응고 침전법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/탄소나노튜브(CNT) 나노복합재료의 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. CNT의 분산성 향상을 위해 도입하는 일반적인 방법인 화학적 개질이나 계면활성제 도포 방법은 CNT의 고유 물성을 저하시킬 수 있다. 이를 방지하기 위해 본 연구에서는 PS와 CNT를 dimethylformamide에 분산시킨 후 증류수에 응고 침전시키는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. 응고 침전법에 의한 CNT의 분산은 매우 효과적이어서 제조한 나노복합재료는 우수한 전기 전도도를 나타내었다. 또한 PS 매트릭스에 poly(styrene-co-divinylbenzene) 가교 입자를 첨가하여 가교 입자 첨가가 유변물성과 전기적 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 가교 입자를 첨가한 나노복합재료의 경우 CNT의 전기적 임계점이 0.25 wt%로 감소되었고 전기 전도도는 더욱 증가하였다. 이는 가교입자가 차지하는 부피 내의 CNT가 전기적 통로를 형성하는데 추가적으로 기여했기 때문으로 판단된다.
이방성 입자는 독특한 물리적 특성 때문에 다양한 분야에서 발표되고 있다. 여기서, 이방성 도토리구조 나노 입자를 제조하기 위해 새로운 동적 상분리 방법이 도입된다. 동적 상분리 방법은 용제 증발 및 무용제에 의한 침전으로 구성된다. 하부층은 비용매 희석제로서 물을 공급함으로써 제어되며, 상부층의 상분리는 휘발성 용매의 확산 및 증발에 의존한다. 이 상태에서, 도토리 형 입자가 제조되었다. 물이 채워진 밀폐된 상자(자발적 상분리)하에서, 단분산 폴리스틸렌 입자가 합성되었다. 동적 상분리와 자발적 상분리가 공존할 때, 캡과 입자의 크기가 변경되었다. 또한, 폴리스틸렌 용액의 부피는 입자 형상에 영향을 미친다. 독특한 구조가 다양한 응용 분야에 활용될 수 있기 때문에 멤브레인 기반의 제어된 물 공급과 같은 첨단 기술이 개발되면 단분산의 도토리와 같은 입자가 제조될 수 있을 것이다.
Dodecanol 합성을 위한 methyl dodecanoate의 수소화반응을 위하여 copper chromite를 세라믹법, 공침법 및 개량된 공침법으로 합성하였다. 입자의 형상은 SEM 및 XRD로 확인하였으며 수소화 반응후 얻어진 생성물은 GC, GC/MSD 및 NMR로 분석하였다. 합성된 입자는 (1) 3.2에서 $7.0{\mu}m$ 크기의 구형형태(세라믹법), (2) 50에서 500 nm 크기의 구형이 혼재한 판형태(공침법) 및 (3) 작고 균일한 구형형태(개량된 공침법)를 보였다. 입자의 크기를 제어하기 위하여 PEG, Span 80 및 polyacrylate등 다양한 분산제 용액에서 copper chromite를 합성하였다. PEG (Mw = 4000) 수용액에서 합성한 입자가 30~50 nm 크기로 가장 작고 균일하였으며, $280^{\circ}C$ 및 100 atm에서 촉매의 반응성을 테스트한 결과, dodecanol의 수율은 79.9%로 얻어졌다. 수소화반응에서 촉매의 반응성은 촉매의 크기가 작고 균일할수록 높아지는 경향을 보였다. 최적화된 반응조건인 $280^{\circ}C$ 및 240 atm에서 dodecanol의 수율은 95.5%였다.
In order to resolve the AAEM species migration routes and the interaction relationship between biochar structure and AAEM species during biomass pyrolysis, experiments were performed in an entrained flow reactor with $N_2$ at $500{\sim}900^{\circ}C$. ICP-AES, XPS and SEM-EDX were used to examine content and distribution of AAEM species and the physicochemical structures of biochar. The results show that at $500{\sim}700^{\circ}C$, the precipitation rate of AAEM species is relatively high. At high temperature (>$700^{\circ}C$), the AAEM species continue to migrate from interior to exterior, but little precipitation from biochar surface. And the migration of AAEM species is mainly realized by the C-O bond as the carrier medium. The AAEM species on biochar surface are mainly Na, Mg and Ca (<$700^{\circ}C$), while changing to K, Mg and Ca (${\geq}700^{\circ}C$). From $500^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$, the biochar particle morphology gradually changes from fibers to porous structures, finally to molten particles. At $700{\sim}900^{\circ}C$, Ca element is obviously enriched on the molten edge of the biochar porous structures.
A precipitation behavior of nano-oxide particle in Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders is studied. The mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders are pressed at $750^{\circ}C$ for 1h, $850^{\circ}C$ for 1h and $1150^{\circ}C$ for 1h, respectively. The results of Xray diffraction pattern analysis indicate that the $Y_2O_3$ diffraction peak disappear after mechanically alloying process, but $Y_2O_3$ and $YFe_2O_4$ complex oxide precipitates peak are observed in the powders pressed at $1150^{\circ}C$. The differential scanning calorimetry study results reveal that the formation of precipitates occur at around $1054^{\circ}C$. Based on the transmission electron microscopy analysis result, the oxide particles with a composition of Y-Fe-O are found in the Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders pressed at 1150oC. It is thus conclude that the mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders have no precipitates and the oxide particles in the powders are formed by a high temperature heat-treatment.
출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.
여러 종류의 전해질이 존재할 때, 수계 및 비수계 분산매체에서 저온균일침전법으로 제조된 침상형태의 일차입자를 갖는 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$분말에 대한 분산 안정성을 조사하였다. 제타전위 측정은 수계 및 비수계 분산매체에 전해질 첨가가 TiO$_2$입자 표면의 전위 역전을 유발하는 것을 보여주었다. 비수계 분산매체에 분산되어 있는 TiO$_2$입자 사이에 작용하는 정전기적 반발력은 수계 분산매체에서보다 크게 관찰되었고, 이것은 점도, 유전 상수와 같은 유기 용매의 물리적 특성과 밀접한 연관이 있음을 알 수 있었다. pH, 전해질의 농도와 이온의 원자가는 TiO$_2$입자의 표면전위를 크게 변화시켰고, TiO$_2$입자의 분산 거동을 사실상 주도하였다.
Structural studies have been performed on precipitation hardening discovered in $L1_2-ordered\;Ni_3(Al,Cr)$ containing 0.2 to 3.0 mol% of carbon using transmission electron microscopy (TEM). Fine octahedral precipitates of $M_{23}C_6$ appeared in the matrix by aging at temperatures around 973 K after solution treatment at 1423 K. TEM examination revealed that the $M_{23}C_6$ phase and the matrix lattices have a cube-cube orientation relationship and keep partial atomic matching at the {111} interface. After prolonged aging or by aging at higher temperatures, the $M_{23}C_6$ precipitates then adopt a rod-like morphology elongated parallel to the <100> directions. Deformation at temperature below 973 K, typical Orowan loops were observed surrounding the $M_{23}C_6$ particles. At higher deformation temperatures, the Orowan loops disappeared and the morphology of dislocations at the particle-matrix interfaces suggested the existence of attractive interaction between dislocations and particles. The change of the interaction modes between dislocation and particles with increasing deformation temperature can be considered as a result of strain relaxation at the interface between matrix and particles.
When rivers and lakes are contaminated with numerous contaminants, usually the contaminants are finally deposited on the sediments of the waterbody. Many clean up technologies have been developed for the contaminated sediments. Among several technologies dredging is one of the best methods because dredging removes all the contaminated sediments from the water and the contaminated sediments can be completely treated with physical and chemical methods. However the most worried phenomenon is suspension of fine particles during the dredging process. The suspended particle can release contaminants into water and resulted in spread of the contaminants and the increase of risk due to the resuspension of the precipitated contaminants such as heavy metals and toxic organic compounds. Therefore the success of the dredging process depends on the prevention of resuspension of fine particles. Advanced dredging processes employ pumping the sediment with water onto a ship and release the turbid water pumped with sediment into waterbody after collection of sediment solids. Before release of the turbid water into lake or river, just a few minutes allowed to precipitate the suspended particle due to the limited area on a dredging ship. However the fine particle cannot be removed by the gravitational settling over a few minutes. Environmental technology such as coagulation and precipitation could be applied for the settling of fine particles. However, the process needs coagulants and big settling tanks. For the quick settling of the fine particles suspended during dredging process magnetic separation has been tested in current study. Magnetic force increased the settling velocity and the increased settling process can reduce the volume of settling tank usually located in a ship for dredging. The magnetic assisted settling also decreased the heavy metal release through the turbid water by precipitating highly contaminated particles with magnetic force.
To precipitate the complex gels of the pH 6, 7, 8, 9 included in a flux and an aluminum hydroxides gel, an aqueous solution of a mixture of $Na_2CO_3\;and\;Na_2PO_4{\cdot}12H_2O$ was added with stirring in an aqueous solution of a mixture of $Al_2(SO_4){_3}{\cdot}18H_2O,\;Na_2SO_4\;and\;K_2SO_4$, and then the complex gels were aged in 20 h at $90^{\circ}C$. As the hydrolysis pH changed, it had an effect on the physical properties such as the crystal structure, crystal morphology and a phase transition temperature of the AlO(OH) gel, and also on the crystal structure, crystal morphology, particle size and particle size distribution of the ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets prepared by molten-salt precipitation. Also, in this study, the complex gels were crystallized at $1,200^{\circ}C$ and thereafter dried at $110^{\circ}C$, and then it was investigated to effect of the hydrolysis pH on the crystal structure, morphology and particle size distribution of the ${\alpha}-Al_2O_3$ platelets crystals using XRD, DTA, SEM and particle size analyzer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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