본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.
본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.
본 연구는 선행연구에서 개발된 근적외선 분광분석(NIRS) 예측모델을 기반으로 국내외 재래종 벼 유전자원의 아밀로스 및 단백질 함량 분석을 실시하여 자원의 분포와 지리적 특성에 대한 정확한 정보를 제공하고 벼 유전자원에 대한 대량평가 체계를 구축하기 위해 수행하였다. 벼 성분분석 표준품의 아밀로스와 NIR 측정값의 비교는 신선찰(성분분석값: 6.881%) 4.994%, 추청(19.731%) 18.633%, 고아미(23.246%) 20.548%였고, 단백질의 경우 신선찰(성분분석값: 6.890%) 6.824%, 추청(6.350%) 6.869%, 고아미(6.777%) 7.839%였다. NIR 측정값은 표준품 성분분석값 대비 아밀로스는 1.1-2.7%포인트 낮았으며 단백질은 0.4-0.6%포인트 높았다. 국내외 재래종 벼 4,948자원의 NIR 스펙트럼은 다양한 작용기들의 결합진동과 배음진동이 나타나는 1,300-2,500 nm에서 큰 흡광도 차이를 보였고, NIRS를 이용한 아밀로스 함량은 3.97-37.13%였으며, 평균 함량은 20.39%였다. 아밀로스 함량 20.06-27.02% 구간에 있는 자원들은 전체 자원의 62.20%를 차지하였다. 단백질 함량구간은 5.20-17.45%였고, 평균 함량은 8.17%였다. 단백질 함량 6.78-9.75% 구간에 있는 자원들은 전체 자원의 81.60%를 차지하였다. 아밀로스 함량과 단백질 함량간에는 유의성이 없었으며 RSQ 값은 0.0012였다. 아밀로스 함량 기준으로 선별된 저아밀로스 50자원은 3.97-6.66%였고 고아밀로스 50자원은 30.41-37.13%였다. 단백질 함량 기준으로 선별된 저단백질 50자원은 5.20-6.09%였고 고아밀로스 50자원은 13.21-17.45%였다. 41개국에서 수집된 재래종 4,948자원 중 한국 재래 자원이 가장 많았으며 24.9%를 차지하였다. 자원수가 가장 많은 아밀로스 함량 구간은 한국 자원이 16.58-20.06%, 일본 자원이 20.06-23.25%, 북한 자원이 23.25-27.02%, 중국 자원이 27.02-37.13%였다. 단백질은 5.20-17.45% 구간에서 전반적으로 유사한 분포를 보였으나 중국 자원은 6.78-8.27% 구간에서 자원비율이 낮았고 9.75-17.45% 구간에서 자원비율이 높았다. 단백질 함량이 높은 자원은 식품적 활용 가치가 높을 것으로 사료된다.
서산 부장리 유적 백제시대 분구묘 5호분 출토 금동관모는 백제시대의 고고학적 자료로서 당시 국제적 교류 관계를 밝힐 수 있는 중요한 유물이다. 본 논문은 금동관모를 보존처리하는 과정 중에 획득한 정보를 바탕으로 금동관모의 제작기법을 연구한 결과이다. 관모의 단면은 총 5개층으로 구분할 수 있다. 이 단면 중 직물층이 백화수피층과 금속층 사이에서 발견되었는데, 금속과 백화수피의 직접적인 접촉을 피하기 위한 것으로 추정된다. 분석은 단면 중 2개의 층인 직물층과 섬유질층의 분석을 수행하였다. 직물층은 가장 간단한 조직인 평직으로 이루어져 있고, 한 겹으로 되어 있었다. 또한, 조직의 꼬임, 미세조직 구조상 몇 가지 직물로 추정할 수 있었다. 섬유질은 두 세 개의 섬유가 혼재되어 있는 것을 알 수 있었다. FT-IR 분석 결과 직물층과 섬유질층은 모두 마섬유로 확인되었다. 또한 백화수피는 자작나무껍질 15겹을 붙여 사용하였음을 알 수 있었다. 도금편의 미세조직 관찰을 위해 금속현미경과 주사전자현미경(SEM) 및 파장분산형X선 분석기(WDS)를 이용하였다. 분석결과 아말간도금이 행해졌음을 알 수 있었으며, 도금기술의 척도를 알 수 있는 도금층 두께는 최소 $1.7{\mu}m$부터 최대 $8.7{\mu}m$이었다. 금의 순도는 금(Au)이 98%, 약 1% 이내의 은(Ag)이 함유되어 있었다. 위 금동관모의 과학적 보존처리와 분석을 통해 얻어진 결과는 향후 제작기술의 비교연구 뿐만 아니라 복원품의 제작을 위한 자료로 활용될 수 있다.
야외에 위치한 대형 군사문화유산의 장기적 보존을 위해 선행연구를 참고하여 과거에 이루어진 도료를 통한 도장 기술의 역사를 살펴보았으며, 전쟁기념관 소장 H-13 헬기의 분석 결과와 비교하였다. 선행연구에서 제2차 세계대전에 참여하여 지상에서 발굴된 난파기 3점에서 샘플을 수집해 분석한 결과, 항공기의 각 샘플에서 크롬의 다양한 화학적인 상태의 특성이 보호 코팅에 대한 역할 수행을 확인할 수 있었다. 약 80년이 지나 도료층의 변질과 자연환경에 장기간 노출되었는데도, 이 화합물은 1940년도 초에 부식 억제 안료로서 테스트 되었으며, 수분에 저항력을 갖는 훌륭한 억제력을 제공했다. 이런 이유로 항공 산업에서 알루미늄 합금의 부식 억제제로 널리 사용되었다. 즉 부식을 방지하기 위해 가장 널리 사용되는 재료는 크롬산염을 함유한 유기 프라이머였다. 본 연구에서 6·25전쟁에 운용되었던 H-13 헬기의 도료분석을 토대로 두 번째 층인 프라이머가 산화크롬(Cr2O3)을 포함하고 있음을 보여준다. 또한 적색의 사산화삼납(Pb3O4)을 전색제에 녹여 사용한 것으로 추정된다. 이를 선행연구와 비교한 결과 크롬산염이 제공하는 부식 방지 기능이 여전히 유효한지 여부를 명확히하는 데 도움이 될 수 있다. 적외선 분광분석 결과는 알키드 수지(Alkyd Resin)의 도료가 사용되었다. 향후 보다 다양한 유물과의 비교를 통해 합금을 부식으로부터 보호하기 위한 도료의 제작 기술 변화를 해석할 수 있을 것으로 기대된다.
시베트 하이르한 유적은 알타이지역 바양 울기 아이막 가운데 쳉겔 솜에 위치하며 다양한 유적이 확인된 유라시아 초원의 중요한 지역이다. 본 연구에서는 몽골 시베트 하이르한 유적의 1~3세기 선비 시기 고분에서 출토된 직물의 섬유와 염료의 특성을 조사하였다. 섬유 식별을 위해 현미경 관찰과 감쇠전반사 푸리에 변환 적외선 분광기를 이용해 분석한 결과, 녹색과 황색 직물은 견직물로 확인되었다. 염료의 분석은 비파괴 분석이 가능한 자외-가시광분광광도계를 이용하여 염직물의 표면 반사도를 측정하였다. 그 결과 녹색 직물은 인디고 염료의 반사스펙트럼과 유사하게 나타났다. 또한 기체 크로마토그래피-질량분석기를 이용한 성분 분석 결과에서도 인디고 염료의 이사틴과 인디고틴이 검출되었다. 이사틴과 인디고틴은 인디고 염료의 특성 성분으로 선비 시기 고분의 녹색 직물은 인디고 염료를 사용하여 염색한 것을 알 수 있었다. 황색 직물은 반사스펙트럼과 기체 크로마토그래피-질량분석 결과 염료의 종류를 규명하기 어려웠다. 인디고 식물은 수천 년 전부터 청색계 염색에 사용하는 염료이자 전 세계에 다수 종이 분포한다. 선비 시기 고분에서 출토된 직령의(直領衣)는 약 1,800년의 시간이 지났음에도 녹색 직물에서 인디고 염료 성분인 인디고틴과 이사틴이 잘 남아있음을 확인할 수 있었다. 직물 문화재에 대한 과학적 조사는 보존처리, 원형 복원, 전시 및 보존환경 조성 등을 위해 필수적인 과정이다. 앞으로도 관련 연구가 활성화되어 당시 생활 문화 해석과 직물 문화재의 보존처리 및 보존환경 조성에 도움이 되길 기대한다.
본 연구는 선행연구에서 개발된 근적외선 분광분석(NIRS) 예측 모델을 활용하여 측정된 국내외 육성계통 메벼 유전자원의 아밀로스 및 단백질 함량 자료를 통계처리 하여 자원의 지리적 특성과 성분 함량에 대한 정확한 정보를 제공하기 위해 실시하였다. 정규분포분석 결과 메벼 유전자원의 아밀로스 평균은 23.6%였고, 단백질 평균은 7.9%였으며 전체 자원의 95%를 차지하는 자원들의 함량범위는 아밀로스가 15.7-31.5%, 단백질이 5.3-10.5%였다. 자원의 다양성지수는 아밀로스가 0.83, 단백질은 0.54였다. ANOVA, DMRT에 사용된 자원 수는 한국 자원이 2,386, 중국은 2,136, 일본은 1,219, 필리핀은 1,213자원이었다. 국가별 아밀로스 평균 함량은 한국 자원이 22.1%, 중국 자원은 24.5%, 일본 자원은 21.5%, 필리핀 자원은 25.2%였다. 단백질 평균함량은 한국 자원이 7.6%, 중국 자원은 7.8%, 일본 자원은 7.4%, 필리핀 자원은 8.2%였다. ANOVA 결과 벼 유전자원의 아밀로스 및 단백질 함량은 국가별 차이가 있었고 1% 유의수준에서 차이가 인정되었다. DMRT 결과 국가별 아밀로스 함량은 한국, 중국, 일본, 필리핀의 네 집단으로 나눌 수 있었으며 각 집단 간 아밀로스 함량차이는 1% 유의수준에서 차이가 인정되었다. 단백질 함량은 한국, 중국, 일본, 필리핀의 네 집단으로 나눌 수 있었으며 각 집단간 단백질 함량차이는 1% 유의수준에서 차이가 인정되었다. 일본 자원은 가장 낮은 아밀로스와 단백질 평균함량을 나타냈고, 필리핀 자원은 가장 높은 아밀로스와 단백질 평균함량을 나타냈다. 이러한 지리적 분포에 따른 벼 자원 간 함량차이는 각 지역별 자원 선호도와 계통 특성이 반영된 결과라고 할 수 있다.
실리카($SiO_{2}$)지지 루테늄-니켈(Ru/Ni) 합금에 있어서 Ru/Ni 몰함량비와 일산화탄소(CO)의 분압의 변화에 따른 CO의 흡착 및 탈착거동에 대한 연구를 FT-IR을 이용하여 수행하였다. $Ru-SiO_{2}$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2080.0cm^{-1}$, $2021.0{\sim}2030.7cm^{-1}$, $1778.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1623.8cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고 진공탈착시 $2138.7cm^{-1}$, $2069.3cm^{-1}$, $1988.3{\sim}2030.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. $Ni-SiO_2$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2057.7cm^{-1}$, $2019.1{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1862.9{\sim}1868.7cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고, 진공탈착 시켰을 때 $2009.5{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1828.4{\sim}1868.7cm^{-1}$의 위치에 두 흡수띠가 관찰되었다. $Ru-SiO_{2}$ 시료와 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 관찰된 IR 스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. Ru/Ni(9/1, 8/2, 7/3, 6/4, 5/5; 몰 함량비)-$SiO_{2}$ 시료에서는 CO를 흡착시켰을 때 $2001.8{\sim}2057.7cm^{-1}$, $1812.8{\sim}1926.5cm^{-1}$, $1623.8{\sim}1625.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었으며, 진공탈착시 $2140.6cm^{-1}$, $2073.1cm^{-1}$, $1969.0{\sim}2057.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Ni의 몰 함량비가 9/1 경우 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ru-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같음이 관찰되었고 Ru/Ni의 몰 함량비가 8/2 보다 작아지면 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같다. 따라서 Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료 표면에 존재하는 합금 뭉치의 표면에 몰 함량비보다 니켈이 많이 존재한다는 추정이 가능하다. $SiO_{2}$ 지지 Ru/Ni 시료에서 조성의 변화에 따른 CO 흡수띠 파수의 이동을 $SiO_{2}$ 표면에 분산되어 있는 합금뭉치 표면의 조성, 합금뭉치 표면의 조성에 따른 Ru과 Ni 원자의 원자 크기의 차이로 인한 합금뭉치 표면에서 스트레인의 변화, 합금뭉치 표면에서 결합에너지와 전자밀도분포 변화, 합금뭉치 표면에서 표면구조의 변화와 관련이 있음은 분명하다. Ru/Ni 합금결정 표면에서 CO 흡착에 대한 LEED 및 Auger를 이용한 연구, 실리카겔과 Ru/Ni 합금 뭉치와의 상호작용, Ru/Ni 합금 표면에서 CO 흡착에 대한 MO 계산 등의 연구가 진전되어 진다면 이러한 복잡계에 대한 규명에 도움이 될 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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