야간 우천시 수막에 의한 차선의 재귀반사 효율 감소로 운전자의 시인성이 저하되고 있으며 이로 인해 많은 사고가 발생한다. 시인성을 높이기 위해 메틸메타크릴레이트의 현탁중합 시 소수성으로 표면이 개질된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$,$Dy^{3+}$ 축광 물질을 도입하고 이를 캡슐화하였다. 표면 개질에 사용된 물질과 라디칼 개시제의 종류, 사용된 축광 물질의 양, 그리고 캡슐의 입도가 캡슐 내부의 축광 물질 함량($W_{TGA}$)에 미치는 영향을 TGA를 사용하여 분석하였다. 그 결과 축광 물질의 함량은 7~81 wt%까지 넓은 분포를 나타내었으며, 이러한 결과는 현탁중합이 넓은 함량 범위의 축광 물질을 캡슐화하는데 적합한 것을 의미한다. 축광 물질의 함량이 낮은 경우에는 캡슐의 입도가 감소함에 따라 $W_{TGA}$이 증가하였으나, 축광 물질의 함량이 높을 때에는 캡슐의 입도에 별 영향을 받지 않았다. 축광 캡슐 중 지름 $425{\sim}710{\mu}m$의 축광 캡슐을 활용하여 형광 차선 시편을 제작하였으며 LED램프를 20 min 동안 조사한 후 광원을 제거하였을 때, 100 s 동안 약 $300mcd/m^2$ 이상의 휘도를 유지했다. 이러한 결과로 미루어 보아 제조된 축광 캡슐은 차선 위의 유리 비드를 대체하기에 충분한 가능성을 가짐을 알 수 있었다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A. DGEBA)와 Polyetherimide(PEI) 블랜드를 Amime계 경화제인 DDM을 이용하여 경화를 시켰으며, PEI의 함량 변화가 순수 에폭시 수지의 열적특성과 파괴인성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 경화된 시편의 열적특성은 DSC에 의한 열분석을 통해 Kissinger 식을 이용하여 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 구하였고, 파괴인성은 크랙성장의 저항을 나타내는 임계응력세기 인자 ($K_{IC}$)을 측정하여 알아보았다. 시편의 파단특성은 주사전자현미경 (SEM)을 통해 조사하였으며, 기계적 계면특성을 알아보기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 측정하였다. 실험 결과 DGEBA/PEI 블랜드계의 $E_a$, $K_{IC}$는 PEI 함량이 7.5 phr에서 최대값을 보였다. 이는 PEI 도입에 따른 치밀한 네트워크 구조가 증가했기 때문으로 판단되어 진다. 또한 DGEBA/PEI 블랜드계의 표면자유에너지는 $K_{IC}$와 유사한 경향을 보였으며, 이는 에폭시의 하이드록실기와 PEI의 imide 그룹 사이의 수소결합에 의해 극성요소가 증가되었기 때문으로 판단되어진다.
열가소성 섬유강화 복합재료를 위해 사출성형법이 사용되며, 사출품 내부의 섬유 배열이 열가소성 복합재료의 기계적 물성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 탄소섬유/폴리프로필렌(CF/PP, carbon fiber/polypropylene) 복합재료를 사출성형할 때, 금형에 구리선을 붙여 사출품의 상태에 따라 확인되는 전기저항 변화도를 감지하여 사출품 내부의 섬유 배열 상태를 분석하였다. 사출될 때 발생되는 전기저항 변화도를 3가지의 종류로 구분할 수 있었다. 사출될 때 발생되는 금형의 전기저항 변화도 크기가 클수록 인장강도가 높은 CF/PP 성형품을 제조할 수 있었다. 이러한 이유는 CF/PP 성형품 내부의 섬유 배열에 의한 영향임을 접촉각 평가 및 시편의 표면 분석, 인장시편의 파단면 관찰 결과로 확인하였다. 균일한 섬유 배열을 가질 경우 사출 용융액 내부의 섬유가 열을 고르게 가지고 있으며, 금형에 일정한 열을 사출기간 동안 전달하게 되어 금형의 전기저항 변화도가 증가됨을 감지할 수 있었다. 궁극적으로 전기저항 평가방법을 이용하여 CF/PP 복합재료 성형품의 상태를 예측할 수 있었다.
에폭시 수지는 취성(brittleness)으로 인한 기계적 강도의 저하가 발생하고 금속 등과 같이 열팽창 계수가 다른 재료와 결합하여 함께 사용하는 경우에 열변형 차이 때문에 부품의 박리나 부분 손상 등이 일어나는 단점이 있다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 강도 및 열안정성을 높이기 위하여 아민기를 가진 실란 커플링제를 이용하여 표면 처리한 실리카 입자를 에폭시 수지에 첨가하여 강화된 복합재료 시편을 제조한 에폭시 복합재료 시편을 대상으로 분산의 적절성을 확인하고 기계적 특성과 열적 물성을 평가하고자 하였다. 함량 변화에 따른 기계적 특성 변화를 UTM으로 인장강도를 측정한 결과 30-50 MPa의 인장강도 값을 보였다. 실리카 입자가 에폭시 수지 내에 함량에 따라 분산된 정도를 비교하기 위해 SEM 및 EDS 분석을 수행하였다. TMA 분석을 통하여 열팽창계수 및 유리전이온도를 확인하였으며 열충격 실험을 통하여 에폭시 복합소재의 내열안정성을 평가하였다.
황칠원액을 에탄올로 추출한 황칠의 essential oil을 올레핀 메타테시스(olefin metathesis) 반응의 하나인 ROMP(ring opening metathesis polymerization)법을 이용하여 경화 반응을 수행하였으며, 자연 경화 및 UV 광경화법의 경화 특성 및 경화된 필름의 물성에 대해서 비교 연구하였다. 경화 전후의 황칠의 조성 변화에 대해서 가스 크로마토그래피 질량분석법(GC-MS, gas chromatography mass spectrometry)을 통해 연구하였으며, ROMP법에 의해 경화된 필름의 겔 함량(gel contents, 40%)은 자연 경화(8%)나 UV 광경화법(25%)에 비해 높은 값을 보여주었다. $100^{\circ}C$의 온도 및 2 wt%의 Grubbs' catalyst 조건에서 ROMP 경화반응은 2 h 이내의 경화 반응이 완료되어 자연 경화에 비해 비교적 빠른 경화 속도를 보여주었으며, UV 광경화법에 비해 주름이 없으며 외관상 균일한 도막이 형성됨을 확인하였다. 또한 기존에 경화반응에 참여하는 것으로 알려져 있는 폴리아세틸렌계 성분 이외에 sesquiterpene류인 ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, ${\delta}$-cadinene 등도 ROMP 경화 반응에 참여함을 확인하였다.
본 연구에서는 현재 문화재 보존 처리에 사용되고 있는 합성수지를 대체하여 금속, 목재, 도자기, 토기, 석재 유물 등 재질별 문화재 복원 작업에 활용할 수 있는 다목적용 접합, 복원재료인 에폭시 퍼티(epoxy putty)를 개발하고자 하였다. 기존에 사용되고 있는 합성수지는 높은 강도로 인한 절삭력의 문제, 긴 경화 시간으로 인한 처짐 현상, 도구나 장갑에 묻어 유물의 표면을 오염시키는 현상, 재료의 황변 현상으로 인한 재처리 등의 문제점을 보이고 있다. 이를 해결하기 위해, 1차적으로 문화재 보존 처리 현장에서 가장 많이 사용되고 있는 페이스트(paste)형태의 복원 재료를 선정하여 물성을 파악한 후 이를 비교 대상으로 선택하고, 주제 및 경화제와 충전제의 종류에 따른 에폭시 퍼티를 개발하였다. 개발된 에폭시 퍼티는 기존 재료의 문제점 해결 및 유사한 물성을 지니기 위해 성상(性狀)이 다른 주제와 경화제를 각각 선정하여 물성 실험을 실시하였다. 연구 결과 2종 모두 페이스트 형태로 경화 시간은 5~10 min 내외로 기존 재료에 비해 약 3~10배 정도 짧아 작업의 편리성과 처짐 현상을 개선하였으며, 절삭력을 높이기 위한 마모율은 약 3배 정도 향상시켜 쉽게 성형할 수 있도록 하였다. 또한 작업 중 발생하는 표면 오염 등의 단점을 보완하기 위해 충전제로 탈크(talc)와 백색의 micro-balloon을 첨가하여 사용 중 손에 묻어 나와 끈적거리는 현상을 줄여주었을 뿐만 아니라 컬러링(coloring), 경량성, 절삭력 등이 높은 저수축, 저황변, 절삭력이 우수한 다목적 복원 재료를 개발하였다.
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA)를 하고 shell 입자로 MMA, BMA, stylene (St), 2-hydroxylethylmethacrylate (2-HEMA), acrylic acid (AA)를 각각 사용하여 개시제 aommonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell 복합입자를 제조하여 전화율, 입자경 및 입도 분포, 평균 분자량, 분자구조, 유리전이온도, 입자의 형태 및 인장강도와 신율을 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(BMA/St/AA) shell 복합인자가 전화율이 98%로 우수하였고, 입자 직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 BMA core-(MMA/St/AA) shell의 복합입자가 $0.47{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정은 단일 core-shell 복합입자의 2군데에 비하여 다중 core-shell 복합입자는 3군데가 존재하여 shell단량체 내의 단량체의 종류와 조성에 따라 유리전이온도 조절도 가능하고 동시에 접착력이 향상된 접착소재로서 부직포 섬유 결속제로 사용될 수 있었다.
루테늄촉매는 대기중에 노출되었을 때, 촉매활성정도가 떨어지게 된다. 루테늄 촉매의 촉매활성변화를 대기노출 일수에 따라 표면장력방법을 이용하여 정량적으로 확인하였다. 각 대기노출일수에 따른 루테늄 촉매를 이용하여 DCPD 중합 후 기계 및 계면물성변화를 확인하였다. 희석제와 10:1로 섞인 루테늄 촉매를 대기 중에 노출 시킨 후 각 일수에 따라 색깔 관찰하였다. 윌헴리 및 PTFE를 이용하여 표면장력을 구하고 이를 촉매활성 정도와 연관시켰다. 각 촉매를 이용하여 DCPD를 중합시키는 데 발열량을 실시간으로 측정하였다. 경화 후 p-DCPD에 대하여 인장강도를 측정하여 물성감소정도를 확인하였다. 또한, 유리섬유 간 마이크로드롭렛 풀 아웃 실험을 통하여 계면물성 또한 파악하였다. 표면장력방법을 통하여 촉매활성 정도를 확인하였을 때, 4일까지는 33 dyne/cm로 안정적이었지만, 6일 이후로 표면장력이 34 dyne/cm 이상 증가하는 것을 확인하였고, 이는 촉매의 산화와 연관시킬 수 있었다. 기계적 물성 확인하였을 때, 인장강도 및 계면강도 또한 6일 (인장강도: 38 MPa. 계면전단 강도: 26 MPa) 까지는 안정적이었지만 10일 (인장강도: 15 MP. 계면전단강도: 3 MPa) 이후로 물성이 급격하게 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 잘 배열된 나노세공 구조와 자성체 나노입자를 포함하는 메조포러스 카본(Carbonized Ni-FDU-15)을 합성하였다. Carbonized Ni-FDU-15는 구조형성 주형으로 트리블럭 공중합체(F127)를 이용하고, 카본 세공벽 형성 물질로 resol 전구체를 사용하며 질산 니켈(nickel(II) nitrate)을 금속이온 원으로 사용하여 증발유도 자기조립(Evaporation-Induced Self-Assembly, EISA)과 직접 탄화과정을 거쳐서 합성되었다. 메조포러스 카본은 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(2D-hexagonal structure)를 가진다. 한편, 세공벽 내 자성체 나노입자는 니켈(Ni) 금속과 니켈 산화물(NiO)이 생성되었다. 나노입자의 크기는 약 37 nm이었다. 그리고 Carbonized Ni-FDU-15의 표면적, 세공크기, 세공부피는 각각 $558m^2g^{-1}$, $22.5{\AA}$ 그리고 $0.5cm^3g^{-1}$이었다. Carbonized Ni-FDU-15는 외부에서 자력을 가하였을 때 자력이 가해지는 방향으로 이동함을 확인하였다. 이러한 자성체 담지 메조포러스 카본 물질은 흡착/분리, 자기 저장 매체, 자성 유체(ferrofluid), 자기 공명 영상(MRI) 및 약물 타겟팅 등의 광범위한 응용 분야에 높은 응용성을 가질 것으로 기대된다.
에폭시 수지는 우수한 열적, 기계적, 화학적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 사용되고 있으며, 에폭시 수지의 기계적 물성을 향상시키기 위한 많은 소재와 함께 혼합하여 사용하고 있다. 에폭시 조성물의 경화 후 기계적 물성의 향상을 위해서 에폭시 수지에 다양한 소재를 혼합하는데, 나노소재중에서는 CNT가 가장 많이 사용되고 있다. 하지만 CNT는 제조 공정 및 제조 비용적인 측면에서 한계점이 있기 때문에 천연적으로 산출되는 HNT에 대한 관심이 모아지고 있다. 본 연구에서는 두 종류의 실란으로 각각 처리된 HNT가 함유된 에폭시 조성물의 열적 기계적 물성에 대해서 조사하였다. 실란처리 된 HNT를 다양한 함량으로 제조하여 에폭시 조성물에 첨가한 후 금형몰드에서 경화시키고 만능재료시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였으며, differential scanning calorimeter (DSC) thermogravimetric analysis (TGA) thermomechanical Analysis (TMA) 등의 장비를 이용하여 다양한 열적 특성을 측정하였다. 위의 실험 결과, 두 종류의 실란 화합물 중 아민으로 HNT를 표면 처리하였을 경우, 이를 포함하는 에폭시 조성물의 인장강도가 에폭시 실란으로 처리된 HNT를 포함하는 에폭시 조성물 보다 높은 것을 보였다. 또한 치수 안정성 비교를 위한 thermomechanical analysis 실험에서 얻은 선형 열팽창계수는 아민계 실란으로 처리한 HNT 조성물이 65 ppm으로 처리하지 않은 HNT 보다 낮은 값을 갖는 것을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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