소면적 재배 작물 중 연속수확작물인 높은 들깻잎의 안전성 확보를 위하여 들깻잎 중 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 잔류양상을 연구하였다. 확립된 분석법을 이용하여 회수율시험을 실시한 결과 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 회수율은 81.9~104.8% 범위로 만족할만하였다. 들깻잎의 생육 기간 중 bifenthrin과 chlorfenapyr의 잔류량 변화는 first order kinetics model을 적용하여 해석하였으며 이 식으로부터 산출된 감소상수는 bifenthrin에서 $0.0724-0.0535day^{-1}$, chlorfenapyr에서 $0.0948-0.0821day^{-1}$로 나타났다. 두 농약의 들깻잎 중 반감기는 bifenthrin의 경우 9.6-12.9일이었으며, chlorfenapyr는 7.3-8.4일이었다. 산출된 두 농약의 감소상수를 이용하여 pre-harvest residue limit(PHRL)을 산출한 결과 수확 10일전 들깻잎 중 bifenthrin 및 chlorfenapyr의 잔류량이 각각 17.1 및 15.9 mg/kg일 경우 수확일에는 두 농약의 잔류허용기준인 7.0 및 10.0 mg/kg 이하로 잔류하여 안전할 것으로 예상되었다.
본 연구는 딸기 중 bistrifluron 및 chlorantraniliprole을 예산군 포장(포장 1), 논산시 포장(포장 2)에 살포한 후, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일에 시료를 채취하였다. 두 시험농약을 LC-MS/MS를 이용하여 분석 한 후 생물학적 반감기를 산출하고 생산단계 농약 잔류허용기준을 설정하였다. 정량한계는 모두 0.005 mg/kg이었으며, 회수율 분석 결과 bistrifluron의 경우 82.8~103.9%, chlorantraniliprole에서는 82.7~100.2%의 회수율을 보였으며, 10% 미만의 변이계수(Coefficient of variation, C.V.) 값을 만족하였다. 딸기 중 bistrifluron 및 chlorantraniliprole의 초기 잔류량은 포장 1에서 0.16 mg/kg, 0.17 mg/kg이었고, 포장 2에서는 0.15 mg/kg, 0.17 mg/kg으로 MRL(bistrifluron: 0.5 mg/kg, chlorantraniliprole: 1.0 mg/kg)보다 낮은 수준을 보였다. 10일 후 잔류량은 포장 1에서 0.05 mg/kg, 0.04 mg/kg, 포장 2에서는 0.05 mg/kg, 0.06 mg/kg이었으며, 초기농도 대비 66.67%, 76.49% 감소하는 것을 보였다. 잔류량에 따른 잔류감소 회귀식을 산출한 결과 딸기 중 두 약제에 대한 반감기는 bistrifluron에서는 두 포장 모두 6.3일, chlorantraniliprole은 4.7일(포장 1)과 6.4일(포장 2)로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 산출한 생산단계 잔류허용기준은 bistrifluron과 chlorantraniliprole의 수확 10일전 1.10 mg/kg, 2.29 mg/kg으로 제안하였다.
Il Kyu Cho;Gyeong Hwan Lee;Woo Young Cho;Yun-Su Jeong;Danbi Kim;Kil Yong Kim;Gi-Woo Hyoung;Chul Hong Kim
한국환경농학회지
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제41권4호
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pp.355-364
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2022
BACKGROUND: Pre-harvest interval and decline pattern of thiamethoxam were determined in kiwifruit using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LCMS/MS). The study was carried out to propose import tolerance using OECD maximum residue limit (MRL) calculator for the export promotion of kiwifruit to Taiwan. METHODS AND RESULTS: The thiamethoxam residue in kiwifruit was determined by using the LC-TriQ-MS/MS with the analytical process to set up the import tolerance under greenhouse conditions for Taiwan. Excellent linearity was observed for all of the analytes with a determination coefficient (R2)≥0.99. The limit of quantification was determined to be 0.01 mg/kg for both thiamethoxam and clothianidin in kiwifruit. Linearity was determined from the co-efficient of determinants (R2) obtained from the seven-point calibration curve. The standard calibration curve showed as follows; 1) Site 1 (Gimje): y = 944,406X + 1,583 (R2=0.9995), 2) Site 2 (Goheung): y = 1,356,205X + 934 (R2=0.9983), and 3) Site 3 (Jangheung): y = 1,239,937X - 3,090 (R2=0.9908). The residue of thiamethoxam in the kiwifruit for three decline trials showed the range of 0.35 to 0.56 mg/kg in site 1 (Gimje), 0.24 to 0.55 mg/kg in site 2 (Goheung), and 0.28 to 0.42 mg/kg in site 3 (Jangheung), respectively. However, clothianidin was not detected in all of the treatments. The maximum residual amounts (decline) in the samples, sprayed according to the safe-use standard for thiamethoxam 10% WG in kiwifruit (30 days before harvest, 3 sprays every 7 days) were 0.56 mg/kg in site 1, 0.55 mg/kg in site 2, and 0.42 mg/kg in site 3, respectively. CONCLUSION(S): The import tolerance (IT) of thiamethoxam for kiwifruit may be proposed to be 0.9 mg/kg by using the OECD MRL calculator.
본 연구는 최근 증가하고 있는 시설 내 수출 파프리카 재배에서 급증하는 외래해충과 병해충의 방제를 위해 사용되고 있는 농약의 안전사용과 잔류 저감을 위한 연구의 일환으로 실시했다. 침투성 살균제인 boscalid와 pyraclostrobin의 주성분 함량이 각각 47%와 18.8% 인 단제와 두 약제의 주성분 농도가 13.6%와 6.8%가 혼합된 합제를 기준량 및 배량이 되게 살포하여 계절별(3월과 6월)로 수확 전 18일부터 1일전까지 생산단계 농약 잔류분석을 통해 생물학적 반감기를 구하고, 열매와 잎에서의 살포 후 농약의 분포 비를 구하였다. Boscalid와 pyraclostrobin의 3월과 6월 살포한 농약의 반감기는 정량 처리 시 합제에서 boscalid의 경우 5.0일과 17.3일, 단제 처리구에서는 19.8일과 16.3일로 나타났고, pyraclostrobin은 합제 처리구에서 13.9일과 13.1일 이었고, 단제 처리구에서는 14.4일과 20.1일 이었다. 6월 처리구는 3월에 비해서 전체적으로 잔류량 검출이 합제의 경우 다소 낮았지만 단제 처리구의 경우 3월의 반 정도로 낮게 검출되었다. 배량 처리구간에서는 농약의 잔류는 두 농약 공통으로 안전사용기간 내 MRL을 초과하여 검출되는 경우가 많았고 특히 3월 처리구간이 6월에 비해 전 처리 기간 내 잔류량 감소가 거의 없거나, 더욱 높게 검출되었다. 열매와 잎에서의 농약의 분배 비율을 조사한 결과 두 농약이 적게는 20배에서 높게는 200배 정도 잎에서 생산단계 전 기간 동안 10-40 ${\mu}g\;g^{-1}$ 수준으로 유지되었다. 이 같이 합제는 주성분 함량과 최종살포 농도가 단제에 비해 낮으므로 열매에서의 잔류 저감을 도모할 수 있었고, 잎에서의 두 살균제의 잔류 수준과 지속기간이 병 발생을 억제할 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구는 수박 중 pyridalyl 및 fluopicolide의 경시적 잔류양상을 살펴보고 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 생물학적 반감기를 산출하고자 수행되었다. 두 시험약제를 안전사용기준에 따라 두 포장지역에서 각각 살포한 후 포장 1에서는 10일간 포장 2에서는 20일간 일자별 수박 시료를 채취하여 각각의 잔류분을 HPLC/UVD로 분석하였다. 두 시험농약의 분석정량한계는 각각 0.05 mg/kg, 0.02 mg/kg이었으며, 회수율은 81.2~90.5% 수준이었고 시료 중 시험농약은 43~47일간 안정하였다. 수박 중 초기 잔류량은 pyridalyl이 0.12~0.16 mg/kg, fluopicolide은 0.23~0.24 mg/kg이었으며, 모든 포장내에서 농약잔류허용기준보다 낮은 수준이었다. 수박 중 pyridalyl의 생물학적 반감기는 포장 1에서 26.9일, 포장 2에서 17.9일 이었으며, fluopicolide의 생물학적 반감기는 포장 1에서 16.6일, 포장 2에서 94.2일이었다. 수박의 pyridalyl 및 fluopicolide의 수확 10일 전 생산단계 잔류허용기준은 각각 0.21 mg/kg, 1.03 mg/kg이었으며 재배기간 중 두 시험약제 모두 매우 낮은 잔류소실 경향을 보였다.
실내에서 재배 중 살균제 boscalid의 생물학적 반감기를 계산하고, 생산단계 MRL 등을 제안하고자 오이에 boscalid를 살포하고 재배기간 중 잔류특성을 파악하였다. Boscalid 기준량 살포시 초기 잔류농도는 $7.29\;mg\;kg^{-1}$이며 15일 후에는 $0.04\;mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 1.9일 이었다. 배량 살포의 경우 초기농도 $14.69\;mg\;kg^{-1}$에서 15일 후에는 $0.11\;mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 2.0일 이었다. 그리고 배량 처리 시의 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약잔류허용기준(PHRL)은 수확 10일전 $10.39\;mg\;kg^{-1}$ 또는 5일전 $1.76\;mg\;kg^{-1}$ 등으로 제안하였다. 또한 도출된 잔류감소 회귀식을 이용하여 약제 처리 후부터 MRL 이하로 잔류량이 감소하는 기간을 계산하였을 때, 기준량 처리 시 8.9일, 배량 처리 시 11.1일이 소요되는 것으로 나타났다. 오이 재배에 있어서 boscalid의 잔류량 감소 특성은 빠른 증체량에 따른 희석효과가 큰 기여를 한 것으로 나타났다. 감소 회귀식을 적용하여 boscalid 입상수화제를 안전사용기준에 따라 흰가루병 방제 및 잿빛곰팡이병 방제에 사용할 경우에 최종잔류농도를 예측해보면, 흰가루병의 경우 약제 처리 25일 후 기준량 처리 시 $1.26\;mg\;kg^{-1}$로 MRL($0.3\;mg\;kg^{-1}$)보다 높게 예상되었다. 또한 잿빛곰팡이병의 경우 약제처리 19일 후 최종잔류농도는 기준량 처리 시 $1.33\;mg\;kg^{-1}$로 역시 MRL보다 높게 예상되었다.
본 연구에서는 시설재배 하는 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 경시적 잔류변화를 조사하여 생물학적 반감기와 감소상수를 산출하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하고자 하였다. 포장시험은 충주시(포장 1) 및 군산시(포장 2)에 소재한 시설재배지에서 수행되었으며 약제살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 브로콜리 중 잔류량은 HPLC-DAD로 분석하였으며, indoxacarb 및 pymetrozine의 회수율은 각각 94.3~105.4% 및 81.8~96.0%이었으며, MLOQ (Method Limit of quantitation)는 모두 0.05 mg/kg이었다. 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 생물학적 반감기는 각각 2.9일, 3.2~3.8일이었으며, 감소상수의 95% 신뢰수준 하한치는 indoxacarb 0.1508 및 0.2017, pymetrozine 0.1489 및 0.1577로써 포장별, 약제별 유의적 차이(p<0.05)가 없었다. 브로콜리 중 농약 잔류량 소실특성의 주요 요인은 증체로 인한 희석효과이었으며, 브로콜리의 수확 10일전 PHRL은 indoxacarb의 경우 30.06(포장 1) 및 18.07(포장 2) mg/kg이었고, pymetrozine은 4.84(포장 1) 및 4.43(포장 2) mg/kg이었다.
쑥갓의 안전성 확보를 위하여 쑥갓 재배기간 중 bifenthrin 및 chlorothalonil의 잔류양상을 연구하였다. 쑥갓에 유효성분 bifenthrin을 살포 후 0일(3시간)은 $0.90{\pm}0.07mg/kg$을 보였고, 26일후에는 $0.14{\pm}0.01mg/kg$이었으며, chlorothalonil은 0일(3시간)에 $79.12{\pm}6.02mg/kg$, 26일후에는 $4.60{\pm}1.33mg/kg$으로 나타났다. 쑥갓 중 bifenthrin과 chlorothalonil의 회수율은 각각 $88.67{\pm}7.97%$와 $99.90{\pm}16.03%$로 유효한 회수율 범위를 보였다. 쑥갓의 생육 기간 중 농약의 잔류량 변화는 first order kinetics model을 적용하여 해석한 결과 bifenthrin의 반감기는 9.63일이었으며, chlorothalonil은 6.54일이었다. 산출된 두 농약의 감소상수를 이용하여 생산단계 잔류 허용기준을 산출한 결과 bifenthrin의 수확 26일 전 잔류량은 11.7 mg/kg이었으며, chlorothalonil은 24.1 mg/kg이었는데 수확 예정일에는 두 농약의 잔류허용기준이 모두 5.0 mg/kg 이하로 잔류하여 안전할 것으로 판단되었다. 쑥갓 생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준을 설정하는데 기초자료로 활용하여 농산물 유통단계의 부적합에 따른 생산자의 경제적 손실을 최소화하고 소비자에 대한 안전성을 강화할 수 있다고 사료된다.
국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.
수삼 중 azoxystrobin과 difenocoanzole의 잔류특성을 구명하기 위하여 2009년 3년근 수삼에 시험농약을 안전사용기준에 따라 2년간 살포한 후 잔류량을 분석하였으며, 시험농약의 정량한계는 0.003 mg/kg이었다. 회수율이 87.58-112.79%임을 감안할 때 수삼 중 잔류농약 분석법은 적합하였다. 3년근 및 4년근 수삼 중 azoxystrobin의 잔류량은 각각 0.004-0.011 mg/kg과 0.007-0.016 mg/kg이었으며, difenoconazole은 3년근과 4년근 수삼에 0.003-0.007 mg/kg과 0.007-0.01 mg/kg 잔류하여 누적잔류특성은 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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