Oil-in-ethanol (O/E) 마이크로에멀젼을 물에 희석하여 얻은 O/W 나노에멀젼의 성질에 대하여 다른 희석 과정의 영향을 연구하였다. 물/에탄올/비이온성계면활성제/실리콘 오일 계를 모델 계로 선택하였다. 희석과정은 물(또는 마이크로에멀젼)을 마이크로에멀젼(또는 물)에 단계별로 첨가하는 방법으로 구성되었다. O/E 마이크로에멀젼을 물에 첨가하여 혼합하면 30 nm 정도의 입경을 가진 나노에멀젼을 얻을 수 있었다. 반면에 물을 O/E 마이크로에멀젼에 첨가하면 400 nm의 입경을 가진 에멀젼을 얻을 수 있다. 희석 방법이 얻어지는 에멀젼의 성질에 중요한 역할을 하였다. 시간에 따른 나노에멀젼의 입자 변화는 관찰되지 않았으나 입자가 큰 에멀젼은 시간에 따라 입경이 증가하였으며 불안정화 기작은 오스트왈드 라이퍼닝으로 추정되었다.
본 연구에서는 Tween 80/Span 80의 유화계에서, PIC(Phase Inversion Composition) 방법으로, 80 oC에서 화장품용 오일의 나노에멀젼 형성 가능성과 오일의 구조에 따른 나노에멀젼의 안정성에 대하여 평가하였다. 탄화수소 계열의 LP 70, Isopar H 및 Pripure 3759는 모두 입도 분포가 40 nm 내외의 안정한 나노에멀젼을 형성하였다. 직쇄 구조의 실리콘 오일은 불안정한 에멀젼을 형성하였으나 환상 또는 짧은 사슬의 실리콘 오일은 안정한 나노에멀젼을 형성하였다. 에스테르 오일류에서는 분자량이 증가함에 따라 입도가 증가하였고 분자량이 약 450 이상에서는 안정한 나노에멀젼을 얻을 수 없었다. 오일의 친수성과 친유성을 고려하여 계산하는 요구 HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) 값에 대한 나노에멀젼의 입도는 HLB 값이 8-10 정도 범위에서 가장 입도가 작았다.
Essential oils (EOs) have gained a renewed interest in many disciplines such as plant disease control and medicine. This review discusses the components of ginger EOs, their mode of action, and their potential nanotechnology applications in controlling tropical plant diseases. Gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS), high-performance liquid chromatography, and headspace procedures are commonly used to detect and profile their chemical compositions EOs in ginger. The ginger EOs are composed of monoterpenes (transcaryophyllene, camphene, geranial, eucalyptol, and neral) and sesquiterpene hydrocarbons (α-zingiberene, ar-curcumene, β-bisabolene, and β-sesquiphellandrene). GC-MS analysis of the EOs revealed many compounds but few compounds were revealed using the headspace approach. The EOs have a wide range of activities against many phytopathogens. EOs mode of action affects both the pathogen cell's external envelope and internal structures. The problems associated with solubility and stability of EOs had prompted the use nanotechnology such as nanoemulsions. The use of nanoemulsion to increase efficiency and supply of EOs to control plant diseases control was discussed in this present paper. The findings of this review paper may accelerate the effective use of ginger EOs in controlling tropical plant diseases.
본 연구에서 우리는 유기자외선차단제와 왁스를 함유하고 Tween 80과 Span 80의 혼합계면활성제를 이용한 o/w 나노에멀젼에서 자외선 흡광도의 상승에 대해 연구하였다. Tween 80/Span 80 유화시스템에서 칸데릴라 왁스를 함유하고 PIC (Phase Inversion Composition) 방법으로 제조된 나노에멀젼의 입자는 50 nm 이하였다. Tween 80/Span 80/칸데릴라 왁스/유기자외선차단제의 농도를 4.5:0.5/3.0/2.0 wt%로 고정하고 다양한 유기자외선차단제를 각각 첨가하여 에멀젼을 제조한 결과, Parsol MCX와 Escalol 587에서 안정한 나노에멀젼이 형성되었다. 또한 동일 시스템에서 Parsol MCX와 칸데릴라 왁스의 비율은 2.0 미만일 때 안정한 나노에멀젼이 형성되었다. 자외선 흡수 효과는 Parsol MCX와 칸데릴라 왁스를 혼용하였을 때 높은 상승효과를 보였다.
본 연구에서는 레시틴, 에탄올, 오일, Arlacel 60 (sorbitan monostearate) 등을 주성분으로 하고, 최근 화장품과 식품의 원료로서 각광을 받고 있는 피부의 노화방지용 항산화물질인 코엔자임 Q10 (CoQ10)를 기능성 원료로 함유하는 나노 에멀젼을 제조하고자 하였다. 에멀젼 제조방법으로는 반전유화법(phase inversion emulsion method)과 초음파를 이용한 기계적 방법을 사용하였으며, 이 때 에탄올과 레시틴의 영향과 시간의 경과에 따른 안정성과 그 밖의 각종 변수들이 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 이를 위하여 입자의 크기, 제타전위, 에멀젼의 형태와 같은 물리적 특성들을 측정해 보았다. 최소크기의 나노에멀젼을 형성하기 위한 CoQ10의 최적 배합농도는 0.8% 정도였고, 계면활성제로서 Arlacel 60 농도에 따른 입자크기의 영향을 보면 3% 정도에서 100 nm 크기의 에멀젼 입자들을 얻을 수 있었다. 본 연구에서의 사용한 최적의 계면활성제 농도범위(2% 이상)에서는 7일 정도가 지난 시점까지 Ostwald ripening 에 따른 입자의 크기 변화가 없었다. 장시간의 경과에 따른 실험을 보면 에멀젼들은 실온에서 270일이 지난 상태에서도 115 nm로 10% 정도만의 크기 변화를 보여 비교적 안정된 상태로 에멀젼을 유지함을 알 수 있었으며, 제타전위 측정으로 시간의 경과에 따른 입자크기의 변화는 응집(flocculation)에 기인한 것으로 판단된다.
경피흡수 증진의 수단으로 나노에멀젼의 화장품 응용이 관심의 대상이 되고 있다. 본 연구에서는 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 구성 원료들의 조성을 달리하여 안정성을 확인해 보고자 하였다. 시간 경과에 따른 나노에멀젼의 입자 크기 측정을 통한 안정성 실험 결과, 폴리올을 수상에 첨가한 경우 에탄올상 첨가에 비해 안정성이 크게 증가하였다. 에탄올상의 수상에 대한 첨가속도는 입자 크기나 안정성에 큰 영향이 없었다. 오일의 종류에 따라서도 안정성에는 영향이 없었으나 초기에 형성되는 입자 크기는 오일의 분자량과 polarity에 상관관계를 보이는 것으로 생각되었다. 폴리올의 종류에 따른 안정성과 초기 입자 크기는 1,2 헥산디올을 제외하고는 유사한 경향을 보였다. 오일과 계면활성제 농도 변화는 제조된 나노에멀젼의 초기 입자 크기에는 영향을 주었으나 시간 경과에 따른 변화는 없었다. 에탄올의 농도 변화는 초기 입자 크기와 안정성에 큰 영향을 미치는 것으로 관찰되었다.
계면활성제가 수용액 중에 용해되면 용액 내에서 micelle (< 20 nm) 이라는 응집체를 형성하며, micelle은 그 내부에 활성물질을 담지하여 가용화 제형이 형성될 수 있다. Swollen micelle은 50~100 nm 정도로 일반 가용화 제형보다 더 많은 양의 활성물질을 담지할 수 있는 제형이다. Swollen micelle은 고압유화와 같은 별도의 공정이 필요한 liposome이나 nanoemulsion과는 달리 특별한 공정이 필요 없어 생산적인 면에서 좀 더 효율성 있는 가용화 및 입자형성 방법이라고 할 수 있다. 본 연구에서는 Poloxamer 407을 이용하여 swollen micelle 제형에 대한 안정화 실험을 진행한 후, Response Surface Methodology (RSM)을 이용하여 tocopheryl acetate 가용화에 대한 제형 최적화 실험을 진행하였다. 가용화에 영향을 주는 계면활성제와 활성물질인 tocopheryl acetate를 요인(factor)로 설정하고 서로 간의 상관관계를 확인하였다. 평가방법으로서 온도 및 시간에 따른 안정성과 입자 분포 및 크기를 확인하였으며, FIB를 통해 효능 물질을 담지한 swollen micelle의 입자 구조 및 모양을 확인하였다. 이러한 실험 결과들을 통하여 tocopheryl acetate를 안정화시킨 swollen micelle은 poloxamer 407 0.500%, octyldodeceth-16 0.387%, tocopheryl acetate 0.945%일 때 가장 최적화된 처방이라 할 수 있다.
피부는 표피, 진피, 피하지방의 세 부분으로 나누어져 있으며, 표피의 가장 윗부분에 존재하는 각질층은 약물의 피부 전달을 방해하는 장벽 역할을 한다. 나노에멀젼은 특유의 작은 입자크기 때문에 세포간 지질을 통과하여 약물의 피부전달에 효과적이라고 알려져 있다. 본 연구에서는 α-bisabolol의 효과적인 피부흡수를 위해 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하여 상반전온도(phase inversion temperature, PIT) 유화법으로 제조한 α-bisabolol을 함유한 나노에멀젼을 최적화하였다. 예비실험으로 25-2 일부요인배치법과 23 요인배치법이 수행되었다. 요인배치법의 결과를 바탕으로 계면활성제(6.3~12.6%), 보조계면활성제(5.2~7.8%) 및 α-bisabolol (0.5~5.0%) 함량을 인자로 하고 반응 변수를 나노에멀젼의 입자크기로 하는 Box-Behnken design을 수행하였다. RSM 결과에 따라 PIT 나노에멀젼 최적화를 수행하였고, 그 결과 최적의 나노에멀젼 처방 조건은 계면활성제 함량 10.4%, 보조계면활성제 함량 6.3%, α-bisabolol 함량 5.0%로 예측되었다. 피부흡수시험 결과 PIT 나노에멀젼의 최종 피부흡수율은 35.11±1.01%, 대조군인 일반에멀젼의 최종 피부흡수율은 28.25±1.69%로 PIT 나노에멀젼의 피부흡수율이 더 우수함을 확인하였다.
화장품 업계에서는 미백, 주름, 항산화, 항노화 등 기능성 화장품의 신소재 개발과 더불어 실제로 피부에 적용 시 피부흡수율을 높이는 기술이 중요하다. 이에 본 연구에서는 실험설계법인 반응표면분석법(RSM)을 활용하여 나노에멀젼 제형을 최적화하고자 하였다. Glabridin을 활성성분으로 하여 고압유화 방법으로 나노에멀젼을 제조하였으며, 최종적으로 최적화한 나노에멀젼의 피부흡수율을 평가하였다. RSM 인자로서 계면활성제 함량, 콜레스테롤 함량, 오일 함량, 폴리올 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 달리하여 나노에멀젼을 제조하였다. 그 중 입자 크기에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 계면활성제 함량, 오일 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 독립변수로 하였고, 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 반응변수로 하였다. 중심점 5 회 반복실험을 포함하여 총 29 회 실험이 무작위로 수행되었으며, 제조된 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 측정하였다. 그 결과를 바탕으로 최소 입자 크기, 최대 피부흡수율을 갖는 제형을 최적화하였으며, 계면활성제 함량 5.0 wt%. 오일 함량 2.0 wt%, 고압유화 압력 1,000 bar, 고압유화 횟수 4 pass를 최적 조건으로 도출하였다. 최적 조건으로 제조한 나노에멀젼의 물성으로 입자 크기는 111.6 ± 0.2 nm, 다분산지수는 0.247 ± 0.014, 제타전위는 -56.7 ± 1.2 mV로 측정되었다. 나노에멀젼과 일반 에멀젼 피부흡수 시험 결과, 24 h 후 나노에멀젼의 누적 투과량은 79.53 ± 0.23%이며, 대조군으로서 에멀젼의 누적 투과량은 66.54 ± 1.45%로 나노에멀젼이 에멀젼보다 13% 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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