박막흐름전지 (TLFC)의 작업전극인 유리질 탄소전극 (GCE; $A=0.208cm^2$) 표면에 $5{\mu}L$의 HgO 피복용액 (0.5% HgO + 0.25% polystyrene/cyclohexanone)을 피복시키고 pH 4.5 acetate buffer를 흘려주면서 -0.40 V에서 300초간 전해시켰을 때 doxorubicin의 전기환원에 대하여 최대의 감도를 나타내는 수은피막 박막흐름전지 (MFTLFC)를 제작할 수 있었다. MFTLFC에서 doxorubicin은 Ag/AgCl (3 M NaCl)에 대하여 -0.53 V에 이르러 확산전류 (Id)값을 주었으며 수식하지 않은 GCE를 사용한 박막흐름전지 (TLFC)에서 보다 1.7배 더 큰 Id를 나타내었다. 봉우리 면적 (전하)을 doxorubicin과 daunorubicin 표준용액 농도에 대하여 도시한 결과, $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.0{\times}10^{-6}M$ 농도범위에서 검량인자는 각각 $1.12{\times}10^8{\mu}C/M$ (상관계수: 0.969)과 $0.98{\times}10^8{\mu}C/M$ (상관계수: 0.999)이었다.
Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.
Molybdenum disulfide ($MoS_2$) based electrocatalysts have been proposed as substitutes for platinum group metal (PGM) based electrocatalyst to hydrogen evolution reaction (HER) in water electrolysis. Here, we studied $MoS_2/CNFs$ hybrid catalyst prepared by electrospinning method with heat treatment for polymer electrolyte membrane(PEM) water electrolysis to improve the HER activity. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, crystalline properties, electrocatalitic activity for HER of synthesized $MoS_2/CNFs$ were investigated by the Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman Spectroscopy (Raman) and Linear Sweep Voltammetry (LSV). The as spun ATTM/PVP nanofibers were prepared by sol-gel and electrospinning method. Subsequently, the $MoS_2/CNFs$ was dereived from reduction heat treatment of ATTM at the ATTM/PVP nanofibers and carbonization heat treatment. Synthesized $MoS_2/CNFs$ electrocatalyst had an average diameter of $179{\pm}30nm$. We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ electrocatalyst consist of 3~4 layers from the Raman results. In addition, We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ catalyst consist of 7.47% octahedral 1T phase $MoS_2$, 63.77% trigonal prismatic 2H phase $MoS_2$ with 28.75% $MoO_3$ through the XRD, Raman and XPS results. It was shown that $MoS_2/CNFs$ had the overpotential of 0.278 V at $10mA/cm^2$ and tafel slope of 74.8 mV/dec in 0.5 M sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte.
당, 알코올, 유기산 및 아미노산 등과 같은 다양한 유기물에 포함된 화학에너지를 전기에너지로 전환시키는 효소 연료전지의 성능은 anode 뿐만 아니라 cathode에도 큰 영향을 받는다. 본 연구의 목적은 laccase 기반의 고성능 cathode 전극을 개발하는데 있다. 효소, 전자전달체 및 탄소나노튜브로 구성된 효소 복합체를 제조하고 이를 전극 표면에 다층으로 부착하며 층수 및 탄소나노튜브의 첨가 유무가 전극 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 전극 표면에 효소-전자전달체(Lac-(PVI-Os-dCl))의 층수가 증가할수록 전극에서 발생되는 환원 전류량이 증가하였다. 탄소나노튜브가 첨가된 효소-전자전달체 복합체 전극(Lac-SWCNTs-(PVI-Os-dCl))이 Lac-(PVI-Os-dCl) 전극에 비하여 1.7배 많은 환원 전류를 생성하였다. Lac-SWCNTs-(PVI-Os-dCl)과 Lac-(PVI-Os-dCl)의 비율을 변화시키며 적층한 전극들에서 2층의 Lac-(PVI-Os-dCl)과 2층의 Lac-SWCNTs-(PVI-Os-dCl)으로 구성된 전극이 가장 많은 양의 환원 전류(10.1±0.1 µA)를 생성하였다. 단일 층의 Lac-(PVI-Os-dCl)로 구성된 cathode를 사용하는 셀과 최적화된 cathode를 사용하는 셀의 최대 생산 전력밀도는 각각 0.46±0.05와 1.23±0.04 µW/cm2였다. 본 연구 결과는 전극 표면에 laccase, 전자전달체 및 탄소나노튜브로 구성된 복합체의 적층 최적화를 통해 cathode 및 이를 이용하는 효소 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있음을 시사한다.
환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.
다양한 전자기기의 발전을 통하여 에너지 저장소자의 소형화, 고효율 및 그린에너지화가 요구되며, 이를 위한 유망한 물질로서 그래핀 및 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노재료가 각광받고 있다. 특히 전기차산업에서 이차전지의 원가 절감은 관련 산업의 확산을 결정할 수 있는 핵심요소이며, 따라서 배터리 소재 기술에 대한 연구개발 동향을 분석하고 향후 기술발전방향에 대해 대응하는 것이 무엇보다 중요하다. 따라서 본 연구에서는 이차전지용 그래핀 음극소재 기술의 국가/기업별 특허 동향 분석을 수행하고 분석결과에 대한 시사점을 도출하여 향후 음극재 소재 관련 연구개발 활동에 방향성을 제시하고자 하였다. 분석결과, 실제 특허시장 별 특허동향분석에서 보여진 것처럼 음극재 소재 기술의 경우 미국, 유럽 특허시장의 외국인 비중은 대한민국, 일본 특허시장에 비해 높게 나타났으며, 이는 미국, 유럽 시장성이 높음을 의미한다. 또한 일본의 경우, 음극재 소재 기술 분야에서 선도적인 기술로 독과점하고 있기 때문에 일본 국적의 출원인이 일본 특허시장뿐만 아니라 다른 국가에서도 높은 수준의 출원을 보인다. 마지막으로 대한민국, 미국 특허시장에서 연구기관의 비중은 일본, 유럽 특허시장에 비해 높은 수준을 유지하고 있으며 이는 해당국가에서 아직까지 기술의 상업화가 더디게 진행되고 있음을 알 수 있다. 따라서 이차전지 소재의 높은 수입률로 인한 가격경쟁력 하락이라는 단점을 극복하기 위해서라도 국내 연구기관과 기업들은 본 연구에서 분석한 주요국 및 주요 기업의 특허 동향 결과를 자체 소재 개발 및 확보 전략을 수립하는데 사용해야 할 것이다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)에서 PtCo/C 합금 촉매가 성능이나 내구성에서 우수하여 많이 사용되고 있다. 그러나 높은 전압에서(1.0~1.5 V) 평가되는 촉매 지지체 내구성에 관한 연구는 별로 보고 되지 않았다. 본 연구에서는 PtCo/C 촉매와 Pt/C 촉매에 촉매 지지체 가속 열화 프로토콜을 적용한 후 내구성을 비교하였다. 1.0↔1.5V 전압 변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도(Mass activity)와 전기화학적 활성면적(ECSA), 전기이중층 용량(DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 전압변화 2,000 사이클 후 PtCo/C 촉매는 Pt/C 촉매에 비해 0.9 V에서 촉매 무게당 전류밀도가 1.5배 이상 감소하였다. 이와 같은 결과는 PtCo/C 촉매의 카본지지체의 열화 속도가 Pt/C 촉매보다 높기 때문이었다. Pt/C 촉매는 PtCo/C 촉매보다 촉매층의 ECSA 감소가 1.5배 이상 높았지만 Pt/C 촉매의 카본 지지체 부식이 작아 I-V 성능 감소가 작았다. PtCo/C 촉매의 고전압 내구성 향상을 위해서는 카본 지지체 내구성 향상이 필수적임을 보였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내구성에 촉매 지지체 내구성이 미치는 영향이 크다. 촉매 지지체의 가속 내구 평가는 높은 전압(1.0~1.5 V)에서 진행되어 촉매층의 촉매와 이오노머 바인더도 같이 열화되어 지지체 내구성 평가에 방해가 된다. 내구성 평가대상인 지지체가 더 열화되는 조건을 찾고자 기존의 프로토콜 (DOE 프로토콜)을 개선하였다. 상대습도를 35% 낮추고 전압변화 횟수를 감소시킨 프로토콜 (MDOE)을 개발하였다. 1.0 ↔ 1.5 V 전압변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도 (MA)와 전기화학적 활성면적 (ECSA), 전기이중층 용량 (DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 비활성도 감소 40% 도달하는데 MDOE 프로토콜은 500 사이클 밖에 안되어 DOE방법보다 전압변화 횟수를 감소시키면서 카본 지지체 열화를 DOE 프로토콜보다 50% 증가시킬 수 있었다.
본 논문에서는 hemin, 폴리에틸렌이민(PEI) 및 탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 제조 CNT/PEI/hemin/PEI 복합재에 가교제인 테레프탈알데하이드(TPA)를 첨가하여 전자전달이 개선된 과산화수소 환원 반응(HPRR) 촉매를 합성하였다. 합성된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/TPA)를 과산화수소 10 mM 농도에서 HPRR 반응성을 확인한 결과, 0.2 V (vs. Ag/AgCl)에서 0.2813 mA cm-2의 전류 밀도로 나타났으며, 이는 가교하지 않은 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI)와 범용 가교제인 글루타르알데하이드(GA)에 의해 가교된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/GA)에 비해 각각 2.43 및 1.87배 증가하였다. CNT/PEI/hemin/PEI/TPA의 HPRR 개시전위는 0.544 V로서 CNT/PEI/hemin/PEI와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 0.511 및 0.471 V에 비하여 원활한 전자전달에 의해 개선되었음을 확인할 수 있었다. 이는 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 이용한 분석 결과에서도 확인되었는데, CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 경우, 전자전달을 방해하는 가교제의 도입에 따라 CNT/PEI/hemin/PEI에 비하여 높은 전자전달저항을 나타낸 반면, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA는 6.2% 감소하여, 가장 낮은 전자전달저항을 나타냈다. 막이 없는 흐름형 과산화수소 연료전지를 이용한 평가에서도, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA를 환원극으로 활용한 전지의 최대 출력 밀도가 36.34±1.41 μWcm-2로, CNT/PEI/hemin/PEI (27.87±0.95 μWcm-2)와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA(25.57±1.32 μWcm-2) 보다 높게 측정되어, TPA는 전자전달을 개선 성능을 확인할 수 있었다.
포유동물의 생식을 조절하는 다수의 호르몬 가운데 가장 중요한 것들로 난소로부터의 estrogen과 progesterone을 들 수 있다. 반면 다양한 스트레스 인자들은 암컷의 성 반응 행동과 번식을 억제함이 잘 알려졌다. 이러한 스트레스가 가해지는 동안 부신에서는 카테콜아민(catecholamine)이 다량 분비되어 위기 상황에 대처하며 이 과정에서 생식 현상의 억제가 일어나는 것으로 추정된다. 본 연구에서는 생식호르몬 분비와 성 행동 양식에 광범위한 영향을 미침이 알려진 카테콜아민 중 특히 부신의 norepinephrine(NE)과 epinephrine(E) 합성ㆍ분비 양상과 발정주기 간의 상관관계를 조사하였다. 이를 위해 HPLC-ECD를 사용하여 주기 중인 흰쥐 부신 수질내 NE와 E함량과 체외 배양한 부신으로부터의 분비를 조사하였다. NE 함량은 proestrus에서 증가하기 시작하여 diestrus I에서 최고에 도달하였고, diestrus II에 최소치로 감소하였다. 부신 내 E 함량의 최고치는 proestrus, 그리고 최저치는 diestrus II에서 관찰되었다. 흰쥐 부신 내 NE : E ratio는 diestrus I에서 1 : 4.81로 가장 낮았고 기타 시기에는 1 : 6.13~7.02였다. 체외 배양한 흰쥐 부신으로부터의 NE 분비는 diestrus II에서 가장 낮았으며 estrus에서 최고에 도달하였고, proestrus에서의 분비 역시 diestrus II 때보다 유의성있게 높았다. E분비의 최고치는 estrus에서, 그리고 최저치는 diestrus 떼서 II 관찰되었다. 한편 배양액 중 Ne : E ratio는 estrus에서 1 : 3.32로 가장 높았고 기타 시기에는 1 : 2.34~2.65였다. 본 연구 결과는 (1) 흰쥐 부신에서 카테콜아민 생성과 분비 양상이 발정주기 중 역동적으로 변화하며, (2) NE로부터 E로의 전환이 발정주기 중 stage-specific하게 일어남을 나타내는 것으로서, 이는 카테콜아민 합성율을 결정하는 rate limiting enzyme인 tyrosine hydroxylase(TH)와 NE에서 E로의 전환 과정을 매개하는 phenylethanolamine-N-methyltransferase(PNMT)의 발현과 활성이 중추신경계에서와 유사하게 생식호르몬, 특히 estrogen and/or progesterone의 영향을 받음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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