Manufacturing bulk nanostructured materials with least grain growth from initial powders is challenging because of the bottle neck of bottom-up methods using the conventional powder metallurgy via compaction and sintering. In the study, densification behavior of nano Cu powders during pressureless sintering was investigated using an in-situ optical dilatometer technique. The initial heating and steady temperature stages during the sintering of nano Cu powder compacts were observed. At the initial heating stage, the powder compact has many porosities and full densification needs high temperature and/or high pressure sintering. In the experimental analysis, changes in geometry and density were measured and discussed for optimal consolidation and densification by the in-situ optical dilatometer.
Paek, Yeong-Kyeun;Shin, Chang-Keun;Oh, Kyung-Sik;Chung, Tai-Joo;Cho, Hyoung Jin
한국세라믹학회지
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제53권6호
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pp.682-688
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2016
In $TiO_2$-CuO systems, low-temperature sinterability was investigated by a conventional sintering method. Sintering temperatures were set at under $950^{\circ}C$, at which the volume diffusion is inactive. The temperatures are less than the melting point of Ag ($961^{\circ}C$), which is often used as an internal conductor in low-temperature co-fired ceramic technology. To optimize the amount of CuO dopant, various dopant contents were added. The optimum level for enhanced densification was 2 wt% CuO. Excess dopants were segregated to the grain boundaries. The segregated dopants supplied a high diffusion path, by which grain boundary diffusion improved. At lower temperatures in the solid state region, grain boundary diffusion was the principal mass transport mechanism for densification. The enhanced grain boundary diffusion, therefore, improved densification. In this regard, the results of this study prove that the sintering mechanism was the same as that of activated sintering.
Purpose: Densification and mechanical properties of dental zirconia ceramics were evaluated by different sintering methods. Materials and Methods: Y-TZP zirconia block(Kavo $Everest^{(R)}$ ZS blank, Kavo dental GmbH, Bismarckring, Germany) was used in this study. Sintering were performed in heat sintering furnace and microwave sintering furnace, and then experimented and analyzed on a change in densification according to the sintering time, a change in densification according to thickness, flexural strength and micro-structure in zirconia specimens. Results: Microwave sintering was very effective in considerable mechanical properties such as flexural strength and bulk density was drastically increased than conventional electric heating method. It is also shown that microwave sintering time was faster and more economical than common method to be present in qualities which equal or exceed. Conclusion: It will be important to seek the accurate sintering condition of dental zirconia by microwave sintering method and the continuous research is necessary for the study of relationship between sintering methods and mechanical properties.
The use of microwaves as the energy source for synthesis and sintering of ceramics offers substantial advantages compared to conventional gas-fired and electric resistance furnaces. Benefits include much shorter processing times and reaching the sintering temperature more quickly, resulting in superior final product quality. Most oxide ceramics poorly interact with microwave irradiation at low temperatures; thus, a more complex setup including a susceptor is needed, which makes the whole process very complicated. This investigation pursued a new approach, which enabled us to use microwave irradiation directly in poorly coupled oxides. In many solid-state electrochemical devices, the support is either metal or can be reduced to metal. Metal powders in the support can act as an internal susceptor and heat the entire cell. Then sufficient interaction of microwave irradiation and ceramic material can occur as the sample temperature increases. This microwave heating and exothermic reaction of oxidation of the support can sinter the ceramic very efficiently without any external susceptor. In this study, yttria stabilized zirconia (YSZ) and a Ni-YSZ cermet support were used as an example. The cermet was used as the support, and a YSZ electrolyte was coated and sintered directly using microwave irradiation without the use of any susceptor. The results were compared to a similar cell prepared using a conventional electric furnace. The leakage test and full cell power measurement results revealed a fully leak-free electrolyte. Scanning electron microscopy and density measurements show that microwave sintered samples have lower open porosity in the electrode support than conventional heat treatment. This technique offers an efficient way to directly use microwave irradiation to sinter thin film ceramics without a susceptor.
Jung, Im Doo;Kim, Youngmoo;Hong, Yang-Ki;Park, Seong Jin
한국분말재료학회지
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제21권4호
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pp.256-259
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2014
A magnetic powder, M-type barium hexaferrite (BaFe12O19), was consolidated with the spark plasma sintering process. Three different holding temperatures, $850^{\circ}C$, $875^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ were applied to the spark plasma sintering process with the same holding times, heating rates and compaction pressure of 30 MPa. The relative density was measured simultaneously with spark plasma sintering and the convergent relative density after cooling was found to be proportional to the holding temperature. The full relative density was obtained at $900^{\circ}C$ and the total sintering time was only 33.3 min, which was much less than the conventional furnace sintering method. The higher holding temperature also led to the higher saturation magnetic moment (${\sigma}_s$) and the higher coercivity ($H_c$) in the vibrating sample magnetometer measurement. The saturation magnetic moment (${\sigma}_s$) and the coercivity ($H_c$) obtained at $900^{\circ}C$ were 56.3 emu/g and 541.5 Oe for each.
The sintering and high frequency electro-magnetic properties of Ba-hexagonal ferrite were investigated. All samples of the Ba-hexagonal ferrite were prepared by the conventional mixed oxide method and sintered at $1150^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$. From the X-ray diffraction patterns of sintered Ba-hexagonal ferrite, the $Ba_3Co_2Fe_{24}O_{41}$ phase was represented as main phase in the almost sintering conditions. The bulk densities with sintering temperature and decreased at $1400^{\circ}C$. The permittivity ($\varepsilon$') and loss tangent of permittivity ($\varepsilon$"/$\varepsilon$') of $Ba_3Co_2Fe_{24}O_{41}$ ceramics increased and decreased with sintering temperature, respectively. The permeability of $Ba_3Co_2Fe_{24}O_{41}$ ceramics decreased with sinteirng temperature. The loss tangent of permeability was not changed compared each other with sintering temperature. The bulk density of $Ba_3Co_2Fe_{24}O_{41}$ ceramics sintered at $1300^{\circ}C$ was 4.79 g/$cm^3$. The permittivity, loss tangent of permittivity and permeability, loss tangent of permeability were 19.896, 0.1718 and 14.218, 0.2046 at 210 MHz, respectively.
We performed high pressure high temperature (HPHT) sintering for the 20 nm MgO powders at the temperatures from $600^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$ for only 5 min under 7 GPa pressure condition. To investigate the microstructure evolution and physical property change of the HPHT sintered MgO samples, we employed a scanning electron microscopy (SEM), density and Vickers hardness measurements. The SEM results showed that the grain size of the sintered MgO increased from 200 nm to $1.9{\mu}m$ as the sintering temperature increased. The density results showed that the sintered MgO achieved a more than 95% of the theoretical density in overall sintering temperature range. Based on Vickers hardness test, we confirmed that hardness increased as temperature increased. Our results implied that we might obtain the dense sintered MgO samples with an extremely short time and low temperature HPHT process compared to conventional electrical furnace sintering process.
The low-temperature sinterability of TiO2-CuO systems was investigated using a solid solution of SnO2. Sample powders were prepared through conventional ball milling of mixed raw powders. With the SnO2 content, the compositions of the samples were Ti1-xSnxO2-CuO(2 wt.%) in the range of x ≤ 0.08. Compared with the samples without SnO2 addition, the densification was enhanced when the samples were sintered at 900℃. The dominant mass transport mechanism seemed to be grain-boundary diffusion during heat treatment at 900℃, where active grain-boundary diffusion was responsible for the improved densification. The rapid grain growth featured by activated sintering was also obstructed with the addition of SnO2. This suggested that both CuO as an activator and SnO2 dopant synergistically reduced the sintering temperature of TiO2.
Recently, a variety of printing technologies, including ink jet, gravure, and roll-to-roll (R2R) printing, has generated intensive interest in the application of flexible and wearable electronic devices. However, the actual use of printing technique is much limited because the sintering process of the printed nanoparticle inks remains as a huge practical drawback. In the fabrication of the conductive metal film, a post-sintering process is required to achieve high conductivity of the printed film. The conventional thermal sintering takes considerable sintering times, and requires high temperatures. For application to flexible devices, the sintering temperature should be as low as possible to minimize the damage of polymer substrate. Several alternative sintering methods were suggested, such as laser, halogen lamp, infrared, plasma, ohmic, microwave, and etc. Eventually, the new sintering technique should be applicable to large area, R2R, and polymer substrate as well as low cost. This article reviews progress in recent technologies for several sintering methods. The advantages and disadvantages of each technology will be reviewed. Several issues for the application in R2R process are discussed.
Microwave heating (MW) was studied for the sintering of amorphous powders. In comparison to conventional heating (CV), the results show that microwave heating has the potential to substantially accelerate the sintering process and allow for highly densified solidification by eliminating the pores and increasing the shrinkage rate. In the heat treatment to synthesize aluminum borate ($Al_{18}B_4O_{33}$) whiskers from precursors, it was found that microwave heating helps the formation of $Al_{18}B_4O_{33}$ crystal as well as the decrease of crystallization temperature of $Al_{18}B_4O_{33}$ to a level significantly lower than the previously reported value of $1050^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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