본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.
Recently, multiferroic materials gain much attention due to their fascinating fundamental physical properties. These materials offer wide range of potential applications such as data storage, spintronic devices and sensors, where both electronic and magnetic polarizations can be coupled. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$ is typical because of the room-temperature magnetoelectric coupling in view of long-range magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures. However, $BiFeO_3$ is well known to have large leakage current and small spontaneous polarization due to the existence of oxygen vacancies and other defects. Furthermore the magnetic moment of pure $BiFeO_3$ is very weak owing to its antiferromagnetic nature. Recently, various attempts have been performed to improve the multiferroic properties of $BiFeO_3$ through the co-doping at the A and the B sites, by making use of the fact that the intrinsic polarization and magnetization are associated with the lone pair of $Bi^{3+}$ ions at the A sites and the partially-filled 3d orbitals of $Fe^{3+}$ ions at the B sites, respectively. In this study, $BiFeO_3$, $Bi_{0.9}Ho_{0.1}FeO_3$, $BiFe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ and $Bi_{0.9}Ho_{0.1}Fe_{0.97}Ni_{0.03}O_3$ bulk compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Ho_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $NiO_2$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h to produce the samples. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent and temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer and superconducting quantum-interference device.
본 논문에서는 센서 네트워크를 이용하여 의사의 동작을 흉내 낼 수 있는 내시경 취급로봇의 형상 예측방법이 제안된다. 3축 지자기계와 3축 가속도 계로 이루어진 단위센서가 CAN버스 통신을 통하여 네트워크를 구성한다. 각각의 센서 유니트는 연성 튜브로 만들어진 로봇의 길이방향 위에 있는 점들의 각들을 검출하는 데 사용된다. 센서 네트워크로부터 수신된 신호들은 Butterworth lowpass filter를 이용하여 필터링 된다. 여기서 우리는 노이즈 제거를 위하여 버터워쓰 필터를 설계하였다. 최종적으로 로패스 필터에 의하여 노이즈가 걸러진 신호들을 처리하여 Euler 각이 추출된다. 이 Euler 각을 이용하여 sensor network 상에 있는 각 센서의 위치가 추정된다. 우리는 로봇 바디가 링크와 관절들로 구성되어 있다고 가정한다. 그러면 각 센서의 위치는 각 링크의 중심에 부착되어 있는 것으로 가정할 수 있다. Euler 각과 kinematics chain model로부터 링크의 위치를 결정할 수 있다. 각 링크를 매끈하게 연결할 수 있도록 하기 위해 각 센서의 위치사이에 보간이 수행되어 최종적으로 작동 중에 있는 내시경의 최종형상이 얻어진다. 실험 결과는 제시된 센서 네트워크에서 추정된 Euler angle과 kinematic chain model을 이용하여 추정된 serial link의 형상으로부터 내시경형상을 가시화 할 수 있음을 보여준다.
Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$의 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절법과 VSM, $M\"{o}ssbauer$분광법으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$합금은 알곤가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 결정구조는 순수 단일상의 tetragonal구조를 갖고 있으며 $a_{0}=8.587\;{\AA},\;c_{0}=4.788\;{\AA}$의 격자상수를 결정하였다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 770 K 영역까지 취하였으며 Curie 온도는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 경우 $570{\pm}3\;K$로 결정하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$은 $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f의 5 set의 Fe 이온의 subspectra로 분석하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 실온에서 Fe-site $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f는 16.4, 8.2, 14.8, 21.3 및 39.3%의 면적비를 각각 가지고 있었다. 초미세자기장은 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$비로 감소함을 알았다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
고상 반응법을 써서 전이금속(Cr, Ti)을 치환한 란탄칼슘망간산화물, $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}TM_{0.02})O_3$의 자성특성을 연구하였다. 자성 특성은 VSM을 써서 측정하였고, 50 Oe에서 zero field cooling과 field cooling을 하면서, 자화-온도측정을 Cr과 Ti 치환한 경우에 측정하였다. $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Cr_{0.02})O_3$는 클러스터 또는 스핀유리와 유사한 거동을 보였으며, $La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Ti_{0.02})O_3$에서는 관찰되지 않았다. 큐리온도는 전이금속이 치환된 시편의 경우 란탄칼슘망간산화물 $La_{0.5}Ca_{0.5}MnO_3$의 큐리온도 245.5K에서 감소한, 235.5 K [$La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Cr_{0.02})O_3$], 232.7 K [$La_{0.5}Ca_{0.5}(Mn_{0.98}Ti_{0.02})O_3$]로 모두 감소하였다. 자벽 고정(domain wall pinning)을 알아보기 위해 온도에 따른 보자력 측정을 하였고, 이 결과를 defect와 자벽 간의 상호작용의 관점으로 해석하였다.
단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
M-type 바륨 페라이트(BaFe12O19)분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. 열처리 방법과 pH의 차이에 의한 자기적 성질과 결정구조, 입자형상의 변화를 XRD(XRay Diffractometer), FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 조사하였다. pH가 8이고 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$의 비가 12 : 1.5 일 때 가장 큰 보자력 값을 얻었다. pH가 8일 때는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양과 열처리 조건에 따라 보자력과 포화 자화 값의 변화가 크게 나타났다. 이것은 바륨 페라이트로 전이가 안 된 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 상 때문이다. pH가 10일 때는 열처리 조건과 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 양과 상관없이 단일 상 M-type 바륨 페라이트를 얻을 수 있었으며 우수한 자화 값과 보자력을 나타내는 분말을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 13.6 : 1.7일 때 가장 큰 자화 값(55.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며, 산소분위기에서 열처리 후 노냉한 분말이 높은 보자력과 자화 값을 나타내었다. FESEM으로 관찰된 입자의 크기는 50~200 nm이었다.
Ka 대역 (26.5~40 GHz)용 전파흡수체의 자성손실재로 Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트($BaTi_{0.5}Co_{0.5}Fe_{11}O_{19}$)를 제조하고, 페라이트-고무 복합체에서 자기적 성질 및 전파흡수특성에 관해 조사하였다. M형 바륨 페라이트에서 Ti-Co가 치환됨에 따라 보자력의 감소가 급격히 일어났다. 이는 c 축으로 강한 자기이방성을 갖던 M형 바륨 페라이트의 자기이방성이 a-b 면내 자기이방성으로 변화함에 기인한다. 이에 따라 자연공명주파수를 Ka 주파수 대역으로 이동시킬 수 있었고, 복소투자율의 주파수 분산특성의 제어가 가능하였다. Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트 복합체의 경우 Ka 대역에서 임피던스 정합조건을 만족시킬 수 있었다. 흡수대역폭 증가에 페라이트/고무 함량비(F/R)의 조절이 매우 중요함을 제시하였다. F/R = 4의 함량비에서 ?20㏈ 이하의 반사손실을 갖는 흡수대역폭이 7 GHz 정도로 매우 우수한 광대역 전파흡수특성을 보였다. F/R 비가 증가할수록 정합주파수 및 정합두께는 감소하였으나, 흡수대역폭은 줄어들었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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