질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
In this study, (La,Sr)$MnO_{3+\delta}$ powder used cathode material for SOFC was synthesized with precursor by GNP and the properties of powder, crystal phase, electric properties and deoxidization properties with precursor were investigated. The synthesis powder was prepared when oxidant/fuel mole and pH were 1 and 1, respectively and the synthesis powder was synthesized by GNP method using nitrate solution or oxide solution as precursor. Deoxidization peak of the nitrate solution was appeared lower temperature than the oxide solution, at $450^{\circ}C$. In this result, synthesis (La,Sr)$MnO_{3+\delta}$ powder using nitrate solution with Mn excess was suitable cathode material for SOFC due to had higher deoxidization properties. Also synthesis (La,Sr)$MnO_{3+\delta}$ powder according to precursor had difference electrical conductivity according to influence sintering density and crystal phase with precursor. Specially, the synthesis method and starting material had effect on deoxidization properties for SOFC.
질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
$LiMn_2O_4$ powders were prepared by burning and subsequent calcination of PEG-metal nitrate precursor. After the burning stage of the precursor, some minor phases such as $Mn_2O_3$ (or $Mn_3O_4$), MnO, and carbonate were formed and single phases of $LiMn_2O_4$ were obtained by further calcinations above 400 ℃. From thermal analysis of the precursor, a violent thermal decomposition, which was indicated by a drastic weight loss accompanied by a sharp and strong exothermic peak, was observed and probably caused by an oxidation-reduction reaction between oxidizer and fuel. The formation of the minor phases could be explained in terms of the burning behavior of the precursor by employing valence concepts of propellant chemistry. The calcined powders were composed of submicron-sized but highly agglomerated particles and showed very broad particle size distribution.
In this study, ZnO nanorods were grown by a hydrothermal method. $SiO_2/Si$ wafers and glass were used as substrates. ~20 nm-thick ZnO thin films were rf magnetron sputtered for seed layers. The precursor was prepared by mixing zinc nitrate hexahydrate and hexamethylenetetramine (hexamine) in DI water. The concentration of zinc nitrate hexahydrate was fixed at 0.05 mol, and that of hexamine was varied between 0 mol to 0.1 mol. The reactor containing substrates and precursor was put in an oven maintained at $90^{\circ}C$ for 1 h. X-ray diffraction was carried out to analyze the crystallinity of ZnO nanorods, and a field emission scanning electron microscope was employed to observe the morphology of nanorods. Transmittance and absorbance were measured by a UV-Vis spectrophotometer. Photoluminescence measurements were conducted using 266 nm light.
Mesoporous alumina particles were prepared by spray pyrolysis using cetyltrimethyl-ammonium bromide (CTAB) as a structure directing agent and the effect of Al precursor types on the texture properties was studied using $N_2$ adsorption isotherms, small-angle X-ray scattering (SAXS), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The surface area and the microstructure of alumina particles were significantly influenced by the Al precursor type. The largest BET surface area was obtained when Al chloride was used, whereas alumina particles prepared from Al acetate had the largest pore volume. According to small-angle X-ray scattering (SAXS) analysis, the alumina powders prepared using nitrate and acetate precursors had a clear single SAXS peak around $2{\theta}=1.0{\sim}1.5^{\circ}$, indicating that regular mesopores with sponge-like structure were produced. On the basis of TEM, SAXS, and $N_2$ isotherm results, the chloride precursor was most profitable to obtain the largest surface area ($265\;m^2/g$), whereas, the nitrate precursor is useful for the preparation of non-hollow mesoporous alumina with regular pore size, maintaining high surface area (${\sim}233\;m^2/g$).
Cathode material, $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$, for low temperature SOFC was prepared by the Glycine-Nitrate synthesis Process (GNP). Characteristics of the synthesized powders were studied with controlling the pH of a precursor solution. Highly acidic precursor solution increased a perovskite forming temperature. It is considered that Ba and Sr cannot complex by carboxylic acid group of glycine, because under highly acidic condition the caboxylic group mainly combined with H+ insead of alkaline earth cations. A lack of bond between cations and glycine resulted in selective precipitation of the elements during evaporation of the precursor solution. In case of using precursor solution with pH %2\~3$, a single perovskite phase was obtained at $1000^{\circ}C$. Polarization resistance of $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ was measured by AC impedance spectroscopy from the two electrode symmetric cell. Area specific resistance of the $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ air electrode at $500^{\circ}C\;and\;600^{\circ}C$ were $0.96{\Omega}{\cdot}cm^2\;and\;0.16{\Omega}{\cdot}cm^2$, respectively.
Chae, Seong Won;Yun, Ho Jin;Yang, Seung Dong;Jeong, Jun Kyo;Park, Jung Hyun;Kim, Yu Jeong;Kim, Hyo Jin;Lee, Ga-Won
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제18권3호
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pp.155-158
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2017
In this paper, ZnO Thin Film Transistors (TFTs) were fabricated by a sol-gel method using a low-temperature process, and their physical and electrical characteristics were analyzed. To lower the process temperature to $200^{\circ}C$, we used a zinc nitrate hydrate ($Zn(NO_3)_2{\cdot}xH_2O$) precursor. Thermo Gravimetric Analyzer (TGA) analysis showed that the zinc nitrate hydrate precursor solution had 1.5% residual organics, much less than the 6.5% of zinc acetate dihydrate at $200^{\circ}C$. In the sol-gel method, organic materials in the precursor disrupt formation of a high-quality film, and high-temperature annealing is needed to remove the organic residuals, which implies that, by using zinc nitrate hydrate, ZnO devices can be fabricated at a much lower temperature. Using an X-Ray Diffractometer (XRD) and an X-ray Photoelectron Spectrometer (XPS), $200^{\circ}C$ annealed ZnO film with zinc nitrate hydrate (ZnO (N)) was found to have an amorphous phase and much more oxygen vacancy ($V_o$) than Zn-O bonds. Despite no crystallinity, the ZnO (N) had conductance comparable to that of ZnO with zinc acetate dihydrate (ZnO (A)) annealed at $500^{\circ}C$ as in TFTs. These results show that sol-gel could be made a potent process for low-cost and flexible device applications by optimizing the precursors.
It has been assumed that nitrite, one of the precursor of N-nitrosamine, in human saliva must have been formed from salivary nitrate through the action of microorganism in the oral cavity. In this paper, we have tested the concentration of nitrite and nitrate in human saliva and the degrees of nitrate reduction by oral microflora and identified some bacteria which were able to reduce nitrate. The concentration of nitrite and nitrate was 1.7~9.5ppm and 9.0~28.5ppm respectively. The numbers of total bacteria and nitrate reducing bacteria in four korean human saliva sample were 15~63${\times}10^8$ CFU and 1.0~6.0${\times}10^8$ CFU and the main nitrate reducing bacteria were Streptococcus uberis which was presented in large quantities and showed remarkable reductive activity. Lastly, we knowed that N-dimethylnitrosamine was formed by the reaction between dimethylamine and nitrite in the presence of St. uberis in vitro.
Ultrafine NiO/YSZ (Yttria Stabilized Zirconia) powders were made by using a glycine nitrate process which is used as anode material for solid oxide fuel cells. The specific surface areas of synthesized NiO/YSZ powders were examined with controlling pH of a precursor solution and the content of glycine. The binding of glycine with metal nitrates occurring in the precursor solution was analyzed by using FTIR. The characteristics of synthesized powders were examined with X-ray diffraction(XRD) Brunauer Emmett Teller with N2 absorption. scanning electron microscopy (SEM). and transmission electron microscopy (TEM). Ultrafine NiO/YSZ powders of 15-18 m2/g were obtained through GNP when the content of glycine was controlled to 1 or 2 times the stoichiometric ratio in the precursor solutions. Strongly acid precursor solution increased the specific surface area of the synthesized powders. This is suggested to be the increased binding of metal nitrates and glycine under a strong acid solution of pH=0.5 that lets glycine consist of mainly the amine group of {{{{ { NH}`_{3 } ^{+ } }}. After sintering and reducing treatment of NiO/YSZ powders synthesized by GNP the Ni/YSZ pellet showed ideal microstructure where very fine Ni particles of 3-5 ${\mu}{\textrm}{m}$ were distributed uniformly and fine pore around Ni metal particles was formed. leading to anincrease of the triple phase boundary among gas Ni and YSZ.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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