphology 와 평균입도를 측정하였다. ascorbic acid에 의한 수용액중 Ag 이온의 환원반응은 10분 이내에 거의 평형상태에 도달하였으며, 완전한 Ag 이온의 환원을 위해서는 ascorbic acid 첨가량이 이론치의 1.6배가 소요되었다. 생성된 Ag 미립자의 입도분포는 bimodal 혹은 trimodal의 분포곡선을 보였으며, Ag 미립자의 평균입도는 분산제 종류 및 첨가량과 수용액 중 초기 Ag 농도에 따라 달라지는 것으로 나타났다.
The approximate rates and stoichiometry of the reaction of excess potassium 2-thexyl-1,3,2-dioxaborinane hydride(KTDBNH) with 55 selected compounds containing representative functional groups under standardized conditions (tetrahydrofuran, TEX>$0^{\circ}C$, reagent : compound=4 : 1) was examined in order to define the characteristics of the reagent for selective reductions. Benzyl alcohol and phenol evolve hydrogen immediately. However, primary, secondary and tertiary alcohols evolve hydrogen slowly, and the rate of hydrogen evolution is in order of $1^{\circ}$> $2^{\circ}$> $3^{\circ}$. n-Hexylamine is inert toward the reagent, whereas the thiols examined evolve hydrogen rapidly. Aldehydes and ketones are reduced rapidly and quantitatively to give the corresponding alcohols. Cinnamaldehyde is rapidly reduced to cinnamyl alcohol, and further reduction is slow under these conditions. The reaction with p-benzoquinone dose not show a clean reduction, but anthraquinone is cleanly reduced to 9,10-dihydro-9,10-anthracenediol. Carboxylic acids liberate hydrogen immediately, further reduction is very slow. Cyclic anhydrides slowly consume 2 equiv of hydride, corresponding to reduction to the caboxylic acid and alcohol stages. Acid chlorides, esters, and lactones are rapidly and quantitatively reduced to the corresponding carbinols. Epoxides consume 1 equiv hydride slowly. Primary amides evolve 1 equiv of hydrogen readily, but further reduction is slow. Tertiary amides are also reduced slowly. Both aliphatic and aromatic nitriles consume 1 equiv of hydride rapidly, but further hydride uptake is slow. Analysis of the reaction mixture with 2,4-dinitrophenylhydrazine yields 64% of caproaldehyde and 87% of benzaldehyde, respectively. 1-Nitropropane utilizes 2 equiv of hydride, one for hydrogen evolution and the other for reduction. Other nitrogen compounds examined are also reduced slowly. Cyclohexanone oxime undergoes slow reduction to N-cyclohexylhydroxyamine. Pyridine ring is slowly attacked. Disulfides examined are reduced readily to the correponding thiols with rapid evolution of 1 equiv hydrogen. Dimethyl sulfoxide is reduced slowly to dimethyl sulfide, whereas the reduction of diphenyl sulfone is very slow. Sulfonic acids only liberate hydrogen quantitatively without any reduction. Finally, cyclohexyl tosylate is inert to this reagent. Consequently, potassium 2-thexyl-1,3,2-dioxaborinane hydride, a monoalkyldialkoxyborohydride, shows a unique reducing characteristics. The reducing power of this reagent exists somewhere between trialkylborohydrides and trialkoxyborohydride. Therefore, the reagent should find a useful application in organic synthesis, especially in the field of selective reduction.
파일럿 크기의 흐름반응기에서 유기와 무기 첨가제가 질소산화물의 선택적 무촉매 환원반응에 미치는 영향을 공정변수 변화에 따라 고찰하였다. 질소산화물 저감효율은 반응기의 체류시간과 초기 NOx 농도 증가에 따라 증가하였다. 요소용액에 의한 NOx 환원반응은 $850^{\circ}C$에서 시작되어 $970^{\circ}C$에서는 최대값을 나타내었으며, NSR = 2.0까지 증가 하였다. 유기첨가제로서 에탄올과 페놀의 첨가는 온도창을 저온 영역으로 이동시켰으며, 에탄올 구조내의 탄화수소에 의한 부반응으로 최대의 NOx 저감효율이 감소하였다. NaOH 첨가는 NaOH의 연쇄반응과 $N_2O$ 저감으로 인하여 온도창을 확대시키고, 최대 NOx 저감효율을 10% 정도 향상시켰다.
We evaluated the optimal conditions for fluidization of nickel oxide (NiO) and its reduction into high-purity Ni during hydrogen reduction in a laboratory-scale fluidized bed reactor. A comparative study was performed through structural shape analysis using scanning electron microscopy (SEM); variance in pressure drop, minimum fluidization velocity, terminal velocity, reduction rate, and mass loss were assessed at temperatures ranging from 400 to $600^{\circ}C$ and at 20, 40, and 60 min in reaction time. We estimated the sample weight with most active fluidization to be 200 g based on the bed diameter of the fluidized bed reactor and height of the stocked material. The optimal conditions for NiO hydrogen reduction were found to be height of sample H to the internal fluidized bed reactor diameter D was H/D=1, reaction temperature of $550^{\circ}C$, reaction time of 60 min, superficial gas velocity of 0.011 m/s, and pressure drop of 77 Pa during fluidization. We determined the best operating conditions for the NiO hydrogen reduction process based on these findings.
Electrocatalysis of oxygen reduction reaction (ORR) using Pt nanoparticles or bimetal on carabon was studied. Currently, the best catalyst is platinum, which is a limited resource and expensive to commercialize. In this paper, we investigated the cheaper and more active electrocatalysts by making Pt nanoparticles and adding 3D transition metal such as copper. Electrocatalysts were obtained by chemical reduction based on ethylene glycol solutions. Elemental analysis and particle size were confirmed by XRD and TEM. The electrochemical surface area (ECSA) and activity of the catalyst were determined by electrochemical techniques such as cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry method. The commercialized Pt support on carbon (Pt/C, JM), synthesis Pt/C and synthesis Pt3Cu1 alloy nanoparticles supported on carbon were compared. We confirmed that the synthesized Pt3-Cu1/C has high electrochemical performance than commercial Pt/C. It is expected to develop an electrocatalyst with high activity at low price by increasing the oxygen reduction reaction rate of the fuel cell.
This article covers the theoretical ac-impedance models for the analysis of oxygen reduction on the porous cathode electrode f3r solid oxide fuel cell (SOFC). Firstly, ac-impedance models were explained on the basis of the mechanism of oxygen reduction, which were classified into the rate-determining steps; (i) adsorption of oxygen atom on the electrode surface, (ii) diffusion of adsorbed oxygen atom along the electrode surface towards the three-phase (electrode/electrolyte/gas) boundaries, (iii) surface diffusion of adsorbed oxygen atom m ixed with the adsorption reaction of oxygen atom on the electrode surface and (iv) diffusion of oxygen vacancy through the electrode coupled with the charge transfer reaction at the electrode/gas interface. In each section for ac-impedance model, the representative impedance plots and the interpretation of important parameters attributed to the oxygen reduction reaction were explained. Finally, we discussed in detail the applications of the proposed theoretical ac-impedance models to the real electrode of SOFC system.
Nickel ultrafine powder have been synthesized by chemical reduction of aqueous $NiSO_4$ with hydrazine at various reaction conditions. The effect of reaction conditions such as the amount of surfactant and reductor, and reaction temperature on the particle size and shape was investigated by the mean of XRD, SEM and SEM-PSA. Experiments showed that the ratio of $N_{2}H_4/Ni$ and the reaction temperature were affected on the particle size of the nickel powder. The average particle size of synthesized nickel powder increased with increasing reaction temperature regardless of the ratio of $N_{2}H_4/Ni$. Also the surfactant could influence the size and agglomeration of ultrafine powder with the reaction temperature.
The ammonium salt of N-Nitrosophenylhydroxiamine, namely Cupferron, is a well-known analytical reagent which precipitates a great number of metal ions in acid medium. Various structures of electrode reduction for N-Nitrosophenylhydroxiamine have been suggested in acid and alkaline media by many researchers, but not in neutral medium. So the mechanism of electrode reaction of Cupferron was investigated by both chronopotentiometric and polarographic methods. It was estimated that the reduction of Cupferron occurs in a three-step mechanism through which a chemical step is interposed between two charge transfer, the ECE (charge transfer-chemical reaction-charge transfer) mechanism, over a range of neutral and alkaline media. The chemical reaction of the process was assumed to be acid-base catalyzed from the fact that kapp (over all rate constant) of chemical reaction is pH dependent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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