In this study, monodispersive silica nanoparticles with double mesoporous shells were synthesized, and the pore size of synthetic mesoporous silica nanoparticles was controlled. Cetyltrimethylammonium chloride (CTAC), N, N-dimethylbenzene, and decane were used as soft template and induced to form outer mesoporous shell. The resultant double mesoporous silica nanoparticles were consisted of two layers of shells having different pore sizes, and it has been confirmed that outer shells with larger pores (Mean pore size > 2.5 nm) are formed directly on the surface of the smaller pore sized shell (Mean pore size < 2.5 nm). It was confirmed that the regulation of the molar ratio of pore expansion agents plays a key role in determining the pore size of double mesoporous shells.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.319-319
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2006
RAFT polymerization can produce under controlled conditions polymer chains incorporating well-defined chain ends. By designing a simple way of producing functional RAFT agents, a variety of ${\Box}-end$ groups was successfully introduced onto hydrophilic polymer chains. The ${\Box}-end$ group being a thiocarbonyl thio function was used as efficient chain transfer agent in dispersion or emulsion polymerization to produce original functional latex particles.
한국결정성장학회 2000년도 Proceedings of 2000 International Nano Crystals/Ceramics Forum and International Symposium on Intermaterials
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pp.87-125
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2000
A new paradigm of crystal growth was suggested in a charged cluster model, where charged clusters of nanometer size are suspended in the gas phase in most thin film processes and are a major flux for thin film growth. The existence of these hypothetical clusters was experimentally confirmed in the diamond and silicon CVD processes as well as in gold and tungsten evaporation. These results imply new insights as to the low pressure diamond synthesis without hydrogen, epitaxial growth, selective deposition and fabrication of quantum dots, nanometer-sized powders and nanowires or nanotubes. Based on this concept, we produced such quantum dot structures of carbon, silicon, gold and tungsten. Charged clusters land preferably on conducting substrates over on insulating substrates, resulting in selective deposition. if the behavior of selective deposition is properly controlled, charged clusters can make highly anisotropic growth, leading to nanowires or nanotubes.
Spherical silica aerogel powders were fabricated via an emulsion polymerization method from a water glass. A water-in-oil emulsion, in which droplets of a silicic acid solution are emulsified with span 80 (surfactant) in n-hexane, was produced by a high power homogenizer. After gelation, the surface of the spherical silica hydrogels was modified using a TMCS (trimethylchlorosilane)/n-hexane solution followed by solvent exchange from water to n-hexane. Hydrophobic silica wet gel droplets were dried at 80 ℃ under ambient pressure. A perfect spherical silica aerogel powder between1 to 12 ㎛ in diameter was obtained and its size can be controlled by mixing speed. The tapping density, pore volume, and BET surface area of the silica aerogel powder were approximately 0.08 g·cm-3, 3.5 ㎤·g-1 and 742 ㎡·g-1, respectively.
본 연구에서는 석유계 잔사유를 원료로 피치 합성반응 중 압력변수에 의한 영향을 고찰하였다. 압력변수를 달리하여 두 단으로 나누어 반응을 진행하였다. 실험은 두 단을 연속적으로 진행하였고, 첫 번째 단에 가압, 상압, 감압으로 열처리를 진행하였고, 두 번째 단은 상압과 감압으로 실험하였다. 합성 온도는 $400^{\circ}C$, 합성 시간은 총 2 h으로 피치 합성을 진행하였다. 각 조건에 의해 제조된 피치의 열적 특성과 분자량 분포는 연화점 측정과 MALDI-TOF 분석을 통해 고찰하였다. 또한, GC-SIMDIS를 이용해 피치 합성 반응 중 휘발된 액상 성분에 대한 특성을 고찰하였다. 첫 번째 단에서 가압 조건을 이용한 경우, 저비점 물질들이 상대적으로 다른 두 조건보다 많이 피치 합성 반응에 참여하였으며, 저비점 물질들의 반응참여 효과로 낮은 연화점을 갖는 피치를 얻을 수 있었다. 반대로 첫 번째 단에서 감압 조건을 사용한 경우, 저비점 물질들이 효과적으로 휘발되어 반응기 외부로 빠져나가 낮은 피치 수율을 얻었고, 일부 코크스화가 진행된 결과를 얻을 수 있었다. 압력 공정변수를 제어하여 피치의 수율 및 연화점 등 물성을 효과적으로 조절할 수 있는 공정변수를 도출하였다.
본 연구에서는 벤치마크 사장교를 이용해 다양한 불확실성에 대해서 복합시스템에 사용된 ${\mu}$-제어기의 강인성 해석을 수행하였다. 복합 시스템에 추가적으로 사용된 능동제어 장치로 인하여 전체 시스템의 강인성이 저하되거나 불안정성이 발생할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 복합 시스템의 강인성을 향상 시키기 위해 기본적으로 신뢰성이 확보되는 수동장치와 함께 불확실성을 포함한 시스템의 성능과 안정성(강인성능)을 보장하는 ${\mu}$-합성법을 능동제어 장치에 사용하였다. 교량상판에 추가적인 질량, 구조물 강성행렬에 대한 섭동, 능동제어 장치의 시간지연, 그리고 이들의 조합을 이용하여 ${\mu}$-합성법의 강인성을 조사하였다. 수치해석 결과 다양한 불확실성에 대해 제안된 시스템은 제어성능의 저하 없이 뛰어난 강인성을 보여 주었다. 또한 제어시스템의 강인성은 다른 불확실성에 비해 구조물의 강성행렬 섭동에 더 큰 영향을 받는다. 따라서 ${\mu}$-합성법으로 제어되는 복합 시스템은 불확실성이 많은 지진하중을 받는 사장교에 개선된 제어기법으로 제안될 수 있다.
본 연구는 대기중에서 안정한 나노크기 영가철을 제조한 후 그 특성을 평가하기 위해 수행되었다. XRD, XPS 분석을 통해 인위적으로 4, 8, 12 mL/min 유량의 공기 접촉을 통해 형성된 shell의 두께는 5 nm로 모두 유사한 것으로 확인되었고, shell의 성분은 magnetite(${Fe_3}{O_4}$), maghemite(${\gamma}-{Fe_2}{O_3}$)가 주성분임을 확인할 수 있었다. 4, 8, 12 mL/min의 접촉 공기 유량에 따른 shell의 명확한 성분 및 두께 변화는 확인할 수 없었다. 반면 대기 중에서 공기와 급속으로 접촉시킨 나노크기 영가철의 경우는 TEM 분석 결과 shell 층이 확인되지 않았다. 4, 8, 12 mL/min의 유량으로 공기 접촉된 나노크기 영가철의 TCE 분해능($k_{obs}$= 0.111, 0.102, and 0.086 $hr^{-1}$) 또한 큰 차이를 보이지 않았으며, fresh한 나노크기 영가철에 비해서는 약 80%의 분해효율을 나타내었다. Fresh한 나노크기 영가철 및 4 mL/min과 급속으로 공기 접촉시킨 나노크기 영가철을 물속에서 1일 동안 물과 접촉시킨 후 분해능을 평가한 실험에서는 공기 접촉 후 바로 분해 실험한 것 보다 분해능이 모두 향상되었다. 이는 물과의 반응을 통해 shell 층이 벗겨져 순수한 Fe(0)와 TCE의 접촉이 빨라져서 일어난 결과로 판단되어진다. 또한 각각 1주일과 2달간 대기 중에서 방치한 후 분해 실험한 결과 공기 접촉 후 바로 분해 실험한 결과와 비교해서 분해능이 90%와 50%로 감소하였다. 따라서 본 연구결과 일정 유량으로 공기 접촉 시킨 나노크기 영가철은 대기 중 산소에 안정하기 때문에 실제 현장 적용에 유리할 것으로 판단된다.
이온성 액체는 일정한 온도 범위에서 액체로 존재하는 이온성 염으로, 유기 양이온과 유기 또는 무기 음이온의 이온결합으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 이온성 액체를 CdSe/ZnS 반도체 나노입자 합성의 리간드 및 용매로 사용하여 이들이 나노입자의 형태와 결정 구조에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. CdSe/ZnS 나노입자는 용매로 알킬기의 길이가 다른 imidazolium 계열; 1-R-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([RMIM][TFSI]), R = ethyl ([EMIM]), butyl ([BMIM]), hexyl ([HMIM]), octyl ([OMIM]), 을 사용하여, 평균 크기는 약 8~9 nm 이고 두 상 zinc-blende 및 wurtzite 혼합물로 합성하는 것을 성공하였다. 또한, CdSe/ZnS 나노입자는 trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$P_{6,6,6,14}$][TFSI]) 이온성 액체와 octadecene (ODE)의 혼합 용액을 사용하여 합성하였다. [$P_{6,6,6,14}$][TFSI]의 부피비가 증가함에 따라 나노입자의 결정 구조가 zinc-blende 구조에서 wurtzite 구조로 조절되었다. 또한 나노입자의 평균 크기는 약 5.5 nm 로써 [RMIM][TFSI] 를 사용했을 때 보다 더 작게 합성되었다. 이처럼 이온성 액체에 의해서 나노입자의 크기뿐 만 아니라 결정 구조도 조절할 수 있음을 처음으로 증명하였다.
Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles have been synthesized using a reverse micelle process combined with metal alkoxide hydrolysis and condensation. Nano-sized $SiO_2$ composite particles with a core-shell structure were prepared by arrested precipitation of Fe clusters in reverse micelles, followed by hydrolysis and condensation of organometallic precursors in micro-emulsion matrices. Microstructural and chemical analyses of Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles were carried out by TEM and EDS. The size of the particles and the thickness of the coating could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reaction of TEOS within the micro-emulsion. The water/surfactant molar ratio influenced the Fe particle distribution of the core-shell composite particles, and the distribution of Fe particles was broadened as R increased. The particle size of Fe increased linearly with increasing $FeNO_3$ solution concentration. The average size of the cluster was found to depend on the micelle size, the nature of the solvent, and the concentration of the reagent. The average size of synthesized Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles was in a range of 10-30 nm and Fe particles were 1.5-7 nm in size. The effects of synthesis parameters, such as the molar ratio of water to TEOS and the molar ratio of water to surfactant, are discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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