향오일이 흡착된 $Al_2O_3$를 심물질로 함유한 생분해성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL)/poly(ethylene imine) (PEI) 마이크로캡슐을 PEI의 함량에 따라 제조하였다. 교반속도 그리고 유화제의 농도에 따른 마이크로캡슐의 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 열적 거동은 DSC를 통해 알아보았다. 또한, 향오일 방출거동을 알아보기 위해 UV.vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출된 향오일의 양을 측정하였다. 실험 결과, PCL/PEI 마이크로캡슐의 입자크기는 교반속도와 유화제의 농도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 표면 모폴로지는 PEI의 함량이 증가함에 따라 표면은 변했고, 마이크로캡슐의 용융 엔탈피(${\Delta}H_m$)은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 향오일의 방출속도는 PEI의 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 이는 친수성인 PEI의 함량비가 증가함에 따라 캡슐표면의 친수성 그룹이 증가하였기 때문에 향오일의 확산이 용이하게 되었기 때문인 것으로 판단된다.
Conducting polyaniline-poly($\varepsilon$-caprolactone) polymer composites were synthesized via in situ deposition techniques. By dissolving different weight percentages of poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) (10%, 20%, 30%, 40%, and 50%), the oxidative polymerization of aniline was achieved using ammonium persulfate as an oxidant. FTIR, UV-vis spectra, and X-ray diffraction studies support a strong interaction between polyaniline (PANI) and PCL. Structural morphology of the PANI-PCL polymer composites was studied using scanned electron microscopy (SEM) and transmittance electron microscopy (TEM), and thermal stability was analyzed by thermogravimetric analysis (TGA) technique. The temperature-dependent DC conductivity of PANI-PCL polymer composite films was studied in the range of 305-475 K, which revealed a semiconducting behavior in the transport properties of the polymer films. Conductivity increased with the increase of PCL in below critical level, however conductivity of the polymer film was decreased with increase of PCL concentration higher than the critical value.
이 연구에서 norfloxacin(NFX)이 담지된 poly($\varepsilon$-caprolactone)/poly(ethylene glycol)(PCL/PEG, abbreviated as CE) 이중블록공중합체로 구성된 고분자 미셀을 제조하였다. 입자크기는 PCL블록길이에 따라 60$\sim$200 nm사이였다. 임계회합농도는 소수성 PCL 블록길이가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. $^1H$-NMR 연구에서 PCL 블록은 내핵, PEG는 외피를 형성한 미셀구조로 형성되었음을 확인하였다. 약물의 방출은 약 2일간 지속되었으며 PCL블록길이와 약물함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 항미생물 성능 실험에서 고분자 미셀은 기존의 NFX와 비슷한 독성을 보였다.
PLA/LPCL/HPCL blends composed of poly(lactic acid) (PLA), low molecular weight poly($\varepsilon$-caprolactone) (LPCL), and high molecular weight poly($\varepsilon$-caprolactone) (HPCL) were prepared by melt blending for bioabsorbable fila-ment sutures. The effects of blend composition and blending time on the ester interchange reaction by alcoholysis in the PLA/LPCL/HPCL blends were studied. Their thermal properties and the miscibility due to the ester interchange reaction were investigated by $^1{H-NMR}$, DSC, X-ray, and UTM analyses. The hydroxyl group contents of LPCL in the blends decreafed by the ester interchange reaction due to alcoholysis. Thus, the copolymer was formed by the ester interchange reaction at $200^{\circ}C$ for 30-60 minutes. The thermal properties of PLA/LPCL/HPCL blends such as melting temperature and heat of fusion decreased with increasing ester interchange reaction levels. However, the miscibility among the three poly-mers was improved greatly by ester interchange reaction. Tensile strength and modulus of PLA/LPCL/HPCL blend fibers increased with increasing HPCL content, while the elongation at break of the blend fibers increased with increasing LPCL content.
Size control of therapeutic carriers in drug delivery systems has become important due to its relevance to biodistribution in the human body and therapeutic efficacy. To understand the dependence of particle size on the formation condition during nanoprecipitation method, we prepared nanoparticles from biodegradable, amphiphilic block copolymers and investigated the particle size and structure of the resultant nanoparticles according to various process parameters. We synthesized monomethoxy poly(ethylene glycol)-poly($\varepsilon$-caprolactone) block copolymer, MPEG-PCL, with different MPEG/PCL ratios via ring opening polymerization initiated from the hydroxyl end group of MPEG. Using various formulations with systematic change of the block ratio of MPEG and PCL, solvent choice, and concentration of organic phase, MPEG-PCL nanoparticles were prepared through nanoprecipitation technique. The results indicated that (i) the nanoparticles have a dual structure with an MPEG shell and a PCL core, originating from self-assembly of MPEG-PCL copolymer in aqueous condition, and (ii) the size of nanoparticles is dependent upon two sequential processes: diffusion between the organic and aqueous phases and solidification of the polymer.
A triblock copolymer based on $poly(\varepsilon-caprolactone)$ (PCL) as the hydrophobic part and poly(ethylene glycol) (PEG) as the hydrophilic portion was synthesized by a ring-opening mechanism of ${\varepsilon}-caprolactone$ with PEG containing a hydroxyl group at bot h ends as an initiator. The synthesized block copolymers of PCL/PEG/PCL (CEC) were confirmed and characterized using various analysis equipment such as 1H NMR, DSC, FT-IR, and WAXD. Core-shell type nanoparticles of CEC triblock copolymers were prepared using a dialysis technique to estimate their potential as a colloidal drug carrier using a hydrophobic drug. From the results of particle size analysis and transmission electron microscopy, the particle size of CEC core-shell type nanoparticles was determined to be about 20-60 nm with a spherical shape. Since CEC block copolymer nanoparticles have a core-shell type micellar structure and small particle size similar to polymeric micelles, CEC block copolymer can self-associate at certain concentrations and the critical association concentration (CAC) was able to be determined by fluorescence probe techniques. The CAC values of the CEC block copolymers were dependent on the PCL block length. In addition, drug loading contents were dependent on the PCL block length: the larger the PCL block length, the higher the drug loading content. Drug release from CEC core-shell type nanoparticles showed an initial burst release for the first 12 hrs followed by pseudo-zero order release kinetics for 2 or 3 days. CEC-2 block copolymer core-shell type nanoparticles were degraded very slowly, suggesting that the drug release kinetics were governed by a diffusion mechanism rather than a degradation mechanism irrelevant to the CEC block copolymer composition.
Hong Sung Woo;Kim Keon Hyeong;Huh June;Ahn Cheol-Hee;Jo Won Ho
Macromolecular Research
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제13권5호
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pp.397-402
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2005
To explore the potential of shell crosslinked micelle (SCM) as a drug carrier, the drug release behavior of poly($\varepsilon$-caprolactone)-b-poly(acrylic acid) (PCL-b-PAA) SCMs was investigated. PCL-b-PAA was synthesized by ring opening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone and atom transfer radical polymerization of tert-butyl acrylate, followed by selective hydrolysis of tert-butyl ester groups to acrylic acid groups. The resulting amphiphilic polymer was used to prepare SCMs by crosslinking of PAA corona via amidation chemistry. The drug release behavior of the SCMs was studied, using pyrene as a model drug, and was compared with that of non-crosslinked micelles, especially below the critical micelle concentration (CMC). When the shell layers were crosslinked, the drug release behavior of the SCMs was successfully modulated at a controlled rate compared with that of the non-crosslinked micelles, which showed a burst release of drug within a short time.
온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.
Koochaki, Amin;Moghbeli, Mohammad Reza;Nikkhah, Sousa Javan
Current Applied Physics
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제18권11호
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pp.1313-1319
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2018
The coil-to-globule behavior of poly{${\gamma}$-2-[2-(2methoxyethoxy)ethoxy]ethoxy-3-caprolactone} (PMEEECL) as a ${\gamma}$-substituted poly (${\varepsilon}$-caprolactone) was investigated via atomistic molecular dynamics (MD) simulation. For this purpose, radius of gyration, end-to-end distance and radial distribution function of the chain in the presence of water were calculated. Consequently, the lower critical solution temperature (LCST) of PMEEECL chain at which the coil-to-globule transition takes place, was determined in each calculated parameter curve. The simulation results indicated that the LCST of PMEEECL was occurred at close to 320 K, which is in a good agreement with previous experimental results. Additionally, the appearance of sudden change in both Flory-Huggins interaction parameter (${\chi}$) and interaction energy between the PMEEECL chain and water molecules at about 320 K confirmed the calculated LCST result. The radial distribution function (RDF) results showed that the affinity of the PMEEECL side chain to water molecules is lower than its backbone.
Diblock copolymers with different poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) block lengths were synthesized by ringopening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone in the presence of monomethoxy poly(ethylene glycol) (mPEG-OH, MW 2000) as initiator. The self-aggregation behaviors of the diblock copolymer nanoparticle, prepared by the diafiltration method, were investigated by using $^1H$ NMR, dynamic light scattering (DLS), and fluorescence spectroscopy. The PEG-PCL block copolymers formed the nano-sized self-aggregate in an aqueous environment by intrsa- and/or intermolecular association between hydrophobic PCL chains. The critical aggregation concentrations (cac) of the block copolymer self-aggregate became lower with increasing hydrophobic PCL block length. On the other hand, reverse trends of mean hydrodynamic diameters were measured by DLS owing to the increasing bulkiness of the hydrophobic chains and hydrophobic interaction between the PCL microdomains. The hydrodynamic diameters of the block copolymer nanoparticles, measured by DLS, were in the range of 65-270 nm. Furthermore, the size of the nanoparticles was scarcely affected by the concentration of the block copolymers in the range of 0.125-5 mg/mL owing to the negligible interparticular aggregation between the self-aggregated nanoparticles. Considered with the fairly low cac and nanoparticle stability, the PEG-PCL nanoparticles can be considered a potential candidate for biomedical applications such as drug carrier or imaging agent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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