Poly(methyl methacrylate)/aluminum hydroxide(PMMA/AH) 컴포지트의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물(GO)을 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. GO는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마를 사용하여 노출 시간을 0분에서 70분까지 변화를 주어가며 GO 표면을 개질시켰다. 노출 시간이 50분까지 증가함에 따라 산소 플라즈마 처리한 GO를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 PMMA/AH 컴포지트에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell 경도, Barcol 경도, Izod 충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절한 조건에서 산소 플라즈마 처리된 GO는 PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면접착력이 매우 우수함을 파단면 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GO의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 나노컴포지트의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
In this study, Ni nanoparticle supported by graphene oxide (GO) (Ni-GO) is successfully synthesized through hydrothermal synthesis and calcination, and Cr(VI) is extracted from aqueous solution. The morphology and structure of Ni-GO composites are characterized by scanning electron microscopy (SEM), trans mission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and XRD confirms the high dispersion of Ni nanoparticle after support by GO. Loading Ni on GO can obviously enhance the stability of Ni-GO composites. It can be calculated from TGA that the mass percentage of Ni is about 60.67 %. The effects of initial pH and reaction time on Cr(VI) removal ability of Ni-GO are investigated. The results indicate that the removal efficiency of Cr(VI) is greater than that of bared GO. Ni-GO shows fast removal capacity for Cr(VI) (<25 min) with high removal efficiency. Dynamic experiments show that the removal process conforms to the quasi-second order model of adsorption, which indicates that the rate control step of the removal process is chemical adsorption. The removal capacity increases with the increase of temperature, indicating that the reaction of Cr(VI) on Ni-GO composites is endothermic and spontaneous. Combined with tests and characterization, the mechanism of Cr(VI) removal by rapidly adsorption on the surface of Ni-GO and reduction by Ni nanoparticle is investigated. The above results show that Ni-GO can be used as a potential remediation agent for Cr(VI)-contaminated groundwater.
Present research is mainly focused on, microstructural and durability analysis of Graphene Oxide (GO) in Wollastonite (WO) induced cement mortar with silica fume. The study was conducted by evaluating the mechanical properties (compressive and flexural strength), durability properties (water absorption, sorptivity and sulphate resistance) and microstructural analysis by SEM. Cement mortar mix prepared by replacing 10% ordinary portland cement with SF was considered as the control mix. Wollastonite replacement level varied from 0 to 20% by weight of cement. The optimum replacement of wollastonite was found to be 15% and this was followed by four sets of mortar specimens with varying substitution levels of cementitious material with GO at dosage rates of 0.1%, 0.2%, 0.3% and 0.4% by weight. The results indicated that the addition of up to 15%WO and 0.3% GO improves the hydration process and increase the compressive strength and flexural strength of the mortar due to the pore volume reduction, thereby strengthening the mortar mix. The resistance to water penetration and sulphate attack of mortar mixes were generally improved with the dosage of GO in presence of 15% Wollastonite and 10% silica fume content in the mortar mix. Furthermore, FE-SEM test results showed that the WO influences the lattice framework of the cement hydration products increasing the bonding between silica fume particles and cement. The optimum mix containing 0.3% GO with 15% WO replacement exhibited extensive C-S-H formation along with a uniform densified structure indicating that calcium meta-silicate has filled the pores.
폴리이미드(PI) 나노복합체 필름 제조에 사용된 작용기화 4-amino-N-hexadecylbenzamide graphene sheets (AHB-GSs)는 graphene oxide 분산액에 4-amino-N-hexadecylbenzamide(AHB)를 반응시켜 합성하였다. AHB-GS의 주사탐침 현미경(atomic force microscope, AFM) 이미지와 모식도를 통해서 AHB-GS의 평균 두께가 약 3.21 nm임을 확인하였다. PI는 4,4'-biphthalic anhydride와 bis(4-aminophenyl)sulfide를 사용하여 합성하였다. PI 나노복합체는 0-10 wt%의 다양한 함량의 AHB-GS를 용액 삽입(solution intercalation) 방법을 사용하여 합성하였고, 이미드화는 각각 $250^{\circ}C$ 및 $350^{\circ}C$까지 열 처리하였다. AHB-GS는 대부분 고분자 매트릭스에 잘 분산되었고 약간 뭉친 것도 있었지만 마이크로미터 수준의 입자는 관찰되지 않았다. TEM으로 관찰하였을 때, 평균적으로 입자의 두께는 10 nm 미만이었다. PI 복합체 필름 중 소량의 AHB-GS만으로도 가스 투과도와 전기 전도도는 향상되었지만, 반대로 유리전이 온도와 초기 분해 온도는 AHB-GS의 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 지속적으로 감소되는 경향을 보였다. 전체적으로는, $250^{\circ}C$까지 이미드화한 PI에 비해 $350^{\circ}C$까지 열처리한 PI 필름이 보다 향상된 특성을 보였다.
본 연구에서는 탄소계 나노소재를 적용한 시멘트 페이스트 복합체의 유변학적 특성을 실험적으로 분석하였다. 탄소계 나노소재인 산화그래핀과 탄소나노튜브의 사용성을 고려하여 수용액 상태로 혼입한 굳기전 시멘트 페이스트에서 흐름성 및 레올로지를 측정하였다. 그리고 굳은 시멘트 페이스트 복합체는 만능재료 실험기를 활용하여 압축강도 측정을 검토하였다. 산화그래핀은 수용액 상태로 혼입하였을 때 혼입율 상승 시 흐름성이 감소하고 소성 점도와 전단응력이 급격하게 증가하였다. 탄소나노튜브 수용액도 동일한 경향성을 가졌으나 시멘트 중량대비 0.2 % 미만을 혼입한 경우 산화그래핀과 비교하여 상대적으로 증가율이 낮게 측정되었다. 이는 판상형 형태인 그래핀의 비표면적이 커서 시멘트 페이스트의 흐름성을 감소시키고 소성 점도와 전단응력을 상승시키는 것으로 판단된다. 탄소나노튜브 수용액은 0.2 %이상 혼입 시 소성점도가 일반배합 대비 2.16배 수준으로 급격히 상승하며 전단응력도 상대적으로 높게 측정되었다. 이는 탄소나노튜브의 혼입량이 과혼입 되면서 시멘트 페이스트 내에서 분산이 제대로 되지 않아 탄소나노튜브 간의 뭉침으로 인한 응집효과로 판단된다. 압축강도는 그래핀 혼입시 강도 상승율이 미미하였으며, CNT는 최대 약 12 %의 상승효과가 있음을 확인하였다. 따라서 탄소계나노소재 적용 시 상대적으로 CNT를 사용할 경우가 사용 가능성이 높을 것으로 판단되나 최대 혼입량 및 분산에 사용될 계면활성제에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
Lee, Jihye;Jang, Ho Young;Jung, Insub;Yoon, Yeoheung;Jang, Hee-Jeong;Lee, Hyoyoung;Park, Sungho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.1973-1978
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2014
Here, we present a facile method to synthesize Pt nanoparticles (NPs) and graphene composite materials (Pt/G) via vacuum filtration. Anodic aluminum oxide (AAO) templates were used to separate Pt/G composite and liquid phase. This method can be used to easily tune the mass ratio of Pt NPs and graphene. Pt NPs, graphene, and carbon nanotubes (CNTs) as building blocks were characterized by a variety of techniques such as scanning electron microscopy, UV-Vis spectroscopy, and Raman spectroscopy. We compared the electrocatalytic activities of Pt/G with Pt NP and CNT films (Pt/CNT) by cyclic voltammetry (CV), CO oxidation, and methanol oxidation. Pt/G was much more stable than pure Pt films. Also, Pt/G had better electrochemical activity, CO tolerance and methanol oxidation than Pt/CNT loaded with the same amount of Pt NPs due to the better dispersion of Pt NPs on graphene flakes without aggregation. We further synthesized Au@Pt disk/G and Pt nanorods/G to determine if our synthetic method can be applied to other NP shapes such as nanodisks and nanorods, for further electrocatalysis studies.
식품 포장, 전자 기기 등에 활용되고 있는 고분자 기반 기체 차단성 필름은 경량성, 낮은 제조 원가, 높은 가공성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 전자기기에 활용되기 위하여, 기체 차단 필름은 매우 높은 수준의 기체 차단성을 요구받고 있다. 하지만 현재 수준의 고분자 기반 기체 차단 필름은 다른 소재와 비교하여 상대적으로 높은 수준의 기체 투과유량을 보이고 있다. 따라서 기존의 고분자 필름이 가지고 있는 장점을 유지하면서 더 높은 수준의 기체 차단성을 부여하기 위한 요구가 증대되고 있다. 최근 그래핀 소재는 기체 차단을 위한 2차원 소재로서 각광받고 있다. 그러나 그래핀 소재의 낮은 가공성과 어려운 대면적화 문제 때문에 산화그래핀이 그 대안으로서 떠오르고 있다. 산화그래핀은 높은 종횡비를 가지는 2차원 층상구조의 그래핀에 산소관능기를 함유한 형태로서, 수용성 혹은 극성 용매에 잘 분산되는 성질을 가지며, 따라서 대량 생산에 용이한 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는, 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막을 제조하였다. 폴리이미드는 현재 널리 이용되고 있는 기체 차단성 고분자 중의 하나로서 높은 기계적 강도, 열적 안정성 및 내화학성을 가지고 있다. 본 연구를 통하여 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막이 기체 차단성을 가지고 있음을 확인하였다. 더 나아가, Triton X-100이나 sodium deoxycholate (SDC) 등의 계면활성제를 나노복합막에 도입함으로써 산화그래핀의 고분자 매트릭스 내에서의 분산성을 향상시켜 기체 차단성을 높이고자 하였다. 그 결과로서, Triton X-100이 도입된 나노복합막이 예상치와 유사한, 향상된 기체 차단성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 기반으로 고분자 기반 나노복합막의 기체 차단성 분야로의 활용성이 증대될 것으로 기대한다.
본 연구에서는 산화 그래핀 나노플레이트릿(Oxidized graphene nanoplatelet, GO)와 유공유리분말(Hollow glass powder, HGP)를 활용한 초고강도 콘크리트의 역학특성을 검토하였으며 이를 위해 작업성, 강도(압축, 인장), 수밀성, 내부조직을 검토하였다. 그 결과 HGP 소량 투입으로 작업성능을 획기적으로 회복시킬 수 있었고 강도특성 및 수밀성도 증가하는 것으로 나타났다. cGO(C사의 GO) 와 HGP는 응집현상 없이 분산이 잘 되어 있는 것으로 확인되었고 공극량은 20% 이상 감소하는 것으로 나타났다. cGO와 HGP가 실리카 흄(Silica fume, SF)을 대체할 수 있는지에 대해서도 검토하였다. cGO와 HGP의 사용으로 SF 없이도 쉽게 작업성을 확보할 수 있었고 역학특성도 향상되는 것으로 나타났으며 신재료의 사용으로 콘크리트 제조방법의 변화가 가능함을 확인할 수 있었다.
3 phr의 그래핀 옥사이드(GO)를 포함하는 폴리카보네이트(PC)/GO를 클로로포름에서 용액 혼합하여 응고물 침전한 후 240, 260, $280^{\circ}C$의 이축압출기를 이용하여 PC/GO 복합체를 제조하였다. DSC와 TGA 측정결과 PC/GO 복합체의 유리전이 온도($T_g$)의 변화는 거의 없었고, 분해거동을 통해 확인한 열안정성의 경우 $260^{\circ}C$ 압출시편이 우수하게 나타났다. 동적기계적분석(DMA)을 이용한 저장탄성률 측정결과 PC 대비 PC/GO 복합체의 값이 크게 나타났으며 압출온도별로는 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 이들 결과로부터 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 압출온도를 $260^{\circ}C$로 고정하였다. GO의 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 화학반응 정도는 $3000cm^{-1}$ 부근에서 나타나는 C-H 신축진동피크를 통해 확인하였고, 환원시간이 1 h일 때의 GO와 유사한 화학반응 정도를 나타내었다. GO의 환원시간에 따른 PC/GO 복합체의 복소점도(complex viscosity)가 감소하는 것을 확인하였으며, 이는 PC-GO 사이의 화학반응에 의한 분산성에 기인한 것으로 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였다.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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