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HPLC-UVD를 이용한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 기구 및 용기·포장 유래 자외선흡수제 동시분석법 (Simultaneous Determination of UV Absorbers Migrated from Polyethylene and Polypropylene Food Packaging Materials into Food Simulants by HPLC-UVD)

  • 최희주;최재천;배인애;이찬용;박세종;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.434-442
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    • 2017
  • 본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

식품용 금속 캔으로부터 비스페놀 A 관련 물질들의 분석 및 이행 연구 (The Analysis and Migration of Bisphenol A Related Compounds from Metal Food Cans)

  • 박세종;박소라;최재천;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.329-335
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    • 2017
  • 식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$$25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.

HPLC-UVD를 이용한 축산식품 중 Novobiocin의 시험법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Novobiocin in Livestock Products Using HPLC-UVD)

  • 박희라;권찬혁;이종구;김형수;채영식;오재호;권기성
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.263-268
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    • 2012
  • 노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$$88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.

축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석 (Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 최수연;강희승;김주혜;천소영;정지윤;조병훈;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.176-184
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    • 2018
  • 축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

조랭이 떡에 존재하는 자연균총 유전자 군집분석 및 천연유래 프로피온산 생성능 분석 (Genetic Analysis of Natural Microflora in the Stored Joraengyi Rice Cake and Their Capability of Propionic Acid Production)

  • 박희대;채정규;하상도
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.375-382
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    • 2018
  • 본 연구는 조랭이떡에 존재하는 미생물 군집분석과 자연균총의 프로피온산 생성능을 분석하였다. 조랭이떡의 자연균총을 유전자 분석을 통하여 군집분석을 수행해 프로피온산 생성균을 선별하였다. 선별된 프로피온산 생성균을 포도당이 첨가된 액체배지(TSB)에 배양해 온도별 생장 특성을 분석하고 가스 크로마토그래피(GC-FID)를 이용하여 프로피온산 생성량을 분석하였다. 에테르로 용매 추출하는 전 처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율을 측정해 프로피온산 분석법을 검증하였다. 유통기한이 지나 미생물이 많이 자란 조랭이떡의 미생물 군집 분석 결과 총 98종의 균이 검출되었고 그 중 가장 큰 비중을 차지하는 우점종은 Lactobacills casei group으로 50.48%를 차지했고, Lactobacillus buchneri가 29.60%였다. 프로피온산 생성균은 Propionibacterium thoenii, P. cyclohexanicum, Propionibacterium_uc, P. jensenii, P. freudenreichii 등으로 나타났으며, 전체 자연균총의 약 2.4%를 차지했다. 조랭이떡 자연균총과 Lactobacillus 속은 14일 배양에서도 프로피온산을 생산하지 않았으나 P. cyclohexanicum, P. freudenreichii subsp. Shermanii, P. thoenii, P. jesenii는 4일차부터 프로피온산을 각각 263.47, 338.90, 325.43, $222.17{\mu}g/mL$를 생산하였고, 7일차에는 1,572.78, 2,496.63, 1,519.65, $2,660.41{\mu}g/mL$, 14일차에는 각각 2,462.02, 2,904.78, 2,220.64, $3,519.17{\mu}g/mL$로 프로피온산 생성량이 급격히 증가하였다. 본 연구의 결과로 살펴볼 때 전분과 포도당으로 구성된 떡류의 특성상 저장중 자연균총 미생물의 성장으로 높은 농도의 프로피온산이 천연유래로 생성될 수 있음을 알 수 있다. 본 연구는 떡류 등 전분질 식품의 프로피온산 등 천연유래 보존료 검출의 인정 및 기준규격 등 안전관리 자료로 활용될 것이다.

머위로부터 Bakkenolide B의 순수분리, HPLC분석 방법 및 채취 시기별 함량 분석 (Isolation, Quality Evaluation, and Seasonal Changes of Bakkenolide B in Petasites japonicus by HPLC)

  • 김태훈;김도연;정원정;;손병구;박영훈;강점순;이용재;임동순;이영근;최영현;최영환
    • 생명과학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.252-259
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    • 2014
  • 머위(Peatasites japonicus)의 잎으로부터 생리활성물질을 탐색하여 항천식 효과가 있는 물질로 알려진 bakenolide B를 순수분리하였으며, 1D-NMR, 2D-NMR 및 GC-MS spectrum 데이터를 이용하여 구조를 동정하였다. 머위의 잎, 엽병 및 근경 등의 채취시기별 bakkenolide B의 함량을 평가하기 위하여 HPLC 분석 방법을 확립하였다. Bakkenolide B의 민감도는 210 nm와 215 nm의 파장에서 254 nm, 235 nm 및 265 nm보다 높았으며, 분석을 위한 회귀 직선식은 y=7.841-6.262(파장 215 nm)로서 상관값($r^2$)이 0.999 이상으로서 유의성이 매우 높았다. 검출한계(LOD)는 1.05, 정량한계(LOQ)는 3.38이었다. 회수율은 3종류의 농도값에 대하여 98.6에서 103.1%로서 매우 높았다. 이러한 결과들로 미루어 볼때 머위에서 bakkenolide B의 함량은 HPLC 분석방법으로서 가능한 것으로 증명되었다. 따라서 식물체의 부위 즉 잎, 엽병 및 근경에서의 bakkenolide B의 함량을 측정한 결과, 잎에서 가장 높았고, 다음은 엽병이었으며, 근경에서 함량이 가장 낮았다. 3월 초부터 8월 초까지 1개월 간격으로 식물체의 부위별 bakkenolide B의 함량을 조사한 결과, 3월부터 8월까지 채취시기가 지연될수록 감소하는 경향이었다. 따라서 HPLC를 이용한 Petasites species의 bakkenolides 분석은 단순하고, 급속하게 분석할 수 있는 방법으로 확인되었다.

방사선사고시 피폭선량평가를 위한 휴대전화 부품의 전자상자성공명(EPR) 특성에 대한 예비 연구 (Preliminary Study on Electron Paramagnetic Resonance(EPR) Signal Properties of Mobile Phone Components for Dose Estimation in Radiation Accident)

  • 박병룡;하위호;박선후;이진경;이승숙
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제40권4호
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    • pp.194-201
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    • 2015
  • 본 연구에서는 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance, EPR) 장치를 사용한 휴대전화 부품들의 EPR 특성 측정을 통해 방사선사고시 회구적 선량평가용 선량계로써 활용가능성에 대하여 확인하였다. 화면표시 방식이 다른 두 스마트폰에서 12개의 시료를 선정하여 실험에 사용하였고, 시료의 방사선조사에는 $^{137}Cs$ 감마선 그리고 EPR 측정은 실온에서 Bruker사의 ELEXSYS E500 X-Band EPR spectrometer를 사용하여 수행하였다. 먼저 각 시료에 대하여 비조사시료와 조사시료의 EPR 스펙트럼을 측정하여 방사선에 의한 라디칼 생성 여부를 확인하였고, 그 후 선량반응곡선과 시간에 따른 시그널 크기 변화를 측정하였다. 측정결과 유심 플라스틱과 IC 칩을 제외한 모든 시료에서 방사선에 의한 EPR 시그널 증가를 확인할 수 있었다. 시료 중에서 덮개유리, 카메라렌즈, 도광판, 확산시트는 결정계수 $R^2=0.93$이상의 좋은 선형상관관계를 보였다. 특히 도광판은 선량에 따른 시그널 증가량이 가장 크고 백그라운드 시그널이 없기 때문에 선량평가에 이상적인 특성을 가지고 있었지만, 72 시간 이내에 시그널이 약 50% 감소하는 약점이 있었다. 확산시트 또한 도광판과 유사한 페이딩 특성을 나타내었고, 덮개유리와 카메라렌즈는 단기간 동안에는 시그널이 안정적으로 보존되었다. 휴대전화 부품을 이용한 EPR 선량평가를 실제 대규모 방사선 사고에서 신속하게 적용하기 위해서는 더 많은 휴대전화 기종의 같은 부품에 대한 시그널 차이, 페이딩, 시료 전처리 방법 등에 대한 추가연구가 진행될 필요가 있다. 그러나 현재 결과를 바탕으로 소규모 방사선사고시 피폭환자가 소지하고 있던 휴대전화와 동일한 제품을 구입하여 비교하는 방법 또는 추가조사법을 이용한 선량평가는 가능할 것으로 판단된다.

탐라오가피의 Eleutheroside B, E 및 β-Glucan 함량 분석 및 분석법 검증 (Method Validation for the Determination of Eleutherosides and β-Glucan in Acanthopanax koreanum)

  • 김영현;배다빈;박선옥;이상종;조옥현;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제42권9호
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    • pp.1419-1425
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    • 2013
  • 탐라오가피를 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위한 eleutheroside B, E 및 ${\beta}$-glucan의 함량 및 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증결과, HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 피크유지시간과 탐라오가피 뿌리 및 줄기 추출물의 피크유지시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것으로 특이성을 확인하였다. Eleutheroside B와 E의 검량선은 각각 0.9997, 0.9999로 1에 가까운 높은 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 알 수 있었다. Eleutheroside B와 E의 검출한계는 각각 $0.050{\mu}g/mL$, $0.025{\mu}g/mL$이었고 정량한계는 $0.250{\mu}g/mL$로 eleutheroside B와 E가 동일한 값으로 설정되었다. Eleutheroside B의 함량은 탐라오가피 뿌리 및 줄기에서 각각 $525.7{\pm}16.8$, $525.1{\pm}21.1{\mu}g/g$으로 큰 차이가 없었으며 eleutheroside E의 함량은 뿌리 및 줄기에서 각각 $1,315.3{\pm}22.7$, $1,037.5{\pm}22.2{\mu}g/g$으로 뿌리에 더 많은 eleutheroside E가 함유되어 있었다. 정밀도(RSD) 측정 결과, eleutheroside B와 E는 일간 정밀도에서 각각 1.4~5.0, 1.1~2.5%의 정밀도를 보여주었으며 일내 정밀도에서는 각각 2.8~2.9, 0.4~1.1%로 일간 정밀도보다 높은 정밀성을 나타내었다. 또한 eleutheroside B는 100.66~110.04%, eleutheroside E는 94.26~111.62% 범위의 회수율을 보여주어 실험방법에 대한 정확성을 검증하였다. ${\beta}$-Glucan 분석법 검증 결과, 100.03%의 회수율을 보였으며 분석오차는 2.33%로 높은 정확도를 보여주었고, 일간(inter-day) 정밀도는 1.32~5.67%이었으며 일내(intra-day) 정밀도는 8.01~11.76%의 정밀성을 나타내었다. 탐라오가피 줄기, 잎 및 열매의 ${\beta}$-glucan 함량은 각각 $5.32{\pm}0.38$, $4.34{\pm}0.32$, $3.71{\pm}0.22%$(w/w)로 줄기에 가장 많은 ${\beta}$-glucan이 함유되어 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과, 지표성분인 eleutheroside B와 E의 HPLC를 이용한 동시분석 방법과 ${\beta}$-glucan 분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

율무 새싹 추출물의 Riboflavin과 Coixol의 동시 분석법 검증 및 항산화 활성 (Validation of a Method and Evaluation of Antioxidant Activity for the Simultaneous Determination of Riboflavin and Coixol in Coix lacryma-jobi var. ma-yuen Stapf Sprouts)

  • 이지연;박정용;박춘근;김동휘;지윤정;최수지;오명원;황호섭;이윤지;정진태;이정훈;서경혜
    • 한국작물학회지
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    • 제64권4호
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    • pp.452-458
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    • 2019
  • 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol의 원료표준화를 위한 동시분석 조건을 검증하고, 율무 새싹의 전초와 잎 추출물의 항산화 활성과 함량의 상관관계에 대해 조사하였다. 1. HPLC 분석을 위한 riboflavin과 coixol의 피크가 각각 분리되어 특이성을 확인하였고, 일내 및 일간 정확성은 모두 회수율이 100.28%에서 103.98% 사이이며 정밀성은 모두 1.93%이하를 나타내므로 본 실험의 분석조건은 높은 정확성과 정밀성을 가지고 있다. 2. Riboflavin과 coixol의 동시분석 조건의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 조사한 결과 검출한계는 0.71 및 0.31 ㎍/mL, 정량한계는 2.71 및 0.94 ㎍/mL이므로 확립된 HPLC 분석조건은 riboflavin과 coixol의 동시분석하기에 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. 3. 율무 새싹의 전초와 잎의 riboflavin과 coixol의 함량을 본 연구에서 얻어진 동시분석법을 적용하여 잎의 환류 추출물에서 가장 높은 함량이 나타났다. 4. 항산화 활성 측정 시, DPPH와 ABTS+ 소거능에서 모두 율무 새싹의 전초보다 잎에서, 상온 추출보다 환류 추출이 더 낮은 IC50값을 나타내었다. 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol 및 항산화 활성과의 상관관계를 실시한 결과, coixol이 증가할수록 DPPH와 ABTS+ 소거능의 IC50값이 유의적으로 감소하는 경향이 나타나므로 원료표준화 지표뿐만 아니라 기능성 지표로 활용이 가능할 것으로 판단되었다.

비파괴 분석 방법인 푸리에 변환 근적외선 분광 분석을 이용한 한지 기록물의 산성도 및 함수율 정량 분석 연구 (The study of quantitative analytical method for pH and moisture of Hanji record paper using non-destructive FT-NIR spectroscopy)

  • 신용민;박성배;이창영;김찬봉;이성욱;조원보;김효진
    • 분석과학
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    • 제25권2호
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    • pp.121-126
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    • 2012
  • 한지기록물의 상태를 평가하는 데 있어 기록물의 훼손을 방지하는 것은 필수적인 요소이다. 사용된 공시재료는 1900년대 생산된 한지기록물을 사용하였다. 이 종이 기록물의 상태를 평가하기 위하여 비파괴적 분석기인 12,500~4,000 $cm^{-1}$ 파장영역을 가진 푸리에변환(FT) 근적외선 분광 분석기를 이용하였다. 푸리에변환 방식의 간섭계는 뛰어난 정밀도와 정확도를 가지며, 신호-대-잡음비가 가장 우수 하여 정량 분석에서 가장 많이 사용되고 있다. 한지기록물의 산성도와 함수율을 적분구(integrating sphere)의 확산반사로 사용하여 측정하였다. 산성도(pH)의 경우에 전처리를 하지 않았을 때의 상관계수($R^2$)는 0.92, 표준예측오차(SEP)는 0.317이었고, 전처리를 하였을 때의 $R^2$는 0.98, SEP는 0.208 이었다. 그리고 함수율의 경우 산성도와 달리 전처리를 하지 않았을 경우에도 $R^2$와 SEP는 각각 0.99와 0.458로 확인 되었다. 전처리 중 다산란 보정방법(MSC)의 경우에는 $R^2$가 0.97, SEP가 0.558로 증가하는 것을 확인 할 수 있어 함수율은 전처리를 하지 않았을 때가 좋은 결과가 나오는 것으로 확인 되었다. 이러한 결과를 통해 비파괴적인 분석방법으로 한지기록물을 적분구와 FT 근적외선 분광 분석기를 이용하여 한지의 상태를 정확히 평가할 수 있을 것으로 판단되었다.