• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.133-141
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• 2019

침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.

• 센서학회지
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• 제28권1호
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• pp.41-46
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• 2019

In order to develop novel thermal imaging materials for microbolometer applications, $[(Ni_{0.3}Mn_{0.7})_{1-x}Cu_x]_3O_4$ ($0.18{\leq}x{\leq}0.26$) thin films were fabricated using metal-organic decomposition. Effects of Cu content on the electrical properties of the annealed films were investigated. Spinel thin films with a thickness of approximately 100 nm were obtained from the $[(Ni_{0.3}Mn_{0.7})_{1-x}Cu_x]_3O_4$ films annealed at $380^{\circ}C$ for five hours. The resistivity (${\rho}$) of the annealed films was analyzed with respect to the small polaron hopping model. Based on the $Mn^{3+}/Mn^{4+}$ ratio values obtained through x-ray photoelectron spectroscopy analysis, the hopping mechanism between $Mn^{3+}$ and $Mn^{4+}$ cations discussed in the proposed study. The effects of $Cu^+$ and $Cu^{2+}$ cations on the hopping mechanism is also discussed. Obtained results indicate that $[(Ni_{0.3}Mn_{0.7})_{1-x}Cu_x]_3O_4$ thin films with low temperature annealing and superior electrical properties (${\rho}{\leq}54.83{\Omega}{\cdot}cm$, temperature coefficient of resistance > -2.62%/K) can be effectively employed in applications involving complementary metal-oxide semiconductor (CMOS) integrated microbolometer devices.

• 한국재료학회지
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• 제28권12호
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• pp.732-737
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• 2018

We develop a purification process of $Hg_2Br_2$ raw powders using a physical vapor transport(PVT) process, which is essential for the fabrication of a high performance acousto-optic tunable filter(AOTF) module. Specifically, we characterize and compare three $Hg_2Br_2$ powders: $Hg_2Br_2$ raw powder, $Hg_2Br_2$ powder purified under pumping conditions, and $Hg_2Br_2$ powder purified under vacuum sealing. Before and after purification, we characterize the powder samples through X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. The corresponding results indicate that physical properties of the $Hg_2Br_2$ compound are not damaged even after the purification process. The impurities and concentration in the purified $Hg_2Br_2$ powder are evaluated by inductively coupled plasma-mass spectroscopy. Notably, compared to the sample purified under pumping conditions, the purification process under vacuum sealing results in a higher purity $Hg_2Br_2$ (99.999 %). In addition, when the second vacuum sealing purification process is performed, the remaining impurities are almost removed, giving rise to $Hg_2Br_2$ with ultra-high purity. This high purification process might be possible due to independent control of impurities and $Hg_2Br_2$ materials under the optimized vacuum sealing. Preparation of such a highly purified $Hg_2Br_2$ materials will pave a promising way toward a high-quality $Hg_2Br_2$ single crystal and then high performance AOTF modules.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제25권4호
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• pp.75-81
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• 2018

Cu-Cu 웨이퍼 본딩 강도를 향상시키기 위한 Cu 박막의 표면처리 기술로 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리 공정에 대해 연구하였다. $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면의 구조적 특성에 미치는 영향을 X선 회절분석법, X선 광전자 분광법, 원자간력현미경을 이용하여 분석하였다. Ar 가스는 플라즈마 점화 및 이온 충격에 의한 Cu 표면의 활성화에 사용되고, $N_2$ 가스는 패시베이션(passivation) 층을 형성하여 -O 또는 -OH와 같은 오염으로부터 Cu 표면을 보호하기 위한 목적으로 사용되었다. Ar 분압이 높은 플라즈마로 처리한 시험편은 표면이 활성화되어 공정 이후 더 많은 산화가 진행되었고, $N_2$ 분압이 높은 플라즈마 시험편에서는 Cu-N 및 Cu-O-N과 같은 패시베이션 층과 함께 상대적으로 낮은 수치의 산화도가 관찰되었다. 본 연구에서는 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면에서 Cu-O 형성 억제 반응에 기여하는 것을 확인할 수 있었으나 추가 연구를 통하여 질소 패시베이션 층이 Cu 웨이퍼 전면에 형성되기 위한 플라즈마 가스 분압 최적화를 진행하고자 한다.

• 한국결정성장학회지
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• 제29권3호
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• pp.83-90
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• 2019

본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제30권2호
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• pp.212-218
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• 2019

탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.

• 공업화학
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• 제32권4호
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• pp.478-482
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• 2021

고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p_3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O^-, O^2-의 산소와 Eu³⁺, Ni⁰, Ni²⁺, Si⁴⁺의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni⁰, N²⁺의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.

• 공업화학
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• 제22권2호
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• pp.167-172
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• 2011

본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제22권6호
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• pp.672-678
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• 2011

연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.

• 대한금속재료학회지
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• 제56권12호
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• pp.885-892
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• 2018

Molybdenum disulfide ($MoS_2$) based electrocatalysts have been proposed as substitutes for platinum group metal (PGM) based electrocatalyst to hydrogen evolution reaction (HER) in water electrolysis. Here, we studied $MoS_2/CNFs$ hybrid catalyst prepared by electrospinning method with heat treatment for polymer electrolyte membrane(PEM) water electrolysis to improve the HER activity. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, crystalline properties, electrocatalitic activity for HER of synthesized $MoS_2/CNFs$ were investigated by the Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman Spectroscopy (Raman) and Linear Sweep Voltammetry (LSV). The as spun ATTM/PVP nanofibers were prepared by sol-gel and electrospinning method. Subsequently, the $MoS_2/CNFs$ was dereived from reduction heat treatment of ATTM at the ATTM/PVP nanofibers and carbonization heat treatment. Synthesized $MoS_2/CNFs$ electrocatalyst had an average diameter of $179{\pm}30nm$. We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ electrocatalyst consist of 3~4 layers from the Raman results. In addition, We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ catalyst consist of 7.47% octahedral 1T phase $MoS_2$, 63.77% trigonal prismatic 2H phase $MoS_2$ with 28.75% $MoO_3$ through the XRD, Raman and XPS results. It was shown that $MoS_2/CNFs$ had the overpotential of 0.278 V at $10mA/cm^2$ and tafel slope of 74.8 mV/dec in 0.5 M sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte.