본 논문에서는 습식 방사 공정을 통한 PAN(polyacrylonitrile)계 전구체 섬유의 형태학적 제어 및 2종의 흑연화 촉진제(Ca, Ni)가 도입된 PAN계 탄소섬유의 흑연화 거동을 조사하였다. 흑연화 촉진제는 습식방사된 PAN 계 전구체 섬유의 열수 연신시 형성된 기공으로 도입되었으며, 결정구조 및 라만 분석을 통해 흑연화 촉진효과를 검토하였다. 1500℃의 상대적으로 낮은 온도에서는 흑연화에 큰 영향을 주지 않은 반면에, 2400℃의 고온에 서는 흑연화 촉진제 미처리 섬유와 비교하여 ID/IG 비율이 최대 2배까지 감소하는(GF-AS 0.54: GF-Ni100 0.28) 경향을 나타냈다. 흑연화도(degree of graphitization)는 Ca 흑연화 촉진제와 비교하여 Ni 흑연화 촉진제가 더 큰 영향을 끼침을 ID/IG 비율을 비교하여(GF-Ca100 0.42: GF-Ni100 0.28) 확인할 수 있었다. 또한, 2D band의 존재로부터 흑연평면구조가 다층으로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 흑연결정의 결정면간거리(d002)에 대한 흑연화 촉진제 효과는 미비하였으나, 특히 Ca 흑연화 촉진제 처리된 흑연섬유(GF-Ca100)의 경우 최대 ~5 nm 결정 크기가 증가함이 확인되었다.
기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
The aim of the work was to investigate the thermo-electrical properties of low cost and rapidly produced randomly oriented carbon/carbon (C/C) composite. The composite body was fabricated by combining the high-pressure hot-pressing (HP) method with the low-pressure impregnation thermosetting carbonization (ITC) method. After the ITC method step selected samples were graphitized at $3000^{\circ}C$. Detailed characterization of the samples' physical properties and thermal properties, including thermal diffusivity, thermal conductivity, specific heat and coefficient of thermal expansion, was carried out. Additionally, direct current (DC) electrical conductivity in both the in-plane and through-plane directions was evaluated. The results indicated that after graphitization the specimens had excellent carbon purity (99.9 %) as compared to that after carbonization (98.1). The results further showed an increasing trend in thermal conductivity with temperature for the carbonized samples and a decreasing trend in thermal conductivity with temperature for graphitized samples. The influence of the thickness of the test specimen on the thermal conductivity was found to be negligible. Further, all of the specimens after graphitization displayed an enormous increase in electrical conductivity (from 190 to 565 and 595 to 1180 S/cm in the through-plane and in-plane directions, respectively).
Lee, Woo Young;Ryu, Ho Jun;Jang, Young Jun;Kim, Gi Taek;Deng, Xingrui;Umehara, Noritsugu;Kim, Jong Kuk
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.144.2-144.2
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2016
Diamond-like carbon (DLC) coatings have been widely applied to the mechanical components, cutting tools due to properties of high hardness and wear resistance. Among them, hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) coatings are well-known for their low friction properties, stable production of thin and thick film, they were reported to be easily worn away under high temperature. Non-hydrogenated tetrahedral amorphous carbon (ta-C) is an ideal for industrial applicability due to good thermal stability from high $sp^3$-bonding fraction ranging from 70 to 80 %. However, the large compressive stress of ta-C coating limits to apply thick ta-C coating. In this study, the thick ta-C coating was deposited onto Inconel alloy disk by the FCVA technique. The thickness of the ta-C coating was about $3.5{\mu}m$. The tribological behaviors of ta-C coated disks sliding against $Si_3N_4$ balls were examined under elevated temperature divided into 23, 100, 200 and $300^{\circ}C$. The range of temperature was setting up until peel off observed. The experimental results showed that the friction coefficient was decreased from 0.14 to 0.05 with increasing temperature up to $200^{\circ}C$. At $300^{\circ}C$, the friction coefficient was dramatically increased over 5,000 cycles and then delaminated. These phenomenon was summarized two kinds of reasons: (1) Thermal degradation and (2) graphitization of ta-C coating. At first, the reason of thermal degradation was demonstrated by wear rate calculation. The wear rate of ta-C coatings showed an increasing trend with elevated temperature. For investigation of relationship between hardness and graphitization, thick ta-C coatings(2, 3 and $5{\mu}m$) were additionally deposited. As the thickness of ta-C coating was increased, hardness decreased from 58 to 49 GPa, which means that graphitization was accelerated. Therefore, now we are trying to increase $sp^3$ fraction of ta-C coating and control the coating parameters for thermal stability of thick ta-C at high temperatures.
Kim Dong-Kyu;Park Sun Ho;Kim Byung Chul;Chin Byung Doo;Jo Seong Mu;Kim Dong Young
Macromolecular Research
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제13권6호
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pp.521-528
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2005
Electrospun polyacrylonitrile (PAN) nanofibers were carbonized with or without iron (III) acetylacetonate to induce catalytic graphitization within the range of 900-1,500$^{circ}C$, resulting in ultrafine carbon fibers with a diameter of about 90-300 nm. Their structural properties and morphologies were investigated. The carbon nanofibers (CNF) prepared without a catalyst showed amorphous structures and very low surface areas of 22-31 $m^{2}$/g. The carbonization in the presence of the catalyst produced graphite nanofibers (GNF). The hydrogen storage capacities of these CNF and GNF materials were evaluated through the gravimetric method using magnetic suspension balance (MSB) at room temperature and 100 bar. The CNFs showed hydrogen storage capacities which increased in the range of 0.16-0.50 wt$\%$ with increasing carbonization temperature. The hydrogen storage capacities of the GNFs with low surface areas of 60-253 $m^{2}$/g were 0.14-1.01 wt$\%$. Micropore and mesopore, as calculated using the nitrogen gas adsorption-desorption isotherms, were not the effective pore for hydrogen storage.
Diamond-like carbon (DLC) coating was studied to be a good tribological problem-solver due to its low friction characteristics and high hardness. However, generally hydrogenated DLC film has shown a weak thermal stability above $300^{\circ}C$. However, the silicon doping DLC process by DC pulse plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) for the new DLC coating which has a good characterization with thermal stability at high temperature itself has been observed. And we were discussed a process for optimizing silicon content to promote a good thermal stability using various tetramethylsilane (TMS) and methane gas at high-temperature. The chemical compositions of silicon-containing DLC film was analyzed using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) before and after heat treatment. Raman spectrum analysis showed the changed structure on the surface after the high-temperature exposure testing. In particular, the hardness of silicon-containing DLC film showed different values before and after the annealing treatment.
Needle coke is an important material for graphite electrodes. Delayed coking is used to produce needle coke. Producing good quality needle coke is not simple because it is a multi-parameter controlled process. Apart from that, it is important to understand the mechanism responsible for the delayed coking process, which involves mesophase formation and uniaxial rearrangement. Temperature and pressure need to be optimized for the different substances in every feedstock. Saturate hydrocarbon, aromatic, resin and asphaltene compounds are the main components in the delayed coking process for a low Coefficient Thermal Expansion value. In addition, heteroatoms, such as sulphur, oxygen, nitrogen and metal impurities, must be considered for a better graphitization process that prevents the puffing effect and produces better mesophase formation.
리튬이온전지의 음극재료로서 hard carbon에 PVC를 이용한 탄소를 코팅함으로써 비가역용량 감소와 가역용량 증가 등 전기화학적 특성이 향상되었다. 이러한 특성 향상은 PVC코팅에 의한 표면개질로 대기와의 반응을 억제함에 기인한 것으로 생각되며, 또한 Ni 첨가에 의해 PVC 탄소의 흑연화 정도를 조절할 수 있었으며, 이들과 관련된 전기화학적 특성을 비교 고찰하였다.
For diamond/metal composites it is better to use diamond particles coated with metal carbide because of improved wettability between the diamond particles and the matrix. In this study, the coating of diamond particles with a chromium carbide layer is investigated. On heating diamond and chromium powders at $800{\sim}900^{\circ}C$ in molten salts of LiCl, KCl, $CaCl_2$, the diamond particles are coated with $Cr_7C_3$. The surfaces of the diamond powders are analyzed using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The average thickness of the $Cr_7C_3$ coating layers is calculated from the result of the particle size analysis. By using the molten salt method, the $Cr_7C_3$ coating layer is uniformly formed on the diamond particles at a relatively low temperature at which the graphitization of the diamond particles is avoided. Treatment temperatures are lower than those in the previously proposed methods. The coated layer is thickened with an increase in heating temperature up to $900^{\circ}C$. The coating reaction of the diamond particles with chromium carbide is much more rapid in $LiCl-KCl-CaCl_2$ molten salts than with the molten salts of $KCl-CaCl_2$.
피스톤 실린더와 DAC 및 방사광을 이용하여 비정질의 탄질물에서 흑연으로, 흑연에서 다이아몬드로의 상변이의 가능성이 연구되었다. 속성작용이나 낮은 변성도의 흑연생성과정을 피스톤 실린더를 사용하여 0.7 Gpa와 250-$360^{\circ}C$의 환경하에서 실시되었으며 초고압 실험은 Mao-Bell형의 DAC와 EDXRD 및 방사광 가속기를사용하여 상온에서 최고압력 39.6Gpa까지 실시되었다. $Li_2CO_3$를 촉매로 사용한 피스톤 실린더 실험에서는 온도변화에 따라 TGD가 9에서 53으로 누진적으로 변화하는 무질서흑연을 얻었으며 이로부터 0.7Gpa에서 흑연화 온도는 $270^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$사이임을 알수 있다. 흑연의 초고압 실험에서는 여러개의 새로운 XRD피크가 관찰되며 이들중에는 육방 다이아몬드의 것으로 보이는 것들로 있으리라 사료되나 이를 단정하기에는 보다 구체적인 실험연구가 필요하다. 또한 다른 종류의 고압 실험기기나 특수한 X선을 이용하여 여러 종료의 흑연시료를 대상으로한 연구가 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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