내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.
길이가 다른 폴리메틸렌 다리로 연결된 이핵 CGC(Constrained geometry catalyst) $[Zr({\eta}^5\;:\;{\eta}^1-C_9H_5-SiMe_2NCMe_3)Me_2]_2\;[(CH_2)_n]$ [n=6(4), 9(5), 12(6)]를 2 당량의 MeLi과 대응되는 염소화합물을 반응시켜 합성하고 이들의 구조를 확인하였다. 합성된 이핵메탈로센의 중합 특성을 에틸렌과 1-hexene의 공중합을 통해 조사하였다. 이때에 사용된 조촉매로는 일반 조촉매 $Ph_3C^+[B(C_6F_5)_4]^-\;(B_1)$과 $(B(C_6F_5)_5)_3\;(B_3)$ 그리고 이핵조촉매 $Ph_3C^+[(C_6F_5)_3B-C_6F_4-B(C_6F_5)_3]^{2-}\;(B_2)$을 이용하였다. 중합 결과 촉매의 활성은 이핵메탈로센에서는 다리길이가 길수록 크게 나타났으며, 조촉매에서는 이핵조촉매가 가장 낮은 활성을 보였다. 조촉매의 특성은 공중합체에 존재하는 가지의 함량에서 잘 나타났다. 이핵조촉매($B_2$)를 사용하면 가장 가지수가 작은 고분자가 생성되었고, 조촉매 $B_3$에서 가장 많은 가지를 가진 공중합체가 생성되었다.
전자선 조사 방법을 이용하여 편광필름용 아크릴계 고분자를 가교화시킨 후 이의 점착 특성을 평가하였다. 아크릴 공중합체는 $n$-butylacrylate(BA), 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), acrylic acid(AA)를 기본 단량체로 하여 다양한 조성으로 중합하였다. 아크릴 공중합체를 25 ${\mu}m$ 두께로 PET 이형필름에 코팅한 후 편광필름에 합지하고 그 위에 전자선을 조사하여 아크릴 공중합체의 가교화 반응을 진행하였다. 모든 아크릴 공중합체는 조사선량 50 kGy에서 93% 이상의 높은 젤분율을 보였으며, 아크릴 공중합체에 도입된 HEMA 단위가 많을수록 높은 가교밀도를 보였다. BA/HEMA/AA(89.5/10/0.5 w/w/w)의 단량체 공급비로 중합된 아크릴 공중합체에 50 kGy로 전자선을 조사하여 얻어진 아크릴 점착제가 가장 우수한 박리력, 내크리프성, 내구신뢰성, 내열빛샘 특성을 보였다. 전자선 조사를 이용한 편광필름용 아크릴계 점착제의 제조 방법을 적용하면 액정 표시장치용 편광필름의 생산성 및 작업성을 크게 개선할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 속팽윤성과 고흡수성을 갖는 초다공성 수화젤의 제조과정에서 생분해성 가교제를 이용하여 생분해성 초다공성 수화젤을 제조하고 특성분석을 수행하였다. 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol)의 양말단에 D,L-lactide를 개환 중합시켜 PLA-PEG-PLA 삼중공중합체를 합성한 뒤, 양말단에 비닐기를 도입하여 생분해성 가교제를 합성하였다. 조성이 다양한 초다공성 수화젤을 제조하여 각각의 팽윤도, 팽윤속도 및 생분해성을 비교하였다. 중합된 고분자의 화학적 조성을 $^1H$-NMR, GPC, FT-IR 측정을 통해 확인하였고, 수화젤 표면 및 내부의 SEM 분석을 통해 수 백 ${\mu}m$ 크기의 공극들로 생성된 열린 채널구조의 초다공성 구조를 관찰하였다. 수은 다공도계로 수화절의 기공크기와 다공도를 측정하였고, 조성에 따라 물리회학적 성질이 조절될 수 있음을 알 수 있었으며, MTT분석에 의해 낮은 세포독성을 나타냄을 확인하였다.
무전해 니켈 도금법을 사용하여 단분산 폴리스티렌 입자 표면에 니켈이 도금된 고분자 코어/금속 쉘의 복합 입자를 제조하였다. 단분산 입자는 분산중합으로 제조하였는데 사용한 분산매질의 종류에 따라 다양한 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있었다. 그 중 직경 $3.4\;{\mu}m$ 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 선택하여 무전해 니켈 도금을 시도하였다. 니켈 도금에 영향을 미치는 도금 조건을 파악하기 위하여 활성화제인 $PdCl_2$의 농도, 착화제인 glycine의 농도와 니켈 도금액의 투여 시간에 따른 니켈 도금된 폴리스티렌 복합 입자의 모폴로지를 관찰하였다. 본 연구조건하에서는 $PdCl_2$의 농도 0.4 g/L, glycine 농도 1 M 이상인 경우 폴리스티렌 입자 위에 균일한 두께의 니켈층을 형성하였고 석출되는 니켈도 적었다. 도금 시간 2 시간 중에서 동일양의 도금액을 투여 속도를 달리하며 도금한 경우 모폴로지 상의 뚜렷한 차이는 없었으나 0.15 mL/min 속도로 1시간 동안 투여한 경우가 상대적으로 균일한 도금 특성을 보여 주었다.
광학 보상 휨 액정디스플레이(OCB-LCD)는 빠른 응답속도와 광 시야각 특성 때문에 응용 분야가 많다. 하지만 OCB-LCD는 초기에 splay 상태로 배열되어 있고 계조 구동은 bend 상태에서 이루어지기 때문에 초기 splay 상태에서 bend 상태로의 빠른 전이가 필요하다. 기존에 순간적으로 고전압을 인가하는 방식과 달리 본 연구에서는 임계 전압과 광경화성 반응성 단량체의 고분자화를 통한 표면 선경사각 형성으로 초기 상태부터 bend 상태를 갖는 OCB-LCD를 제조하였다. 제조된 액정 셀의 전기 광학적 및 전기적 특성을 분석한 결과 본 연구에서 제조된 셀은 기존 OCB 셀에 비해 고 선경사각으로 인한 고속응답 특성을 보여주었고 액정 단량체에 의해 형성된 배향막 위의 고분자 층 형성에 따른 잔류 DC 값은 0.1 V 보다 적었다.
본 연구에서는 신선식품의 품질유통 시스템 구축을 위하여 Peltier 효과를 기반으로 한 열전소자 배송시스템에 잠열재를 탑재한 이동식 저온 컨테이너를 농산물의 유통에 적용하고자 하였다. 실험 방법은 개발된 열전소자 배송시스템 및 개발잠열재를 이용한 이동식 저온 컨테이너에 저장 중 피망의 품질을 평가하여 대조구인 EPS 박스의 피망과 비교 평가하였다. 피망의 저장 중 품질측정 결과, 중량 감소량은 증가하였으나 수분함량은 저장기간동안 90.96~94.43% 수준을 유지하였다. 비타민 C 함량은 감소하는 경향을 나타내었으며 처리구(BPT-5, 10)의 경우 대조구(BPC)에 비해 감소율이 낮게 나타났다. 색도 측정 결과 ${\Delta}E$ 값은 저장기간동안 증가하였으며 21일 때 BPT-5의 ${\Delta}E$ 값은 5.05인데 반해 BPC의 값은 41.8로 크게 증가함을 알 수 있었다. 총균수 또한 저장 21일째 대조구에 비해 BPT-5 처리구가 약 1 log scale 낮은 수준을 나타내어 연구에서 개발한 수배송 용기가 품질 유지에 효과적인 것으로 판단된다. 전체적인 결과를 종합하였을 때, 본 연구를 위하여 개발된 이동식 저온 컨테이너가 피망의 저장성 증가에 효과가 있는 것으로 판단되었다. 하지만 이동식 저온 컨테이너의 개발은 초기단계이며 잠열재의 무게로 인해 하중부담이 크다는 단점을 보완하기 위해 더 많은 연구가 이루어져야 할 것이다.
친전자성 치환반응으로 제조된 술폰화 단량체, 비(非)술폰화 단량체 및 탄산칼륨을 이용하는 직접 중합법을 통하여 높은 점도의 술폰화 폴리아릴에테르술폰 공중합체를 합성하고, 이들을 원료로 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 디메틸아세트아미드(DMAc)의 혼합 용매 상에서 직접 메탄을 연료전지용 고분자 전해질 막을 제조하였다. 막 제조 시의 용매 효과에 주목하여 혼합 용매의 부피 비는 $0{\sim}100%$로 변화시키고 공중합체의 술폰화도는 50%로 고정하였다. 이온 전도도 및 메탄올 투과도 측정을 통하여 최종 전해질 막의 기본 특성을 파악하고, 주사전자현미경 및 원자간력현미경분석을 통한 표면 분석 결과와 비교함으로써 이들의 상관관계를 고찰하였다. 막 제조 시의 용매 혼합 비율을 적절히 조절함에 따라 최종 전해질 막의 이온 전도도를 크게 향상시킬 수 있음이 확인되었는데, $25^{\circ}C$의 100% 가습 환경에서 측정된 수소 이온 전도도는 NMP : DMAc 50:50 부피/부피-%에서 최대 $1.38{\times}10^{-1}\;S/cm$이었다.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. PVC의 2차 염소원자의 직접적인 개시반응에 의해 친수성인 PHEA 단량체를 그래프팅시켰다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA을 술포석시닉산(SA)를 사용하여 가교시켰으며, 이는 가지형 공중합체의 -OH 그룹과 SA의 -COOH와의 에스테르 반응임을 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.87 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수 율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA 농도에서 0.025 S/cm의 최대값을 나타내었고, 이는 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 사료된다.
New PPV derivatives which contain electron-withdrawing CF3F4phenyl group, poly[2-(2-ethylhexyloxy)-5-(2,3,5,6-tetrafluoro-4-trifluoromethylphenyl)-1,4-phenylenevinylene] (CF3F4P-PPV), and poly[2-(4-(2-etylhexyloxy)-phenyl)-5-(2,3,5,6-tetrafluoro-4-trifluoromethylphenyl)-1,4-phenylenevinylene] (P-CF3F4P-PPV), have been synthesized by GILCH polymerization. As the result of the introduction of the electron-withdrawing CF3F4phenyl group to the phenyl backbone, the LUMO and HOMO energy levels of CF3F4P-PPV (3.14, 5.50 eV) and P-CF3F4P-PPV (3.07, 5.60 eV) were reduced. The PL emission spectra in solid thin film are more red-shifted over 50 nm and increased fwhm (full width at half maximum) than solution conditions by raising aggregation among polymer backbone due to electron withdrawing effect of 2,3,5,6-tetrafluoro-4-trifluoromethylphenyl group. The EL emission maxima of CF3F4P-PPV and P-CF3F4P-PPV appear at around 530-543 nm. The current density-voltage-luminescence (J-V-L) characteristics of ITO/PEDOT/polymer/Al devices of CF3F4P-PPV and P-CF3F4P-PPV show that turn-on voltages are around 12.5 and 7.0 V, and the maximum brightness are about 82 and 598 cd/m2, respectively. The maximum EL efficiency of P-CF3F4P-PPV (0.51 cd/A) was higher than that of CF3F4P-PPV (0.025 cd/A).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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