본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 탄소섬유 표면에 가해진 전기화학적 산화처리가 탄소섬유강화 극성화된 폴리프로필렌 기지 복합재료의 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 변수에 따른 섬유표면의 변화를 관찰하였다. 표면처리 전후의 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경과 원자현미경, 적외선분광법, X선광전자분광법과 접촉각으로 분석하였다. 탄소섬유강화복합재의 기계적 계면특성은 임계응력세기인자를 측정하여 평가하였다. 실험 결과 전기화학적 산화처리 후 섬유 표면의 $O_{1s}$ 피크의 증가를 관찰할 수 있었고, 이는 섬유의 표면자유에너지의 증가를 유도하며, 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 결론적으로 탄소섬유강화복합재료의 기계적 물성은 탄소섬유와 극성 폴리프로필렌 기지와의 계면 강도조절을 통해 가능할 것으로 판단된다.
The carbon paste electrode (CPE) was modified with the pristine bentonite and hybrid material (HDTMA-modified bentonite). The modified-CPEs are then employed as working electrode in an electrochemical detection of As(V) from aqueous solutions using the cyclic voltammetric measurements. Cyclic voltammograms revealed that As(V) showed reversible behavior onto the working electrode. The hybrid material-modified carbon paste electrode showed significantly enhanced electrochemical signal which was then utilized in the low level detection of As(V). Moreover, the studies were conducted at neutral pH conditions. The electrochemical studies were conducted with scan rates (20 to 200 mV/s) to deduce the mechanism of redox processes involved at the electrode surface. The anodic current was linearly increased, increasing the concentration of As(V) from 5.0 to $35.0{\mu}g/g$ using the hybrid material-modified electrode. This provided fairly a good calibration line for As(V) detection. The presence of varied concentrations of As(III) in the determination of total arsenic was studied. The influence of several cations and anions viz., Cu(II), Mn(II), Zn(II), Pb(II), Cd(II), Fe(III), $Cl^-$, $NO_3{^-}$, $PO_4{^{3-}}$, EDTA and glycine in the detection of As(V) from aqueous solution was also studied. Further, in an attempt to simulate the real matrix analysis, the tap water sample was spiked with As(V) and subjected for As(V) detection using the modified-CPE.
$Mn_{1+X}Co_{2-X}O_4$ solid solutions with various Mn/Co ratios were synthesized by a combustion method, and used as cathode catalysts for lithium/air secondary battery. Their electrochemical and physicochemical properties were investigated. The morphology was examined by transmission electron microscopy (TEM), and the crystallinity was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analyses. For the measurement of electrochemical properties, charge and discharge measurements were carried out at a constant current density of $0.2mA/cm^2$, monitoring the voltage change. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses were also employed to examine the change in charge transfer resistance during charge-discharge process. $Mn_{1+X}Co_{2-X}O_4$ solid solutions showed enhanced cycleability as a cathode of Li/air secondary battery, and the performance was found to be strongly dependent on Mn/Co ratio. Among synthesized catalysts, $Mn_{1.5}Co_{1.5}O_4$ exhibited the best performance and cycleability, due to high charge transfer rate.
The use of microwaves as the energy source for synthesis and sintering of ceramics offers substantial advantages compared to conventional gas-fired and electric resistance furnaces. Benefits include much shorter processing times and reaching the sintering temperature more quickly, resulting in superior final product quality. Most oxide ceramics poorly interact with microwave irradiation at low temperatures; thus, a more complex setup including a susceptor is needed, which makes the whole process very complicated. This investigation pursued a new approach, which enabled us to use microwave irradiation directly in poorly coupled oxides. In many solid-state electrochemical devices, the support is either metal or can be reduced to metal. Metal powders in the support can act as an internal susceptor and heat the entire cell. Then sufficient interaction of microwave irradiation and ceramic material can occur as the sample temperature increases. This microwave heating and exothermic reaction of oxidation of the support can sinter the ceramic very efficiently without any external susceptor. In this study, yttria stabilized zirconia (YSZ) and a Ni-YSZ cermet support were used as an example. The cermet was used as the support, and a YSZ electrolyte was coated and sintered directly using microwave irradiation without the use of any susceptor. The results were compared to a similar cell prepared using a conventional electric furnace. The leakage test and full cell power measurement results revealed a fully leak-free electrolyte. Scanning electron microscopy and density measurements show that microwave sintered samples have lower open porosity in the electrode support than conventional heat treatment. This technique offers an efficient way to directly use microwave irradiation to sinter thin film ceramics without a susceptor.
Glucose detection is particularly important for clinical diagnosis and personal prevention and control. Herein, the smartphone-based amperometric glucose sensors were constructed using the NiS/CuS nanorods (NRs) as sensing electrodes. The NiS/CuS NRs were prepared through a facile hydrothermal process accompanied by the subsequent vulcanization treatment. The morphological and structural properties of NiS/CuS NRs were characterized with SEM, EDS, XRD, and XPS. Electrochemical measurements including cyclic voltammetry, chronoamperometry, and electrochemical impedance spectroscopy display that NiS/CuS NRs can act as highly efficient electrocatalyst for glucose detection. The NiS/CuS NRs electrodes present a wide detection range of 1-8000 µM for glucose sensing with the sensitivity of 956.38 µA·mM-1·cm-2. The detection limit was 0.35 µM (S/N=3). When employed in smartphone-based glucose sensing device, they also display a high sensitivity of 738.09 µA·mM-1·cm-2 and low detection limit of 1.67 µM. Moreover, the smartphone-based glucose sensing device also presents favorable feasibility in determination of glucose in serum samples with the recoveries ranging between 99.5 and 105.8%. The results may provide a promising viewpoint to design other new portable glucose sensors.
In this study, the physicochemical and electrochemical properties of carbon nanomaterials and synthesized nano-carbon/Si composites were studied. The nano-carbon/Si composites were ball-milled to a nano size and coated with pyrolytic carbon using Chemical Vapor Deposition (CVD). They were then finely mixed with respective nano-carbon materials. The physicochemical properties of samples were analyzed using Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), and surface area analyzer. The electrochemical characteristics were investigated using the galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry (CV) measurements. Three-electrode cells were fabricated using the carbon nanomaterials and nano-carbon/Si composites as anode materials and LiPF6 and LiClO4 as electrolytes of Li secondary batteries. Reversibility using LiClO4 as an electrolyte was superior to that of LiPF6 as the electrolyte. The initial discharge capacities of nano-carbon/Si composites were increased compared to the initial discharge capacities of nano-carbon materials.
Oxygen ionic conductors of YSZ electrolyte in SOFC unit cell are applied to anode and cathode as well as electrolyte to have triple-phase-boundaries(TPB) of electrochemical reaction, and it is required to decrease the sintering temperature of anode-supported electrolyte by the nanoscale of YSZ powder.In this report, nanoscale YSZ powder was synthesized by the chemical co-precipitation method. The particle size, surface area and morphology of the powder were observed by SEM and BET. Thin film electrolyte of under 10㎛ was fabricated by tape casting using the synthesized YSZ powder, and ionic conductivity and gas permiability of electrolyte film were evaluated. Finally, the SOFC unit cell was fabricated using the anode-supported electrolyte prepared by a tape casting method and co-sintering. Electrochemical evauations of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed.
Oxygen ionic conductors of CeScSZ electrolyte in SOFC unit cell are applied to anode and cathode as well as electrolyte to have the triple-phase-boundaries of electrochemical reaction, and it is required to decrease the sintering temperature of anode-supported electrolyte by the nanoscale of CeScSZ electrolyte powder. In this report, nanoscale CeScSZ electrolyte powder was synthesized by chemical synthesis method. The particle size, surface area and morphology of the powder were observed by SEM and BET. Thin film electrolyte of under $10{\mu}m$ was fabricated by tape casting using the synthesized CeScSZ electrolyte powder, and ionic conductivity and gas permeability of electrolyte film were evaluated. Finally the SOFC unit cell was fabricated using the anode-supported electrolyte prepared by a tape casting method and co-sintering, in which the active layer, measuring $20{\mu}m$, was introduced in the anode layer to provide a more efficient reaction. Electrochemical evaluations of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed.
A reference electrode is important for controlling electrochemical reactions. Evaluating properties such as the reduction potential of the elements is necessary to optimize the electrochemical processes in pyroprocessing, especially in a multicomponent environment. In molten chloride systems, which are widely used in pyroprocessing, a reference electrode is made by enclosing the silver wire and molten salt solution containing silver chloride into the membranes. However, owing to the high temperature of the molten salt, the choice of the membrane for the reference electrode is limited. In this study, three types of electroceramic, mullite, Pyrex, and quartz, were compared as reference electrode membranes. They are widely used in molten salt electrochemical processes. The potential measurements between the two reference electrode systems showed that the mullite membrane has potential deviations of approximately 50 mV or less at temperatures higher than 650℃, Pyrex at temperatures lower than 500℃, and quartz at temperatures higher than 800℃. Cyclic voltammograms with different membranes showed a significant potential shift when different membranes were utilized. This research demonstrated the uncertainties of potential measurement by a single membrane and the potential shift that occurs because of the use of different membranes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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