• 제목/요약/키워드: headspace GC-MS

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된장 가열조리 시 생성되는 향기성분 변화 (Thermal Changes of Aroma Components in Soybean Pastes (Doenjang))

  • 이승주;안봄이
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.271-276
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    • 2008
  • 본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.

시료상층부 원판 형태 단일 다공성 물질을 이용한 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분 추출 분석 (Analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume using headspace disk type monolithic material sorptive extraction)

  • 손현화;이동선
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.421-428
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    • 2011
  • 본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

국내 육성 감국의 품종별 향기성분 비교 분석 (Comparative Analysis of the Flavor Compounds in Cultivated Chrysanthemum indicum L.)

  • 오경열;구영민;정원민;신승미;길영숙;고건희;양기정;김진효;이동열
    • 생명과학회지
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    • 제28권12호
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    • pp.1523-1528
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    • 2018
  • 감국(Chrysanthemum indicum L.)은 한방재료로서 식품 및 향기제품의 소재로 활용된다. 본 연구에서는 국내에서 육성된 감국 품종별 휘발성 향기성분을 분석 및 동정하여 이들이 함유하는 화학성분을 구명하고자 수행되었다. 국내에서 육성한 네 품종(품종명 : 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호, 원향) 감국을 동일한 시기에 같은 지역(경상남도 산청군)에서 재배하여 수확한 후 GC-MS Headspace를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분 분석 결과 네 품종에서 23종의 성분이 동정되었고, 이 중 8개의 화합물이 공통적으로 존재하였다. 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호에서는 3-carene, camphene, ${\beta}$-phellandrene, eucalyptol과 (+)-camphor로 등이 주요 향기성분으로 확인되었다. 감국 1호는 (+)-camphor (31.40%)를 포함하여 11개 화합물이 존재하였고, 감국 2호의 주요 향기성분으로는 camphene (25.60%)을 포함한 12개 화합물이 존재하였으며, 감국 3호는 (+)-camphor (26.88%) 등 13개 향기성분이 검출되었다. 원향에서는 주요 향기성분인 trans-piperitol (47.33%), sabinene, ${\gamma}$-terpinyl acetate을 포함한 17종류의 향기성분이 분석 되었다. 본 연구를 통해 감국 품종 간에 기능성 향기성분의 종류 및 비율의 차이가 있음을 확인하였고, 이러한 연구결과는 향후 다양한 향기제품의 산업화 소재로서 이용가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.

Handspace Solid Phase Microextraction 방법에 의한 HANs 분석에 관한 연구 (Analysis of Haloacetonitriles in Drinking Water Using Headspace-SPME Technique with GC-MS)

  • 조덕희
    • 상하수도학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.628-637
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    • 2004
  • In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of disinfection by-products (DBPs) such as haloacetonitriles (HANs), trihalomethanes (THMs), haloacetic acids (HAAs). In this study, headspace-solid phase microextraction (HS- SPME) technique was applied for the analysis of HANs in drinking water. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the addition of salts, magnetic stirring, extraction temperature, extraction time and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and detection limits were also evaluated. The $50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were the optimal experimental conditions for the analysis of HANs. The correlation coefficients ($r^2$) for HANs was 0.9979~0.9991, respectively. The relative standard deviations (%RSD) for HANs was 2.3~7.6%, respectively. Detection limits (LDs) for HANs was $0.01{\sim}0.5{\mu}g/L$, respectively.

Analysis of Fragrance Volatiles of Korean Rosa hybrida Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Cho, Yong-Sik;Cho, In-Hee;Park, Hong-Ju;Chun, Hye-Kyung
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제49권4호
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    • pp.180-185
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    • 2006
  • Two different extraction procedures, SDE and SPME, were employed to determine a comprehensive and efficient fragrance profile of Korean Rosa hybrida. Both extraction methods could compensate for each other, covering compounds with diverse boiling point, polarities, and chemical properties. A total of 46 compounds were identified in Mi-hyang. The identified compounds were composed of 17 alcohols, 14 carbonyls, 7 aliphatic hydrocarbons, 2 terpene hydrocarbons, 4 benzenes, 1 ester, and 1 miscellaneous compound. Quantitatively, carbonyls($12.96{\sim}21.79%$ in essential oils of SDE and $2.89{\sim}8.44%$ in SPME headspace) and alcohols($7.98{\sim}11.73%$ in essential oils of SDE and $3.39{\sim}17.35%$ in SPME headspace) were dominant in Mi-hyang's volatiles.

홍로사과의 향에 영향을 주는 향 성분 분석과 기여도 평가 (Analysis and Evaluation of Degrees of Contribution of Aroma Components in Hongro Apples)

  • 고진태;유영재;김만구
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권6호
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    • pp.603-608
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    • 2009
  • 이 연구에서는 사과 홍로의 향 성분들을 분석하고 기여도를 평가하였다. 사과는 시중에서 유통 중인 홍로를 선택하여 헤드스페이스를 형성시킨 후 $25^{\circ}C$에서 1시간 보관하여 분석을 실시하였다. 향기의 분석은 먼저 관능검사법으로 사과의 복합향기를 측정하고, GC/FID/Olfactometry를 사용하여 개별향기로 분리하였을 때 복합향기의 향기가 검출되는지 확인한 뒤 GC/MS를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분의 기여도는 향기를 수치화하기 위하여 향기지속 시간과 향기강도를 고려하여 향기 값을 계산하여 평가하였다. 향기성분의 분석과 기여도 평가를 통하여 사과의 향에 영향을 주는 향기유발성분의 기여율(%)을 구할 수 있었다. 그 결과 기여율(%)이 가장 높게 나타난 물질은 acetic acid(23%), 1-hexanol(16%), butyl ethanoate(13%), 2-methyl-butyl butanoate (9%) 등 4개의 물질로 나타났다. 이 물질은 관능검사법으로 평가한 복합향기와도 일치하며 향기평가요원들이 가장 많이 인지한 향기이기도 하다. 이것으로 이 물질이 사과의 향을 결정짓는 중요한 인자로 작용한다는 것을 알 수 있었다. 이 물질의 생성 메커니즘을 파악하게 된다면 새로운 사과의 품종 개발에 있어 주요한 영향을 미칠 것이며 소비자의 구매만족도를 향상시킬 수 있을 것이다.

Effect of Stewing Time on the Small Molecular Metabolites, Free Fatty Acids, and Volatile Flavor Compounds in Chicken Broth

  • Rong Jia;Yucai Yang;Guozhou Liao;Yuan Yang;Dahai Gu;Guiying Wang
    • 한국축산식품학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.651-661
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    • 2024
  • Chicken broth has a taste of umami, and the stewing time has an important effect on the quality of chicken broth, but there are fewer studies on the control of the stewing time. Based on this, the study was conducted to analyze the effects of different stewing times on the sensory, small molecular metabolites, free fatty acids, and volatile flavor compounds contents in chicken broths by liquid chromatography-quadrupole/time-of-flight mass spectrometry, gas chromatography-mass spectrometry, headspace solid-phase microextraction, and gas chromatography-mass spectrometry. Eighty-nine small molecular metabolites, 15 free fatty acids, and 86 volatile flavor compounds were detected. Palmitic and stearic acids were the more abundant fatty acids, and aldehydes were the main volatile flavor compounds. The study found that chicken broth had the best sensory evaluation, the highest content of taste components, and the richest content of volatile flavor components when the stewing time was 2.5 h. This study investigated the effect of stewing time on the quality of chicken broth to provide scientific and theoretical guidance for developing and utilizing local chicken.

GS/MS 분석에 의한 천일염의 향기성분 (Aroma Profiling of Sun-dried Salt by GC/MS Analysis)

  • 나종민;김영섭;김세나;김정봉;김행란;조영숙;윤향식;김소영
    • 한국식품영양학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.1092-1098
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    • 2012
  • 바닥소재에 따른 천일염의 향기성분은 네 가지 종류의 천일염에서는 4-methyl-2-pentanone, 5-methyl-3-hexanone, 4-methyl-3-penten-2-one, 2-hexanol, benzothiazole, 2,4-bis-(1,1-dimethylethyl)-phenol, 1,3,5-tri-tert-butyl benzene 등 케톤류, 알콜류 그리고 방향족 화합물류와 같은 공통된 향기성분이 검출되었다. 친환경소금으로 알려진 토판염, 일반적으로 알려져 있는 천일염인 PVC 장판염과 그리고 친환경소재의 PP 장판염의 차이를 구별할 수 있는 향기성분은 검출되지 않았으며, 신안군에서 생산된 천일염에서만 methyl isobutyl ketone 성분이 검출되어 생산지역에 따라 차이가 있었다. 편백나무에 보관했던 천일염의 향기성분은 오동나무와 소나무에 보관했던 천일염의 향기성분보다 다양한 종류가 검출되었으며, 이는 저장용기의 나무소재에 따라 천일염에 이행된 향기성분이 다르기 때문으로 생각된다. 이와 같이 독특한 향기성분을 천일염에 부여하는 것은 천일염 산업에 새로운 고부가가치를 창출할 수 있는 방법이라 판단되며, 소금 유통시장에서 적용가능성이 높은 연구가 수반되어야 할 것이다.

Analysis of tert-Butanol, Methyl tert-Butyl Ether, Benzene, Toluene, Ethylbenzene and Xylene in Ground Water by Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Shin, Ho-Sang;Kim, Tae-Seung
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권12호
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    • pp.3049-3052
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    • 2009
  • Methyl tert-butyl ether (MTBE) is added to gasoline to enhance the octane number of gasoline, tert-butyl alcohol (TBA) is major degradation intermediate of MTBE in environment, and benzene, toluene, ethyl benzene and xylene (BTEX) are also major constituents of gasoline. In this study, a simplified headspace analysis method was adapted for simultaneous determination of MTBE, TBA and BTEX in ground water samples. The sample 5.0 mL and 2 g NaCl were placed in a 10 mL vial and the solution was spiked with fluorobenzene as an internal standard and sealed with a cap. The vial was placed in a heating block at 85 $^{\circ}C$ for 30 min. The detection limits of the assay were 0.01 ${\mu}$g/L for MTBE and BTEX, and 0.02 ${\mu}$g/L for TBA. The method was used to analyze 110 ground water samples from various regions in Korea, and to survey the their background concentration in ground water in Korea. The samples revealed MTBE concentrations in the range of 0.01 - 0.45 ${\mu}$g/L (detection frequency of 57.3%), TBA concentrations in the range of 0.02 - 0.08 ${\mu}$g/L (detection frequency of 5.5%), and total BTEX concentrations in the range of 0.01 - 2.09 ${\mu}$g/L (detection frequency of 87.3%). The developed method may be used when simultaneously determining the amount of MTBE, TBA and BTEX in water.

숙성기간과 저장용기를 달리한 쌀 증류식 소주의 휘발성 향기성분 변화 (Changes in volatile compounds in rice-based distilled soju aged in different types of containers)

  • 김완근;이승주
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권6호
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    • pp.543-550
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    • 2019
  • 숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다. 에스터와 알코올이 주요 성분으로 분석되었으며, ethyl octanoate, ethyl decanoate, ethyl dodecanoate, isoamyl acetate, phenethyl acetate, ethyl hexanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 주요 향기 성분으로 나타났다. 그 외 오크 숙성 시료에서 4-ethylguaiacol, furfural, 1-decanal, 2-pentylfuran의 성분도 검출되었다. 주성분 분석 결과, 숙성 용기에 따라 PC1상에서 향기패턴의 큰 차이를 보였고, 숙성기간에 따라 오크와 옹기숙성 시료에서 향기성분이 증폭되는 것으로 나타났다. 스테인리스 스틸 숙성 시료의 경우 증류 직후와 비교해 향기성분의 변화가 가장 적게 나타났다. 향후 오크와 옹기 숙성재를 다양화하여 향기성분의 변화를 파악하는 연구와 이를 실제 감각평가나 소비자 조사와 연계하여 고급 숙성 증류식 소주 개발을 위한 후속 연구가 필요하리라 여겨진다.