• 한국환경농학회지
• /
• 제40권4호
• /
• pp.335-344
• /
• 2021

BACKGROUND: Cyantraniliprole is a systemic diamide insecticide that has been used to control lepidopteran pests in agriculture. Cyantraniliprole has become an issue due to its potentiality of unexpectable contamination in rotational crop cultivation. Thus, studies on the evaluation of cyantraniliprole translocated from soil into rotational crops are required. METHODS AND RESULTS: Cyantraniliprole was treated at a yearly maximum application level onto bare soil under greenhouse conditions in two geographically different regions. Lettuce was transplanted and spinach and radish were sown onto the soil 30 and 60 days-plant back intervals (PBIs) after cyantraniliprole treatment. The QuEChERS method was modified and coupled with LC/MS/MS analysis to determine the residues of cyantraniliprole in soil and plant samples. The methods for sample preparation and instrumental conditions were validated to meet the criteria of Codex guidelines and were successful to determine cyantraniliprole quantitatively and qualitatively in the samples. Cyantraniliprole residues in lettuce samples were 0.01 mg/kg for PBI 60 and 0.02 mg/kg for PBI 30, respectively. The residues in spinach samples were 0.01 mg/kg for PBI 60 and 0.01~0.02 mg/kg for PBI 30, respectively. Less than limit of the quantitation (LOQ) level (0.01 mg/kg) of cyantraniliprole was observed in radish samples. The residues in the plant samples were found as the levels less than maximum residue limit (MRL) for leafy and root vegetables. CONCLUSION(S): This study suggests PBI 30~60 days for rotational cultivation of lettuce, spinach and radish in greenhouse soil treated with cyantraniliprole at a yearly maximum application level.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제36권5호
• /
• pp.376-381
• /
• 2021

Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법을 사용하였으며 R²이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48-0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.52-57
• /
• 2019

본 연구에서는 건강기능성 식품 소재 개발을 목적으로 참당귀 지상부 추출물의 표준화를 위하여 decursin을 지표성분으로 선정하고 HPLC분석을 통하여 decursin의 분석법을 확립하고 유효성 검정을 수행하였다. 유효성 검정 결과, decorsin 표준용액과 참당귀 지상부 추출물의 retention time 및 spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 표준 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994로 매우 우수한 직선성을 나타내었으며 정량한계(LOQ)는 $0.034{\mu}g/mL$이었고 검출한계(LOD)는 $0.011{\mu}g/mL$이었다. Decursin의 intra-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 96.49 ~ 104.35%, 0.53 ~ 1.10%, inter-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 97.23 ~ 100.14%, 0.26 ~ 1.15%인 것으로 나타나 본 시험법의 정확성 및 정밀성을 확인 할 수 있었다. 표준품 농도별 지표성분의 회수율은 92.38 ~ 104.11%의 범위였으며 분석오차 10% 이내로 측정되었다. 이는 본 연구에서 수행된 HPLC 분석법이 참당귀 지상부 추출물의 지표성분인 decursin을 분석하고 표준화하는데 적합한 시험법임을 의미한다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제38권2호
• /
• pp.110-118
• /
• 2019

BACKGROUND: Residual organochlorine pesticides (OCPs) are designated as persistent organic pollutants (POPs) by Stockholm Convention because they bioaccumulate through the food web, and pose a risk of causing adverse effect to human health and the environment. Apple and pear is economic crop in agriculture, and its cultivation area and yield has been increased. Therefore, we tried to investigate the OCPs residue in apple and pear orchard soils and fruits. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method were developed using the modified QuEChERS method for residual organochlorine pesticides (ROCPs) in apple and pear orchard soil and fruits. Recovery and limit of quantitation (LOQ) of ROCPs in soil and fruits were 75.4-101.4 and 76.9-93.4%, 0.03-0.21 and $0.6-1.2{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in apple and pear orchard soil was 2,4-DDT, 4,4-DDD, 4,4-DDE, 4,4-DDT, and endosulfan sulfate, the residues were 2.2, 1.9-48.0, 1.3-84.1, 90.6-863.1, and $11.3-239.0{\mu}g/kg$, respectively. But five pesticides in all fruit samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in apple and pear orchard soil had no effect on safety of agricultural products.

• 대한화장품학회지
• /
• 제45권1호
• /
• pp.87-93
• /
• 2019

본 연구는 낙지다리(Penthorum chinense Pursh) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 (-)-epicatechin gallate를 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 칼럼은 Unison $US-C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$, Imtakt, USA)을 사용하여 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 메탄올을 이동상 조건으로 컬럼 온도는 $30^{\circ}C$ 에서 유속은 1.0 mL/min 로 검출파장은 280 nm에서 검출하였다. International Conference on Harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 검출한계 및 정량한계는 각각 0.11 mg/mL 및 0.33 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수값이 0.9999로 양호한 직선성을 보였고, 정밀성 분석결과도 0.6% 이하로 확인하였다. 또한, 회수율은 99.51 ~ 101.92% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 낙지다리 추출물의 지표성분의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

• 한국국제농업개발학회지
• /
• 제30권4호
• /
• pp.339-346
• /
• 2018

본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제40권2호
• /
• pp.134-141
• /
• 2021

본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO₄ 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 분석과학
• /
• 제33권6호
• /
• pp.233-239
• /
• 2020

본 연구에서는 식품첨가물 중 보존료로 사용되는 데히드로초산(DHA), 소브산(SA), 안식향산(BA), 파라옥시안식향산메틸(MP) 및 파라옥시안식향산에틸(EP)과 사용이 금지된 파라옥시안식향산프로필(PP), 파라옥시안식향산부틸(BP) 및 그 이성체(IPP, IBP) 9종에 대한 동시분석법 시료 전처리 과정에서 단백질과 지질을 효과적이고 간편하게 제거하기 위해 카레즈 시액을 침전제로 사용하는 분석 방법에 대하여 연구하였다. 시료 중에 함유된 단백질과 지질 등 간섭저해물질들을 간편하게 제거한 시험용액 중의 보존료 9종에 대하여 HPLC 분리분석시에 효과적인 선택성을 도출할 수 있었다. 확립된 보존료 9종 동시분석법의 직선성은 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.09~0.12 mg/L의 범위를 나타내었고, 정량한계는 0.28~0.37 mg/L의 범위를 나타내었다. 절임식품류, 치즈류, 식육가공품류, 음료류, 소스류 및 유화식품에 회수율 시험을 한 결과, DHA는 90.9~107.7 %, SA는 85.4~113.7 %, BA는 90.7~111.6 %, MP는 84.5~111.2%, EP는 81.3~110.9 %, IPP는 82.5~102.2 %, PP는 81.1~110.0 %, IBP는 80.9~109.0 % 그리고 BP는 82.4~110.3 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법을 활용하여 다양한 가공식품에 대한 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

• Journal of Ginseng Research
• /
• 제45권2호
• /
• pp.305-315
• /
• 2021

Background: Panax stipuleanatus represents a folk medicine for treatment of inflammation. However, lack of experimental data does not confirm its function. This article aims to investigate the analgesic and anti-inflammatory activities of triterpenoid saponins isolated from P. stipuleanatus. Methods: The chemical characterization of P. stipuleanatus allowed the identification and quantitation of two major compounds. Analgesic effects of triterpenoid saponins were evaluated in two models of thermal- and chemical-stimulated acute pain. Anti-inflammatory effects of triterpenoid saponins were also evaluated using four models of acetic acid-induced vascular permeability, xylene-induced ear edema, carrageenan-induced paw edema, and cotton pellet-induced granuloma in mice. Results: Two triterpenoid saponins of stipuleanosides R₁ (SP-R₁) and R₂ (SP-R₂) were isolated and identified from P. stipuleanatus. The results showed that SP-R₁ and SP-R₂ significantly increased the latency time to thermal pain in the hot plate test and reduced the writhing response in the acetic acid-induced writhing test. SP-R₁ and SP-R₂ caused a significant decrease in vascular permeability, ear edema, paw edema, and granuloma formation in inflammatory models. Further studies showed that the levels of inflammatory mediators, nitric oxide, malondialdehyde, tumor necrosis factor-α, and interleukin 6 in paw tissues were downregulated by SP-R₁ and SP-R₂. In addition, the rational harvest of three- to five-year-old P. stipuleanatus was preferable to obtain a higher level of triterpenoid saponins. SP-R₂ showed the highest content in P. stipuleanatus, which had potential as a chemical marker for quality control of P. stipuleanatus. Conclusion: This study provides important basic information about utilization of P. stipuleanatus resources for production of active triterpenoid saponins.

• 대한화장품학회지
• /
• 제47권1호
• /
• pp.57-63
• /
• 2021

본 연구는 가는장구채(Silene seoulensis) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 isoscoparin을 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 high performance liquid chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석용 칼럼은 Unison US-C18을, 이동상은 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 메탄올을 사용하여 컬럼 온도는 35 ℃ 에서 유속 1.0 mL/min 로 검출파장은 330 nm에서 검출하였다. International conference on harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 분석결과, 검출한계 및 정량한계는 0.02 및 0.07 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수 값이 0.99988로 양호한 직선성을 보였고 정밀성 분석결과도 0.46% 이하로 확인되었다. 또한, 회수율은 99.10 ~ 101.61% 범위로 정확성이 있음을 확인하였다. 따라서, 본 분석법은 가는장구채 추출물 지표성분의 분석법으로 적합한 시험법임이 검증되었다.