컴퓨터 하드디스크 윤활제로 사용되고 있는 perfluoropolyether(PFPE)의 다양한 분해 거동을 살펴보았다. PFPE의 열분해는 $170\;^{\circ}C$에서 시작하여 $450\;^{\circ}C$에서 완전 분해가 일어나며 마모된 하드디스크 슬라이드의 재질인 $Al_2O_3{\cdot}TiC$가 윤활제와 접촉하는 경우, Lewis acid 촉매분해에 의하여 주사슬의 methylene oxide(fluoride)의 절단에 의한 급격한 분해반응과 methylene(fluoride)와 hydroxy 말단기의 열분해로 인하여 $300\;^{\circ}C$에서 분해가 완료됨을 확인하였다. PFPE에 UV가 조사되면 광 분해 영향으로 Lewis acid 촉매분해와는 달리 methylene oxide (fluoride)의 절단 보다는 methylene(fluoride)와 말단기의 절단이 더 촉진되며 이때 생성된 라디칼의 2차 반응에 의한 chain extension에 의하여 PFPE의 분자량이 증가됨을 확인하였다.
해조류 및 따개비 등의 해양 생물에 의한 선박 및 해양 구조물 표면의 생물오손(biofouling)은 선박 운영비를 증가시키고 구조물을 유지, 보수하는데 어려움을 가져왔다. 본 논문에서는 이러한 생물오손 방지 또는 생물오손 제거(fouling-release)를 향상시키는 방안으로 불소계 화합물인 perfluoropolyether (PFPE)를 이용하여 해양 생물의 표면 점착을 억제하는 방법이 연구되었다. 우선 생물오손을 예측할 수 있는 지표로서 물방울 접촉각이 측정되었다. 아민그룹으로 처리 된 친수성 표면이 갖는 $46.7^{\circ}$의 물방울 접촉각이 PFPE 처리 후 $64.5^{\circ}$로 상승하여 표면의 혐수성이 증가하였다. 이로 인해 초기에 따개비 포자 및 해양 미생물의 점착이 친수성 카르복실 표면과 비교시 약 15% 억제되었다. 또한 표면 코팅시 평탄면이 형성되어 PDMS로 처리된 표면 굴곡이 있는 표면보다 점착된 미생물의 제거가 용이하였다. 이러한 점착 억제 특성은 물리화학적 방법을 통해 측정된 물성들과 비교, 분석되었으며, 표면에 점착된 미생물의 염색을 통한 형광도 측정을 통해 표면 점착도가 정량적으로 분석되었다. PFPE가 갖는 가공의 용이성과 저독성 특성으로 인해 PFPE는 향후 단기간 생물학적 방오염이 필요한 해양 구조물 이외에 단백질 점착 억제가 요구되는 의료용 장비 등에도 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
과불소 에테르 화합물(PFPE)은 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지, 우수한 윤활제 성질과 방오성의 특성을 가지고 있어 산업적으로 많은 관심을 받아왔다. 반면에, 합성단계의 복잡성과 위험성을 갖고 있어 많은 연구가 되어 오지 못했다. 본 연구에서는 과불소 폴리에테르 올리고머 형태의 새로운 실란화합물을 합성하고 $^{19}F$-NMR 및 $^1H$-NMR을 통하여 구조분석 하였다. 또한 코팅필름의 접촉각 및 흐름각, 내오염성 등 표면 특성을 조사하였다. 그 결과, 기존의 방오성 필름보다 낮은 흐름각과 우수한 내오염성의 특징을 보여 방오성 필름 코팅 제로서 산업적 가능성을 확인하였다.
컴퓨터 하드디스크 윤활제로 사용되고 있는 perfluoropolyether(PFPE) 유도체의 분해특성을 살펴보았다. 특히, 이들의 각기 다른 말단기가 분해특성에 미치는 영향을 중점적으로 고찰하였다. 분해 촉매로 사용된 알루미나 존재하에서 PFPE 유도체의 분해는 열분해와 함께 알루미나와의 화학반응에 의하여 발현된 알루미늄 플로라이드가 루이스 산으로 작용하여 진행되는 루이스 산 분해가 일어남을 알 수 있었다. 화학적으로 다른 PFPE 유도체의 말단기는 루이스 산 분해에 각기 다른 영향을 미치며 이는 말단기들의 전자 donating 능력이 다르기 때문으로 해석할 수 있다. 즉, PFPE 주사슬 내 동일한 반복 단위체를 가지더라도 유도체 말단기의 전자 donating 능력이 강할수록 반복 단위체 내의 아세탈기에 전자밀도가 높아지게 되어 루이스 산에 의한 분자 사슬 절단이 억제됨을 확인하였다.
In recent years, the chemical modification of polymers has been a driving force in many industrial sectors. There was evidence that this might also be the case of perfluoropolyethers (PFPEs) in the personal care industry. To investigate this potential, a systematic study has been conducted at Solvay Solexis SpA (formerly Ausimont SpA), through the analysis of the organic chemistry suitable to modify PFPE structures, and through the examination of the properties of PFPE derivatives thus produced from the viewpoint of a cosmetic formulator.(omitted)
소수성 고분자를 사용하여 제작한 마이크로구조에 금 나노입자를 마스크로 이용하는 반응성이온식각(RIE: Reactive Ion Etching)을 적용하여 초소수성을 갖는 마이크로-나노 혼성구조를 제작하였다. 소수성 고분자로는 PFPE (perfluoropolyether bisurethane methacrylate)를 사용하였으며 마이크로 단일구조는 PDMS (polydimethylsiloxane) 몰드를 사용하는 스탬핑 방식으로 제작하였다. 다양한 형태로 제작한 PFPE 마이크로 단일구조와 마이크로-나노 혼성구조의 표면 접촉각을 측정하여 표면 미세구조에 따른 소수성의 변화를 관찰하였다. 마이크로 단일구조의 경우 접촉각은 안정적인 값을 보이지 못하였으나 단일 구조에 나노입자를 사용한 식각을 적용해 나노구조가 형성됨에 따라 $150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 갖는 초소수성 표면이 매우 높은 재현성으로 용이하게 형성되었다.
Silicon micro-patterns were fabricated on Si (100) wafers using photolithography and DRIE (Deep Reactive Ion Etching) fabrication techniques. The patterned shapes included micro-pillars and micro-channels. After the fabrication of the patterns, the patterned surfaces were chemically modified by coating Z-DOL (perfluoropolyether, PFPE) thin films. The surfaces were then evaluated for their micro-friction behavior in comparison with those of bare Si (100) flat, Z-DOL coated Si (100) flat and uncoated Si patterns. Experimental results showed that the chemically treated (Z-DOL coated) patterned surfaces exhibited the lowest values of coefficient of friction when compared to the rest of the test materials. The results indicate that a combination of both the topographical and chemical modification is very effective in reducing the friction property. Combined surface treatments such as these could be useful for tribological applications in miniaturized devices such as Micro/Nano-Electro-Mechanical-Systems (MEMS/NEMS).
본 연구에서는 hexafluoropropylene oxide(HFPO)의 개환중합 및 메틸에스테르화 반응을 통하여 $CH_3$ 말단 관능기를 가진 perfluoropolyether(PFPE) 중간체 (TP-$COOCH_3$)를 합성하고, 이를 친전자성 불소치환 직접플루오르화법을 통하여 $CF_3$ 말단 관능기를 가진 PFPE 중간체 (TP-$COOCF_3$)를 합성하였다. 또한 반응조건인 용매의 양, 혼합가스 불소 부분압 및 반응시간이 TP-$COOCF_3$ 합성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 실험결과, 플루오르화 반응은 온화한 조건에서 장시간 진행하는 것이 부반응을 최소화하여 전환율을 향상시키는 것으로 나타났다. FTIR NMR 결과로부터 TP-$COOCH_3$의 말단 $CH_3$ 관능기가 친전자성 불소치환 직접플루오르화를 통하여 $CF_3$ 관능기로 치환되어 최종 생성물인 TP-$COOCF_3$가 95.4%의 전환율로 합성된 것을 확인할 수 있었다.
미세전자-기계계 (MEMS)의 윤활 막으로 적용되는 자체조립 단일막 (SAMs) 형성을 위하여 실란 변성 퍼플루오로폴리에테르 (SPFPE)를 합성하고 이를 실리콘 표면에 코팅하여, 형성된 SAMs에 의한 표면 특성 변화를 기존의 퍼플루오로폴리에테르 (PFPE), 옥타데실트리클로로실란 (OTS), 그리고 퍼플루오로옥틸트리클로로실란 (FOTS) SAMs와 비교 검토하였다. SPFPE에 의해 형성된 SAMs는 실리콘 표면과의 느린 반응성에 의하여 OTS와 FOTS와 비교하여 상대적으로 낮은 소수성을 가지나 열처리에 의하여 이들과 비슷한 소수성을 보였다. SPFPE에 의하여 형성된 SAMs 표면은 OTS와 FOTS와 유사한 0.3 nm의 표면 거칠기를 가지나 상대적으로 유연한 PFPE 주사슬의 움직임으로 인하여 OTS에 비하여 50% 정도 마찰력이 줄어드는 우수한 마찰 특성을 보였다.
본 연구에서는 내 오존성을 향상시키기 위해 PFPE-diol을 도입하여 불소계 변성 폴리우레아를 합성하였다. 불소 함량에 따라 변성 폴리 우레아(PFDIA-10C, PFDIA-20C, PFDIA-30C)를 제조하였으며 각각의 폴리우레아는 불소를 10 wt%~30 wt% 포함하였다. 제조된 도막의 오존처리 전 후 질량변화를 조사하였고, 도막의 경도, 내마모성, 인장성능 그리고 신장율 등의 물성을 분석하였다. 또한 내 오존성 테스트(10 ppm, 336 h)후에 광학현미경을 통해 도막표면을 관찰한 결과 PFPE-diol의 함량이 20 wt% 이상 일 때 균열, 탈색 그리고 질량감소량에서 양호한 결과를 보여주어 도막의 내 오존성이 향상되었음을 알 수 있었다. FT-IR 분석을 통해 PFDIA 합성물의 O-H 피크가 불소 함량 증가함에 따라 감소하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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