PVDF membrane formation via TIPS was performed for PVDF/DBP and PVDF/DMP systems. PVDF/DBP system showed solid-liquid phase separation behavior, while PVDF/DMP system has liquid-liquid phase separation characteristic as well as solid-liquid phase separation characteristic. PVDF contents and cooling conditions had great influence on structure, and the effects of each parameter were examined. Spherulitic structure was obtained due to the dominant PVDF crystallization. Diluent rejected to the outside of spherulite occupied the surface of the PVDF spherulites to result in the microporous spherulite formation and micro-void between spherulites. PVDF/DMP system had competitive solid-liquid and liquid-liquid phase separation depending on the cooling path.
In this study, we are crystallized to the low density polyethylene (LDPE) micro-particles in $n$-dodecanol solution by thermally induced phase separation(TIPS) method. The Low density polyethylene micro-particles is used in a wide variety of polymer coatings and industrial application. The utility of that for a particular application depends on a number of factors such as the particle size and distribution, and chemical composition of the materials. However, there are still needs for new methods of preparation which will provide the structure with unique sizes. The widely used processes for micro-size particles are crystallization method and thermally induced phase separation. TIPS process based on the phase separation mechanism was performed for the LDPE system which undergoes liquid-solid phase separation. Effects of various operating parameters were examined on the structure variation of the particles. Professionality, take-up speed and crystallization rate depended on temperature and concentration of polymer in solution.
다공성 고분자 분리막을 제조하는 방법으로 기존의 용매교환법을 대신하여 내용매성, 내약품성 및 내열성이 매우 뛰어난 고분자를 소재로하여 다공성 고분자막을 만드는 열유도 상분리법(Thermally Induced Phase Separation, TIPS)이 개발되었다. TIPS공정에서는 주로 고분자/희석제 system의 열역학적인 불안정성에 의하여 polymer-rich phase와 polymer-lean phase로 상이 분리되는 liquid-liquid phase separation과 결정성 고분자의 결정화에 의한 solid-liquid phase separation을 주로 상분리 mechanism으로 사용하고 있다. 따라서 위에 언급된 TIPS 이론에 근거한 melt spinning 공정에 의하여 PP 중공사막을 제조하였는데 wet spinning 공정에 의한 용매 교환법에 비해 비교적 공정이 단순하고 다공도를 조건하기가 용이하며 구조 및 성능면에서도 높은 재현성을 가지고 있다. 또한 우수한 소재임에도 불구하고 절절한 용매의 부재로 용매교환법에서 사용할 수 없었던 폴리올레핀계, 나일론계, 방향족출합계 고분자를 사용할 수 있게 되어 소재의 폭이 넓어졌다는데에 가장 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 PP중공사막을 제조하기 위하여 먼저 용융 방사장치를 제작하였고 melt spinning 공정에 의해 막을 제조하는데 적합한 방사조건들을 확립한 후 결정된 방사조건에 의해 얻어진 PP 중공사막의 구조 및 성능에 영향을 미치는 인자들에 관하여 조사하였다.
Supported Liquid Membranes (SLMs) have been widely studied as feasible alternative to traditional processes for separation and purification of various chemicals both from aqueous and organic matrices. This technique offers various advantages like active transport, possibility to use expensive extractants, high selectivity, low energy requirements and minimization of chemical additives. SLMs are not yet used at large scale in industrial applications, because of the low stability. In the present paper, after a brief overview of the state of the art of SLM technology the facilitated transport mechanisms of SLM based separation is described, also introducing the small and the big carrousel models, which are employed for transport modeling. The main operating parameters (selectivity, flux and permeability) are introduced. The problems related to system stabilization are also discussed, giving particular attention to the influence of membrane materials (solid membrane support and organic liquid membrane (LM) phase). Various approaches proposed in literature to enhance SLM stability are also reviewed. Modification of the solid membrane support, creating an additional layer on membrane surface, which acts as a barrier to LM phase loss, increases system stability, but the membrane permeability, and then the flux, decrease. Stagnant Sandwich Liquid Membrane (SSwLM), an implementation of the SLM system, results in both high flux and stability compared to SLM. Finally, possible large scale applications of SLMs are also reviewed, evidencing that if the LM separation process is opportunely carried out (no production of byproducts), it can be considered as a green process.
Operation characteristics of the sequencing batch reactor (SBR) process with electro-flotation (EF) as a solid liquid separation method (EF-SBR) were investigated. EF-SBR process showed excellent solid-liquid separation performance which enabled to separate biosolids from liquid phase within 30 min and to extend cyclic reaction time. Although influent organic loading rate was increased stepwise from 5 to 15 g COD/day, food to microorganisms (F/M) ratio could be maintained about 0.3 g COD/g VSS/day in EF-SBR because biomass concentration could be easily controlled at desired level by EF. However, it was impossible to increase biomass concentration at the same level in control SBR (C-SBR) process because solid-liquid separation by gravity settling showed a limitation at higher mixed liquor suspended solids (MLSS) concentration with 60 min of settling time. Total chemical oxygen demand (TCOD) removal efficiency of EF-SBR process was not decreased although influent organic loading rate became 3 times higher than initial value. However, it was seriously deteriorated in C-SBR process after increasing the rate over 10 g COD/day, which was accounted for insufficient organic removal by relatively higher food to microorganisms (F/M) ratio as well as biosolids wash-out by a limitation of gravity sedimentation.
A multiple solid-phase extraction (SPE) method was used with liquid chromatography, coupled with mass spectrometry (LC/MS), for the analysis of heterocyclic amines (HCAs) in human urine. Separation efficiencies based on the pH of the mobile phase and the types of columns were compared. An amide column showed better baseline separation and narrower HCA peak widths at pH 5.0 for the mobile phase than a $C_8$ column. Each SPE step, HLB, MCX, and HybridSPE, was optimized by controlling the pH conditions. The combined method with the three SPEs effectively removed interfering species that cause ion-suppression during HCA detection. Validation of the method, performed with SIM and SRM detection, showed correlation coefficients above 0.991 in the range 0.3 - 16.7 ng/mL. Recovery rates were 45.4 - 97.3% on the $C_8$ column and 71.8 - 101.4% on the amide column, and method detection limits were 0.11 - 0.65 ng/mL on the $C_8$ column and 0.12 - 0.48 ng/mL on the amide column. This method using multiple SPEs offers significant benefits for high-throughput determination of HCAs in urine.
Kim, Sung-Wook;Lee, Jong Kwang;Ryu, Dongseok;Jeon, Min Ku;Hong, Sun-Seok;Heo, Dong Hyun;Choi, Eun-Young
Nuclear Engineering and Technology
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제50권7호
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pp.1184-1189
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2018
Pyroprocessing uses various molten salts during electrochemical unit processes. Reaction products after the electrochemical processes must contain a significant amount of residual salts to be separated. Vacuum distillation is a common method to separate the residual salts; however, its high operation temperature may cause side reactions. In this study, a simple rotation technique using centrifugal force was suggested to separate the residual salts from the reaction products at relatively low temperature compared to the distillation technique. When a reaction product container with porous wall rotates inside a vessel heated above the melting point of the residual salt, the residual salt in the liquid phase is separated through centrifugal force. It was shown that the $LiNO_3-Al_2O_3$ mixture can be separated by this technique to leave solid $Al_2O_3$ inside the container, with a separation efficiency of 99.4%.
We are crystallized to the linear low density polyethylene(LLDPE) particles by a thermally induced phase separation(TIPS). TIPS process based on the phase separation mechanism was performed for the LLDPE system which undergoes liquid-solid phase separation. The linear low density polyethylene particle formation occurred by the nucleation and growth mechanism in the metastable region. Although the growth rates depended on the experimental conditions such as the polymer concentration and temperature, the particles were larger when the polymer concentration was higher or temperature was higher. The particles were observed by SEM. The LLDPE particle size distribution became broader when the polymer concentration was higher.
A new ionic liquid functionalized magnetic silica nanoparticle was synthesized and characterized and tested as an adsorbent. The adsorbent was used for magnetic solid phase extraction on ICP-MS method. Simultaneous determination of precious metal Au has been addressed. The method is simple and fast and has been applied to standard water and surface water analysis. A new method for separation/analysis of trace precious metal Au by Magnetron Solid Phase Extraction (MSPE) combined with ICP-MS. The element to be tested is rapidly adsorbed on CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 composite nano-adsorbent and eluted with thiourea. The method has a preconcentration factor of 9.5-fold. This method has been successfully applied to the determination of gold in actual water samples. Hydrophobic Ionic Liquids (ILs) 1-butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate ([BMIM]PF6) coated CoFe2O4@SiO2 nanoparticles with core-shell structure to prepare magnetic solid phase extraction agent (CoFe2O4@SiO2@ILs) and establish a new method of MSPE coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry for separation/analysis of trace gold. The results showed that trace gold was adsorbed rapidly by CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 and eluanted by thiourea. Under the optimal conditions, preconcentration factor of the proposed method was 9.5-fold. The linear range, detection limit, correlation coefficient (R) and relative standard deviation (RSD) were found to be 0.01~1000.00 ng·mL-1, 0.001 ng·mL-1, 0.9990 and 3.4% (n = 11, c = 4.5 ng·mL-1). The CoFe2O4@SiO2 nanoparticles could be used repeatedly for 8 times. This proposed method has been successfully applied to the determination of trace gold in water samples.
The article discusses the critical role of chromatography in the analysis and purification of proteins in biopharmaceuticals, emphasizing the importance of comprehensive characterization for ensuring their safety and efficacy. It highlights the use of Avantor® ACE® HPLC columns for the separation and purification of proteins, focusing on the analysis of intact proteins using reversed-phase liquid chromatography (RPLC) with fully porous particles. This article also details the application of different mobile phase additives, such as TFA and formic acid, and emphasizes the advantages of using type B ultra-pure silica-based columns for efficiency and peak shape in biomolecule analysis. Additionally, it addresses the challenges of analyzing intact proteins due to slow molecular diffusion and introduces the concept of solid-core (or superficially porous) particles, emphasizing their benefits over traditional porous particles for the analysis of therapeutic proteins. Furthermore, it discusses the development of Avantor® ACE® UltraCore BIO columns, specifically designed for the high-efficiency separation of large biomolecules, such as proteins, and demonstrates their effectiveness in achieving high-resolution separations, even for higher molecular weight proteins like monoclonal antibodies (mAbs). In addition, it underscores the complexity of analyzing and characterizing intact protein biopharmaceuticals, requiring a range of analytical techniques and the use of wide-pore stationary phases, operated at elevated temperatures and with relatively shallow gradients. It highlights the comprehensive range of options offered by Avantor® ACE® wide pore columns, including both fully porous and solid-core particles, bonded with a variety of complementary stationary phase chemistries to optimize selectivity during method development. The use of ultrapure and highly inert base silica is emphasized for enabling the use of lower concentrations of mobile phase modifiers without compromising analyte peak shape, particularly beneficial for LC-MS applications. Then the article concludes by emphasizing the significance of reversed-phase liquid chromatography and its compatibility with mass spectrometry as a valuable tool for the separation and analysis of intact proteins and their closely related variants in biopharmaceuticals.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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