Polystyrene/multi-walled carbon nanotube (PS/MWCNT) composites were prepared by the use of latex technology. The monodisperse PS latex was synthesized by an emulsifier-free emulsion polymerization from styrene/potassium persulfate/water system in the presence of ethanol. The MWCNTs were first treated with acid mixture to eliminate impurities, dispersed in deionized water driven by ultrasonicator, and then mixed with the PS latex. From these mixtures, PS/MWCNT composites were prepared by freeze-drying and subsequent compression molding. In the small-amplitude oscillatory shear experiments, both complex viscosity and storage modulus increased with increasing MWCNT content. A pronounced effect of MWCNT content was observed, resulting in larger storage modulus and stronger yield behavior at low frequencies when compared to unmodified PS. It showed a transition from viscous to elastic behavior with increasing MWCNT content. Over the MWCNT content of 3 wt%, the storage modulus was higher than the loss modulus across all frequencies.
무전해 니켈 도금법을 사용하여 단분산 폴리스티렌 입자 표면에 니켈이 도금된 고분자 코어/금속 쉘의 복합 입자를 제조하였다. 단분산 입자는 분산중합으로 제조하였는데 사용한 분산매질의 종류에 따라 다양한 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있었다. 그 중 직경 $3.4\;{\mu}m$ 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 선택하여 무전해 니켈 도금을 시도하였다. 니켈 도금에 영향을 미치는 도금 조건을 파악하기 위하여 활성화제인 $PdCl_2$의 농도, 착화제인 glycine의 농도와 니켈 도금액의 투여 시간에 따른 니켈 도금된 폴리스티렌 복합 입자의 모폴로지를 관찰하였다. 본 연구조건하에서는 $PdCl_2$의 농도 0.4 g/L, glycine 농도 1 M 이상인 경우 폴리스티렌 입자 위에 균일한 두께의 니켈층을 형성하였고 석출되는 니켈도 적었다. 도금 시간 2 시간 중에서 동일양의 도금액을 투여 속도를 달리하며 도금한 경우 모폴로지 상의 뚜렷한 차이는 없었으나 0.15 mL/min 속도로 1시간 동안 투여한 경우가 상대적으로 균일한 도금 특성을 보여 주었다.
DVB (divinylbenzene)를 가교제로 하여 마이크로미터 크기의 단분산상 폴리스티렌 입자를 분산 중합법으로 제조하면서, 반응 온도와 단량체, 개시제, 용매 및 공용매의 농도, 안정제 poly(N-divinylpyrrolidone) (PVP) 함량과 분자량, 그리고 DVB의 함량이 전환율과 생성 입자의 크기 및 분포도에 미치는 영향을 조사하였다. 분산매로는 에탄올을, 개시제로 AIBN, 공통 분산매로톨루엔, 그리고 안정제로는 분자량 40000의 PVP를 사용하였다. 반응온도가 높아지고 개시제의 농도가 1%에서 4%로 증가할수록 반응속도와 전환율은 상승하고 모든 반응조건에서 10시간의 반응 결과 전환율과 입자의 크기는 거의 완결 단계에 이르렀으며, 오히려 24시간 동안 반응된 입자의 안정성은 10시간의 것보다 뒤떨어졌다. 또한 반응온도의 상승이 개시제의 농도변화보다 반응속도와 전환율에 더 민감한 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 각각 반응물의 조성을 변화시키면서 입자크기 및 분산도의 변화를 조사한 결과, 표면 특성이 안정하며 단분산상의 분포도를 갖는 구형의 고분자 입자를 중합할 수 있는 최적의 조건은 0.5% DVB, 25% 스티렌 단량체, 20-25% 톨루엔, PVP 농도는 10~15%, AIBN의 농도는 2와 4%이었으며, 이 조건에서 10시간의 반응으로 합성된 비드의 평균 입자경은 각각 3.9~4 $\mu\textrm{m}$와 3.4~9.3 $\mu\textrm{m}$이었다.
분산중합으로 제조된 폴리스티렌(PS) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate)를 one-step으로 흡수시키고 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 시드 고분자의 분자량, 2) 흡수된 가교단량체와 시드의 중량비, 3) 중합반응속도 등의 변화에 따른 가교고분자 입자의 표면 모폴로지 변화 등을 관찰하였다. 이번 연구를 통해 PS/HDDA계에서는 시드 고분자의 분자량 및 가교단량체 흡수비에 관계없이 가교고분자 입자표면에 분화구 형태의 모폴로지가 관찰되었으며, 이와 같은 표면 모폴로지는 중합반응속도를 조절함으로써 조절이 가능함을 알 수 있었다.
Stable, spherical, polystyrene particles were synthesized in ab initio dispersion polymerization by using the poly(methacrylic acid)[PMAA] macro-RAFT agent. The presence of the PMAA macro-RAFT agent on the polystyrene (PS) particles was confirmed by NMR and FTIR spectroscopy. The PS particle size was influenced by the concentration of the RAFT agent and monomer due to the initial nucleation. When the concentration of the PMAA macro-RAFT agent was increased from 2 to 10 wt% relative to the monomer, the average particle size decreased from 2.31 to 1.36 ${\mu}m$, the conversion decreased from 93.3 to 88.9%, the weight-average molecular weight increased from 46,300 to 150,200 g $mol^{-1}$ and the PDI decreased from 2.79 to 1.94, respectively. In particular, the incorporation of 10 wt% of PMAA macro-RAFT agent produced monodisperse PS spheres of 1.36 ${\mu}m$ with a coefficient of variation (CV) of 6.44%. Thus, the PMAA macro-RAFT agent worked as a reactive steric stabilizer providing monodisperse, micron-sized, PS particles.
폴리아미드산을 안정제로 사용한 스티렌의 분산중합에 의해 core-shell 구조를 갖는 폴리스티렌-폴리이미드 core-shell 마이크로스피어를 얻었다. Iron pentacarbonyl을 마이크로스피어에 함침시킨 후 열분해하여 산화철 나노 입자를 갖는 자성 폴리스티렌-폴리이미드 마이크로스피어를 제조하였다. 자성 폴리스티렌-폴리이미드 마이크로스피어의 크기와 구조, 열적 특성 및 자성 특성을 조사하였는데, 자성 폴리스티렌-폴리이미드 마이크로스피어는 크기가 약 500 nm 정도로 균일하였으며 40%의 산화철 나노 입자를 가졌다. 산화철은 X선 회절시험에 의해 $Fe_3O_4$임이 확인되었다.
Monodisperse micron-sized polystyrene (PS) spheres were successfully obtained using a single stage soap-free emulsion method in aqueous media mixed with ethanol (co-solvent) containing NaCI as the electrolyte. The optimum conditions for preparing the monodisperse PS microspheres, using soap-free emulsion polymerization in a water/ethanol mixture with an electrolyte, were studied. The presence of the co-solvent and electrolyte controlled the particle dispersion stability during the polymerization. The microspheres formed using PS, with a weight-average diameter of $2.6{\mu}m$, coefficient of variation of 5.3% and zeta potential of -15.1 eV, were successfully obtained in the presence of 0.1 wt% NaCI, 10 wt% monomer, 0.1 wt% initiator and 95/5 (g/g) of a water/ethanol mixture reacted at $70^{\circ}C$ for 24 h.
이방성 입자는 독특한 물리적 특성 때문에 다양한 분야에서 발표되고 있다. 여기서, 이방성 도토리구조 나노 입자를 제조하기 위해 새로운 동적 상분리 방법이 도입된다. 동적 상분리 방법은 용제 증발 및 무용제에 의한 침전으로 구성된다. 하부층은 비용매 희석제로서 물을 공급함으로써 제어되며, 상부층의 상분리는 휘발성 용매의 확산 및 증발에 의존한다. 이 상태에서, 도토리 형 입자가 제조되었다. 물이 채워진 밀폐된 상자(자발적 상분리)하에서, 단분산 폴리스틸렌 입자가 합성되었다. 동적 상분리와 자발적 상분리가 공존할 때, 캡과 입자의 크기가 변경되었다. 또한, 폴리스틸렌 용액의 부피는 입자 형상에 영향을 미친다. 독특한 구조가 다양한 응용 분야에 활용될 수 있기 때문에 멤브레인 기반의 제어된 물 공급과 같은 첨단 기술이 개발되면 단분산의 도토리와 같은 입자가 제조될 수 있을 것이다.
라텍스 블렌딩 기법을 이용하여 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료를 제조하여 나노튜브 길이에 따른 나노복합재료의 유변학적 특성을 고찰하였다. 나노복합재료 제조에 사용된 단분산 PS 입자는 무유화제 유화중합으로 제조하였고, MWCNT는 불순물 제거와 분산성 향상을 위해 표면개질 과정을 거친 후 사용하였다. 최종적인 나노복합재료는 단분산 PS 입자와 개질한 MWCNT를 초음파 교반조에서 분산시킨 후 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. 나노복합재료의 MWCNT 함량과 나노튜브 길이에 따른 유변학적 특성은 소진폭 진동 전단유동을 부과시켜 평가하였다. 본 연구에서 고찰한 PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT의 함량이 증가할수록, 나노튜브 길이가 길수록 유변물성 향상 효과가 뚜렷하였다. 이는 MWCNT 함량이 증가할수록 나노복합재료의 유변학적 특성이 액체적 특성에서 점차 고체적 특성으로 변화하기 때문이며, 나노튜브 길이가 길수록 네트워크 구조를 달성하는 임계 농도가 작아지기 때문인 것으로 판단된다.
Highly monodisperse polystyrene (PS) nanospheres were fabricated by surfactant-free emulsion polymerization in water using styrene, 2,2'-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (AIBA), and poly(vinyl pyrrolidone) (PVP). The size and distribution of the PS nanospheres were systematically investigated in terms of initiator concentration, stabilizer concentration, reaction temperature, reaction time, and reactant concentration. With increasing AIBA initiator concentration, PS particle sizes are raised proportionally, and can be controlled from 120 to 380 nm. Particle sizes were reduced with increasing PVP concentration. This decrease occurs because a high PVP concentration leads to a large number of primary nuclei in the early stage of polymerization. When the reaction temperature increased, the sizes of the PS particles decrease slightly. The particles grew quickly during the initial reaction stage (1-3 h) and the growth rate became steady-state after 6 h. The PS sizes approximately doubled when the reactant (styrene, PVP, azo-initiator) concentrations were increased by a factor of eight.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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