국내 배경지역인 제주도 한라산 1100 고지에서 2012년 가을철에 $PM_{10}$, $PM_{2.5}$ 미세먼지를 채취하여 이온 및 원소 성분을 분석한 결과로부터 대기경계층(ABL) 미세먼지의 화학조성과 입자크기별 분포 특성을 조사하였다. $PM_{2.5}$ 미세입자($d_p$ < $2.5{\mu}m$)에서는 2차 오염물질인 nss-$SO{_4}^{2-}$, $NH_4{^+}$, $NO_3{^-}$ 농도가 각각 4.84, 1.98, $1.27{\mu}g/m^3$로 상대적으로 높고, 전체 질량의 58.2%를 차지하였다. 반면에 $PM_{10-2.5}$ 조대입자($2.5{\mu}m$ < $d_p$ < $10{\mu}m$)에서는 이들 세 성분의 농도가 각각 0.63, 0.21, $1.10{\mu}g/m^3$로 전체 질량의 22.8%를 차지하였다. 또 수용성 이온성분들 중 $NH_4{^+}$, nss-$SO{_4}^{2-}$, $K^+$, $CH_3COO^-$은 주로 미세입자에 분포하고, $NO_3{^-}$은 미세입자와 조대입자에 고르게 분포하나, $Na^+$, $Cl^-$, $Mg^{2+}$, nss-$Ca^{2+}$은 조대입자에 더 많이 분포하는 특징을 나타내었다.
국내 배경지역인 제주도 고산측정소에서 2012~2013년에 대기 미세먼지를 채취하여 분석한 결과로부터 연무와 비현상일의 조성특성을 조사하였다. 연무 시 $nss-SO_4{^{2-}}$, $NO_3{^-}$, $NH_4{^+}$ 농도는 비현상일에 비해 조대입자에서 2.1~3.7배, 미세입자에서 3.1~6.5배로 미세입자에서 더 높게 증가하였고, 특히 $NO_3{^-}$ 농도가 미세입자에서 6.5배 상승하였다. 원소성분들 중에는 S, Zn, Pb, K 등이 비현상일보다 조대입자에서 3.0~5.6배, 미세입자에서 3.2~7.7배 증가하나 Al, Fe, Ca 등은 대부분 조대입자에서 농도가 크게 증가하는 경향을 보였다. 역궤적 분석 결과 연무 시 $nss-SO_4{^{2-}}$, $NO_3{^-}$ 농도는 중국으로부터 유입되었을 때 더 높은 농도를 나타내었고, 특히 기류가 중국남부를 통과했을 때 $NO_3{^-}$ 농도가 더 크게 상승하는 경향을 보였다. 또 $NO_3{^-}/nss-SO_4{^{2-}}$ 농도비는 중국에서 기류가 이동했을 때 조대입자에서 상대적으로 높은 비율을 보이나 미세입자에서는 오히려 한반도를 통과했을 때 더 높은 성분비를 나타내었다.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
본 연구에서는 2004~2005년에 금강 중 하류부의 이 화학적 수질 특성을 분석하였고, 또한 어종 분포 및 길드분석을 통해 어류 군집특성을 비교 평가하였다. 대부분 수질 변수들은 몬순 장마기(7~8월)의 집중강우로 인해 계절적인 수질변이가 나타났다. BOD의 평균 농도는 각각 평균 $1.6mg\;L^{-1}$ (1차 조사), $4.0mg\;L^{-1}$ (2차 조사)으로 중류 지점에 비하여 하류지점에서 더 높은 것으로 나타났으며, 계절별로 BOD 농도에서도 하류지점의 변이가 더 큰 것으로 나타났다. 채집된 어류는 총 11과 34종이었으며, 이중 한국고유종에 속하는 종은 7종 (30.3%)이었다. 전체 어종 중 20% 이상의 비율을 보이는 종으로는 피라미가 25.9%, �瘟歷早“� 21.5%로 우점하여 나타났다. 국외에서 도입된 외래어종은 떡붕어 한 종만 출현하였고, 개체수 비교풍부도가 1.8%이었다. 회 유성 어종으로는 웅어, 뱀장어, 황복 3종이 출현하였다. 군집분석 결과에 따르면, 종 풍부도 지수는 다른 지점에 비해 많은 종이 출현한 최하류 구간 (S6)에서 3.714로 높게 나타났으며, 중류구간 (S4)에서 1.961로 가장 낮게 나타났다. 종 다양도 지수는 중류구간 (S2) 1.01, 하류구간인 (S5)에서 0.507로 나타났다. 어류의 내성도 길드분석에 따르면, 내성종이 전체 중 49%를 차지하였고, 반면 민감종은 4.4%로 나타나 단연 내성종이 우세하게 나타났다. 섭식 길드분석에서는 잡식종은 49%, 충식종은 46.8%으로 유사한 구성비를 보였다.
산성강하물이 단기간에 걸쳐 지표수의 산성화에 미치는 영향을 조사하기 위하여 1995년 5월부터 10월까지 외부오염원이 거의 없는 강원도 춘천시에 위치한 저수지를 선정하여 연구를 수행하였다. 연구지역 일대의 지질을 조사하고 산골짜기에서 저수지로 흐르는 작고 얕은 하천의 수질을 분석하였다. 강우량은 우량계를 이용하여 측정하였고 강하물은 자동포집기를 이용하여 포집하였다. 연구기간동안의 강우의 pH 범위는 3.81~5.77로 평균 4.8을 나타내었으며 전기전도도 (EC)는 5~1.89$\mu$S/cm로 평균 10.6$\mu$S/cm를 나타냈다. 음이온 중에서는 ${SO_4}^{2-}$의 강하량이 3,119.7 kg/$\textrm{km}^2$로 가장 많았고, 양이온 중에서는 $NH^{4+}$가 1,053.2 kg/$\textrm{km}^2$로 가장 많았다. 지표수의 pH는 중성 또는 약염기성으로 강우의 pH가 산성이었음에도 지표수의 산성화 현상은 관찰되지 않았다. 그러나 골짜기에서 흐르는 하천수를 측정할 때마다 측정지점의 고도가 낮아질 수록 pH 값은 증가하는 경향을 나타내어 물이 하류로 흘러가는 동안에 일어난 산성 또는 염기성물질로 인한 산염기반응의 영향을 보여주었다. 이 결과는 토양의 완충능력과 모암내에서의 중화능력을 각각 구별하여 조사할 필요성을 제시하였다.
The $PM_{10}$ and $PM_{2.5}$ particles over the Yellow Sea of Korea were collected by ship-borne observation during two cruises in spring, 2015. Their water-soluble ionic components such as $NH_4^+$, $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $SO_4^{2-}$, $NO_3^-$, $Cl^-$, $F^-$, $CH_3COO^-$, $HCOO^-$, and $CH_3SO_3^-$ were analyzed, in order to examine the pollution characteristics of the secondary aerosol components. The comparative study of particle size distribution has resulted that $NH_4^+$, $nss-SO_4^{2-}$, $nss-Mg2+$, $nss-K^+$, $HCOO^-$, and $CH_3SO_3^-$ species mostly existed in fine particle mode. Meanwhile, nss-F-and sea-salt species were distributed in both fine and coarse particle mode, $NO_3^-$, $nss-Ca^{2+}$, $CH_3COO^-$ species were rich in coarse particle mode. The concentrations of secondary pollutants($nss-SO_4^{2-}$, $NO_3^-$, $NH_4^+$) increased in fine particles, and those of natural components ($nss-Ca^{2+}$, Sea-salt) increased in coarse particles. $NH_4^+$ exists as the form of $(NH_4)_2SO_4$ and $NH_4NO_3$, and mostly as $(NH_4)_2SO_4$ in fine particles. $NH_4NO_3$ has lower content compared to $(NH_4)_2SO_4$, and it mostly existed in fine particles at Yellow Sea I and in coarse particles at Yellow Sea II. The concentration ratios of $NO_3^-/nss-SO_4^{2-}$ for Yellow Sea I and Yellow Sea II were 0.52 and 0.16 in coarse particles, and they were 0.64 and 0.38 in fine particles, respectively, showing that the stationary source emissions were more important than mobile source emissions in Yellow Sea II (except Passage II-4).
Semicarbazone formation of nine monosubstituted benzaldehydes was studied kinetically in 20% methanol buffer solution at 15, 25, 35, and $45^{circ}C$. The rate of p-nitrobenzaldehyde semicarbazone formation is 2.7 times as fast as that of benzaldehyde, while p-hvdroxybenzaldehyde is 3.6 times as slow as that of benzaldehyde. Activation energies for p-chlorobenzaldehyde, benzaldehyde, p-methylbenzaldehyde, p-methoxybenzaldshyde, p-hydroxybenzaldehyde, and p-dimethylaminobenzaldehyde semicarbazone formation are calculated as 5.80, 6.19, 6.57, 7.06, 8.03, and 6.46 kcal/mol respectively. It is concluded from the effect of ionic strength that the reaction is affected by not ions but neutral molecules involving hydrogen bonding between oxygen atom of carbonyl group and hydrogen atom of acid-catalyst, and concerted attack of the necleophilic reagent, free base on carbonyl compound. Also, the effect of solvent composition is small in 20% and 50% methanol (and ethanol) aqueous solutions. The ${\rho}-{\sigma}$ plots for the rates of semicarbazone formation at pH 7.1 show a linear ${\rho}-{\sigma}$ relationship (${\rho}=0.14l$, in contrast to that at pH 2.75 and pH 5.4 corresponding to ${\rho}-{\sigma}$ correlations reparted by Jencks. The rate of semicarbazone formation at pH 5.4 show a relationship which is convex upward, resulting in a break in the curve but at pH 2.75, slight difference from a linear relationship. As a result of studying citric acid catalysis, second-order rate constants increase linearly with citric acid concentration and show a 2 times increase as the catalyst concentration is varied from 0.025 to 0.1 mol/1 at pH 2,9, but slight increase at pH 5.3. The rate-determining step is addition below pH 5 but is dehydration between pH 5 and 7. Conclusively, the rate-determining step of the reaction changes from dehydration to addition in respect to hydrogen ion activity near pH 5. The ortho: para rate ratio of the hydroxybenzaldehydes for semicarbazone formation is about 17 at $15^{\circ}C$. It is concluded that the results constitute strong evidence in favor of greater stabilization of p- than o-hydroxybenzaldehyde by substituent which donate electrons by resonance and is due to hydrogen bonding between the carbon-bound hydrogen of the-CHO group and the oxygen atom of the substituent.
Mg(II)과 Eriochrome Black T가 Acetonitrile용액속에서 반응하여 만든 착물을 일정한 이온의 세기와 일정한 수소이온농도에서 분광광도법으로 연구했다. 유리전극과 Ag/0.1 M $AgNO_3$기준전극쌍을 써서 Acetonitrile 용액속에서 측정한 pH 값은 표준완충용액으로 검정했으며 그 결과는 다음과 같다. Picric acid$-10^{-3}M$ tetramethylammonium picrate 완충용액에 있어서는 은기준전극에 대한 유리 전극의 $25^{\circ}C$에서의 전위는 $E_{glass}=716+59.1logA_{H+}[mv]$이고, 1,3-Diphenylguanidine$-3{\times}10^{-3}M $1,3-diphenylguanidine perchlorate 완충용액에서는 $E_{glass}=1,193+59.1 logA_{H+}[mv]$이다. 리간드 Eriochrome Black T의 산해리지수$ pK_{H,EBT-}$는 9.1이었으며, 반응 $H_mEBT^{(3-m)-} + Mg^{2+} {\leftrightarrow}MgEBT^{-} + mH^{+}$ 으로 생성된 착물 $MgEBT^{-}$의 조건안정도상수를 log-ratio method으로 구하니 m이 2일때는 $logK_{MgEBT^-} + 3.97$이고, m이 1일 때는 $logK_{MgEBT^-} + 5.02$이었다. 착물의 조성은 수용액에서 Schwarzenbach씨 등이 구한 결과와 같이 비수용매 Acetonitrile속에서도 한 종류의 착물 $MgEBT^{-}$만이 생성됨을 알 수 있었다.
국문 우주항공 분야에서 널리 쓰이고 있는 하이드라진[hydrazine, $N_2H_4$]은 로켓연료로 사용되는 대표적인 추진제이지만 환경에 유해하고 독성이 강하다는 단점이 존재한다. 따라서 친환경적이고 독성이 적은 추진제가 다양하게 개발되고 있다. 본 연구에서는 수산화아민[hydroxylamine, $NH_2OH$]을 출발물질로 하여, 질산[nitric acid, $HNO_3$]과 산-염기 반응을 통해 얻어지는 친환경 추진제 HAN[hydroxylammonium nitrate, $NH_3OHNO_3$]의 물리 화학적 특성에 대하여 적외선분광법을 이용하여 합성물의 조성, 화학구조 및 작용기를 관찰하였고, 열중량분석을 통해 HAN의 분해온도를 확인하였다. 이온 크로마토그래피를 통해 합성한 HAN에 함유되어 있는 질산이온의 함량을 측정하였다. 즉, N-H와 N-O의 IR peak가 $3161cm^{-1}$와 $1324cm^{-1}$에서 각각 나타나는 것을 통해 생성한 화합물이 HAN임을 확인하였고, pH 5-7 근처에서 합성한 HAN은 분해온도가 $120-140^{\circ}C$인 반면, pH 8 정도인 HAN은 분해온도가 $140^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. 한편, pH 6-7 사이에서 HAN을 합성하였을 때, 가장 높은 질산이온의 농도는 70%인 것으로 나타났다.
상용 리튬이온전지의 에너지밀도 한계와 안전성 이슈로 불연성 전고체전지 개발이 현안이 되고 있다. 특히, 전기자동차를 위한 차세대 이차전지에 황화물 고체전해질의 적용 가능성이 높아지면서, 고체전해질의 대량생산과 저가격화를 위한 노력 또한 활발해 진행되고 있다. 황화물 고체전해질에 관한 현재까지의 대부분의 연구에서는 조성 및 불순물 제어가 용이하고 균질화와 열처리 시간을 줄일 수 있는 고에너지 기계적 밀링법을 이용하여 열역학적으로 안정한 상 및 준-안정한 상에 대한 탐색을 수행해 왔다. 이를 통해 액체 전해질의 리튬이온전도도를 능가하는 다양한 황화물 고체전해질이 보고되어, 고에너지밀도 고안전성 전고체전지 구현에 대한 기대가 커지고 있다. 그러나, 고에너지 기계적 밀링법은 대량생산에 따른 동일 물성 획득이 쉽지 않고, 입도나 형상 제어가 용이하지 않으며, 분쇄-분급 과정에서 물성의 열화가 발생하는 단점이 알려져 있다. 이에 비해 대량생산과 저가격화에 유리한 습식 합성기술은 아직 다양한 고체전해질 제조에 응용되지는 못하고 있다. 습식 합성기술에서는 입자형, 용액형, 또는 혼합형으로 전구체를 합성하고 용매를 제거한 후 열처리하는 공정을 통해 제조하고 있으나, 전구체의 형성 메커니즘에 대한 명확한 규명도 아직 이루어지지 않고 있다. 본 총설에서는 용매 내 원료들의 반응 메커니즘을 중심으로 한 황화물 고체전해질의 습식 합성기술 동향을 살펴보고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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