In order to prepare high-solid coatings, acrylic resins, HSCs [poly (EA/EMA/2-HEMA/CLA)] that contain 90% solid, were synthesized by copolymerization of ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA) and caprolactone acrylate (CLA). The high-solid coatings named as CHSCs (HSCs/HDI-trimer) were prepared by the curing reaction between the acrylic resins containing 90% solid contents and the isocyanates (HDI-trimer) curing agent room temperature. The curing behavior and various properties were examined on the film coated with the both high-solid coatings. The glass transition temperatures $(T_g)$ of CHSCs increased proportionally with increasing the predicted $T_g$ value by Fox equation, and had nothing to do with the solid contents. The prepared film showed good properties for $60^{\circ}$ specular gloss, impact resistance, cross-hatch adhesion and heat resistance, and bad properties for pencil hardness, drying time, and pot-life. Among the film properties, the heat resistance was very excellent and could be explained by the introduction of functional monomers of CLA.
탄산칼슘/유기계 core-shell 입자를 제조하기 위해 core로는 침강성 탄산칼습을 사용하였고, shell로서는 여러 종류의 methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St), 2-ethylhexyl acylate(2-EHA)을 사용하여, 반응 온도 유화제, 개시제의 종류와 첨가량을 변화시킨 후에 유화중합을 시켜 최적의 유화중합 조건을 구하였다. 생성된 core-shell 입자의 구조는 FT-IR로, 입자크기와 형태는 입도 분석, SEM, TEM으로 각각 측정하였다. 그리고, 이 core-shell 입자에 부직포를 함침시켜 처리전후의 표면변화는 접촉각으로 확인하였다. 또한, 함침 처리 전후의 부직포/부직포 소재와 관능성 단량체 첨가한 부직포/부직포 소재의 박리 접착강도를 측정하여 상호 비교하였다. 탄산칼슘/유기 core-shell 입자 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 탄산칼슘을 core로 하여 MMA와 0.1 wt% 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로써 탄산칼슘입자 표면에 단량체의 중합이 잘 유도될 수 있었으며 중합 도중에 새로운 중합체 입자의 생성이 적었다.
Cetyl alcohol과 polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate를 혼합한 유화제와 양친매성 resin을 용매에 용해시킨 분산상에 분산매인 물을 첨가하여 O/W 에멀젼을 제조하여 HLB(Hydrophilic Lipophilic Balance) 값과 온도변화에 따른 상변화를 관찰하였다. 양친매성 resin을 함유한 에멀젼은 이를 함유하지 않는 에멀젼보다 온도변화에 따른 상안정성이 좋다는 것을 알 수 있었다. 또한 양친매성 resin이 에멀젼 안정성에 미치는 영향을 파악하기 위해 양친매성 resin에 함유되어 있는 작용기중 하나의 작용기를 갖는 resin을 model compound로 하여 HLB값과 온도변화에 따른 에멀전 상거동을 관찰한 결과, Poly(acrylic acid)
은 카바메이트 착체 화합물의 환원에 의한 무전해 도금법으로 은/폴리스티렌 비드를 제조하기 위하여 폴리스티렌 및 아민 관능기를 가지는 공중합체 비드를 제조하였다. 스티렌, divinylbenzene(DVB) 그리고 2-(N,N-dimethylamino)ethyl methacrylate (DAEMA) 단량체들을 poly(vinyl alcohol) 존재 하에서 물/메탄올을 용매로 사용하여 무유화중합을 진행하였다. 30/0$\sim$1.5/0$\sim$3 wt%의 단량체 조성을 가지는 poly(styrene/DVB/DAEMA) 비드는 구형으로 1 ${\mu}m$의 일정한 크기를 가지고 있었다. 아민 기능기를 가지는 폴리스티렌 비드의 무전해 도금은 비드의 전처리 없이 silver 2-ethylhexylcarbamate (Ag-EHCB) 복합체와 히드라진 환원제를 사용하여 메탄올 용액에서 진행하였다. 제조된 비드와 도금된 비드 표면의 형태를 SEM으로 관찰하였으며 은 도금된 비드를 분산시켜 자외선 흡수 변화 그리고 도금된 은의 성분을 XRD로 분석하였다.
여러 종류의 용매와 상용화되어 있는 비공유결합성 분산제들을 이용하여 안정한 그래핀 분산액을 제조 하였다. 분산액은 3시간의 초음파 처리를 통하여 제조 되었으며, NMP 용매에서는 Tween 계열과 Span 계열과 Pluronic 계열의 분산제가 안정한 그래핀 분산액을 형성하였다. 또한 에탄올 용매에서는 질소를 포함한 분산제 종류가 안정한 분산액을 형성하였으며, 물과 dichloromethane에서는 모든 분산제에 대하여 대체로 불안정하였지만 poly(4-vinyl pyridine)과 sodium dodecyl sulfonate를 사용한 경우 일부 안정한 분산액을 형성 하였다. 또한 Poly(4-vinyl pyridine), poly(vinyl pyrrolidone), poly(2-(dimethylamino)ethyl methacrylate)를 이용하여 더 큰 용량의 그래핀 분산액을 제조하였다. 본 연구는 그래핀의 분산을 위한 여러 용매 및 분산제에 대한 기준을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
Ethyl (4-(2,3-dihydro- 1H-indene-5-carboxyamido) benzoate)는 노화방지 효과가 있으나 난용성 및 결정화 특성을 가지고 있어 제형화 및 2차 가공을 통해 입자내 활성성분을 담지시키는데 어려움이 있으며, 3,5,7-trihydroxy-4'-methoxy-8-prenylflavone는 플라보노이드(flavonoid)류의 일종으로 미백기능을 가지고 있으나 복합제형에 사용할 경우 제형의 착색을 일으키는 물질 중 하나이다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 유용성/난용성 생리활성성분인 ethyl (4-(2,3-dihydro-1H-indene-5-carboxyamido) benzoate)와 3,5,7-trihydroxy-4'-methoxy-8-prenylflavone 성분을 각각 poly (methyl methacrylate)와 polycaprolactone 고분자 입자 내에 담지 시키고 이를 화장품 제형에 적용했을 때 나타나는 효과에 대해서 기술하였다. 입자내 활성성분을 담지시킨 고분자 입자를 제조하는 과정에는 고분자의 농도, 노즐의 구조, 그리고 고분자와 생리활성 성분의 상용성이 중요한 역할을 하였다. 아울러 3,5,7-trihydroxy-4'-methoxy-8-prenylflavone가 캡슐화된 polycaprolactone 고분자 입자를 금속산화물이 포함된 화장품 제형과 혼합하였을 경우, 고분자 입자는 캡슐화 되지 않은 flavonoid가 제형에 포함되었을 경우 나타나는 착색현상을 방지하는 데 효과적일 수 있다는 결과를 확인하였다.
고분자 습도센서 막으로 사용하기 위한 두 가지 타입의 공중합체를 라디칼 중합방식에 의하여 제조하였다. 각각 공중합체는 세 가지의 단량체를 포함하여 제조하였는데, 각 단량체들은 습도 저항성, 막 안정성, 유연성, 임피던스 및 전극 부착력을 증대시키는 효과를 가지도록 하였다. 염 형태의 MDBAB는 제조된 습도 막의 임피던스를 감소시키는 효과를 보였으며 아민과 반응하여 가교 구조를 생성하였다. DAEMA, 4-VP, 및 2-EHA를 사용하여 습도막 제조를 위하여 몇 가지 조성물을 제조하였다. 특정 조성 조건에서 성능 및 장기 내구성 측면에서 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
주단량체로 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메톡시에틸 아크릴레이트, 가교 단량체로 글리시딜 메타아크릴레이트를 유화중합하여 아크릴고무를 제조한 후, 가교제로써 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane를 첨가하여 고무컴파운드를 제조하였다. 주단량체의 조성에서 에틸 아크릴레이트의 함량이 증가하면 내열성이 증가하는 경향을 보였는데 이는 아크릴고무의 유리전이온도가 감소되었기 때문이다. 또한 에틸 아크릴레이트의 에스테르 그룹 농도가 3개의 주단량체 중 가장 높기 때문에 에틸 아크릴레이트 함량이 증가할수록 내유성이 향상되었다. 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane의 함유량에 따른 영향은 2 phr 첨가까지 인장강도와 신장율은 증가하지만, 그 이상의 첨가에서는 가교밀도의 증가에 따른 점성과 탄성이 감소하여 그 값들이 감소하였다.
플로오로 함유 아크릴 공중합체를 여러 가지 조성의 아크릴 단량체[AA : 에틸 아크릴레이트(EA), 부틸아크릴레이트(BA) 혹은 메틸메타크릴레이트(MMA)], 퍼플로오로알킬에틸 아크릴레이트(PFA) 및 그리시딜메타크릴레이트(GMA)로부터 유화중합법(유화제 : 소디움 도데실 설페이트/노닐페놀에톡실레이트)으로 합성하였다. 아크릴 단량체 중에서 BA를 사용한 경우 가장 낮은 표면에너지를 가진 아크릴 공중합체를 얻을 수 있었으며, 최적량의 단량체 조성(BA: 87 wt%, GMA : 8.7 wt% 및 PFA : 4.3 wt%)에서 얻은 공중합체의 표면에너지/물에 대한 접촉각/methylene iodide에 대한 접촉각은 19.89 mN/m /$103.5^{\circ}$/$78.7^{\circ}$로서 높은 표면활성을 지닌 것을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서 얻은 최적의 아크릴 공중합체는 높은 발수 및 발유 표면 특성을 지닌 코팅소재로 활용할 수 있을 것이다.
With the selected emulsifiers for the emulsion polymerization of methyl methacrylate, the HLB of the emulsifier in the reaction system has been studied on the effect of the ratio of tetra sodium-N-(1,2-dicarboxy ethyl)-N-octadecyl sulfosuccinamate(Aerosol 22) to polyethylene glycol nonyl phenyl ether (Noigen EA 160), and also sodium lauryl sulfate(Quolac EX-UB), Disodium-N-octadecyl sulfosuccinamate (Aerosol 18) and Aerosol 22 as emulsifiers having various hydrophilic groups in the molecules have been studied. Results are as follows; 1) The viscosity of the emulsions and the molecular weight of the polymers have maximum values at a constant HLB value of emulsifiers, but their stabilities show minimum point at the value with the titration with the three kinds of mono, bi, tri-valent electrolytes. These results are agreed on the theory of Greth & Wilson in which the properties of polymer emulsions depend upon the HLB system of emulsifiers. 2) The viscosity of the emulsions and the molecular weights of the produced polymers increase more in the case of blending of Aerosol 22 to Noigen EA-160 than of the separate using. 3) The coagulation effects of the divalent electrolytes($ex,\;Ca^{++},\;Zn^{++}$) are contrast to the effects of monovalent($ex,\;Na^+$) and trivalent($ex,\;Al^{+++}$) in the emulsions with Aerosol 18 or Aerosol 22 which have more than two hydrophilic groups. It seems that the stability of the O/W emulsions by electrolytes is directly related to the parameters of surface physical chemistry such as surface geometry of surface chemical constitution of polymer particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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