Solvent extraction reaction of cobalt by Alamine336 from strong hydrochloric acid solution was identified by analyzing the solvent extraction data reported in the literature. Analysis of the data by graphical method revealed that Alamine336 took part in the solvent extraction reaction as a monomer in the concentration ranges, [Co(II)] : 0.0169 - 0.102 M, [Alamine336] ; 0.02- 1.75 M, and [HCl ] : 5 - 10 M. The following solvent extraction reaction and equilibrium constant was obtained from the experimental data by considering the activity coefficients of chemical species present in the aqueous phase. $Co^{2+}+2Cl^{-}+R_3NHCl_{org}=CoCl_3\;R_3NH_{org}$, $K_{ex}=2.21$ The distribution coefficients of cobalt predicted in this study agreed well with those reported in the literature.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 원료용액이 분사되는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 노즐 팁의 크기가 1 mm인 경우에는 형성된 대부분의 액적형태는 구형을 이루고 있으며 표면은 매우 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 최종 형성된 입자들의 평균입도는 20 ~ 30 nm이었다. 노즐 팁의 크기가 2 mm인 경우에는 형성된 액적형태는 일부는 구형을 이루고 있었지만 상당 부분은 심하게 분열된 형태를 나타내고 있었다. 노즐 팁 크기가 5 mm인 경우에는 구형을 이루는 액적형태는 거의 존재하지 않았으며 거의 대부분 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태의 표면조직은 다른 노즐 팁 경우에 비하여 치밀함이 크게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균입도는 약 25 nm이었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 및 3 mm로 증가함에 따라 XRD 피크들의 강도는 거의 변화가 없는 반면 노즐 팁 크기가 5 mm로 증가되는 경우에는 피크의 강도가 현저히 감소하게 되었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 로 증가함에 따라 입자들의 비표면적은 감소하였으며 5 mm로 증가되는 경우에는 비표면적이 현저히 증가하였다.
Stellite 스크랩을 용융 NaOH로 분해하고 이로부터 Co가분말을 제조하였다. NaOH에 의한 Stellite 스크랩의 완전분해는 $750~800^{\circ}C$에서 Stellite에 대한 NaOH의 중량비 약 2로 1시간 이내에 이루어졌다. 함Co화합물은 X-선분석과 시차열중량분석에 의해 $Co_2O_3{\dot}H_2O$로 판명되었다. 함Co화합물은 HCl로 용해하여 $CoCl_2$용액으로 만들고, 그리고 용액의 pH를 조절하여 먼저 Fedldhs을 제거한 후, pH 약 13 또는 4에서 각각 2가 EH는 3가의 수산화코발트로 침전시켰다. 이 침전물들은 $400~500^{\circ}C$에서 수소로 환원하여 1.0~$1.5\mu\textrm{m}$크기의 고순도 Co로 제조되었다. Stellite스크랩으로부터 Co 회수율은 약 75~86 중량 %이었다.
본 연구에서는 염화암모늄을 함유한 전해질에서 CoP 자성합금 박막을 전기도금 방식으로 제조하고 염화암모늄의 첨가량이 다른 용액에서의 CV 등 전기화학적인 분석을 통해 핵생성과 결정화(electrocrystallization)에 미치는 영향을 고찰하여 자기적 성질과의 상호관계를 밝히고자 하였다. 용액 중에 첨가된 염화암모늄은 첨가량이 많을수록 분극도를 감소시키고, charge transfer에 의해 electrocrystallization과정을 속도론적으로 제어함으로써 결정립의 크기가 커지고 orientation factor가 증가된다. 이러한 구조적, 결정학적 변화가 CoP 도금층의 자기적 성질을 변화시킴을 관찰하였다.
Co nanoparticles were prepared by the reverse micelle technique (NaBH₄reduction of cobalt chloride in a reversed micelle solution of didodecyldimethylammoniumbromide (DDAB)/toluene). The size and the shape of Co nanoparticles could be easily controlled by changing the water contents and micelle concentrations, and the solubility of Co nanoparticles was systematically tuned by choosing appropriate surface capping organic ligand molecules. Furthermore, a novel nanofabrication process was clearly demonstrated, which generated oxide over-coated Co nanorods from Co nanoparticles in organic solution by slow oxidation with an external magnetic field.
In this study, activated carbon (AC) as a carbon source was modified with different concentrations of cobalt chloride ($CoCl_2$) to prepare a Co-AC composite, and it was used for the preparation of Co-AC/$TiO_2$ composites with titanium oxysulfate (TOS) as the titanium precursor. The physicochemical properties of the prepared Co-AC/$TiO_2$ composites were characterized by $N_2$ adsorption at 77 K, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive X-ray (EDX) analysis. The photocatalytic treatments of organic dyes were examined under an irradiation of visible light with different irradiation times. $N_2$ adsorption data showed that the composites had decreased surface area compared with the pristine AC, which was $389\;m^2/g$. From the XRD results, the Co-AC/$TiO_2$ composites contained a mixturephase structuresof anatase and rutile, but a cobalt oxide phase was not detected in the XRD pattern. The EDX results of the Co-AC/$TiO_2$ composites confirmed the presence of various elements, namely, C, O, Ti, and Co. Subsequently, the decomposition of methylene orange (MO, $C_{14}H_{14}N_3NaO_3S$) and rhodamine B (Rh.B, $C_{28}H_{31}ClN_2O_3$) in an aqueous solution, respectively, showed the combined effects of an adsorption effect by AC and the photo degradation effect by $TiO_2$. Especially, the Co particles in the Co-AC/$TiO_2$ composites could enhance the photo degradation behaviors of $TiO_2$ under visible light.
정전분무증착 기술에 의해 증착된 고체산화물 연료전지(SOFC) 양극재료인 SSC 양극막의 미세구조적 변화에 대해 연구하였다. Samarium chloride hexahydrate$(SmCl_3{\cdot}6H_2O)$, strontium chloride hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$, cobalt nitrate hexahydrate$(Co(No_3)_2{\cdot}6H_2O)$의 출발 물질과 용매로써 메탄올이 전구체 용액을 제조하는데 사용되었다. SOFC의 양극을 위해 적합한 다공성의 SSC 막을 제조하였으며, 그 미세구조가 증착시간, 기판온도, 인가전압 등과 같은 공정변수들에 의존한다는 것을 관찰하였다. 주사전자현미경과 X-ray 회절 패턴이 미세구조와 결정성 분석을 위해 사용되었다. 본 연구를 통해, ESD 기술이 요구하는 상의 합성과 다공성의 미세구조를 갖는 SOFC의 양극막을 제조하는데 효과적인 방법임을 입증하였다.
Ultrafine TiC-15%Co powders were synthesized by a thermochemical process, including spray drying, calcination, and carbothermal reaction. Ti-Co oxide powders were prepared by spray drying of aqueous solution of titanium chloride and $Ti(OH)_2$ slurry, both containing cobalt nitrate, fellowed by calcination. The oxide powders were mixed with carbon powder to reduce and carburize at 1100~125$0^{\circ}C$ under argon or hydrogen atmosphere. Ultrafine TiC particles were formed by carbothermal reaction at 1200~125$0^{\circ}C$, which is significantly lower than the formation temperature (~1$700^{\circ}C$) of TiC particles prepared by conventional method. The oxygen content of TiC-15%Co powder synthesized under hydrogen atmosphere was lower than that synthesized under argon, suggesting that hydrogen accelerates the reduction rate of Ti-Co oxides. The size of TiC-15%Co powder was evaluated by FE-SEM and TEM and Identified to be smaller than 300 nm.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 분위기 기체인 공기의 압력 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$인 경우에는 형성된 액적형태들은 구형이 거의 없었으며 매우 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 40 nm이었다. 공기압력이 $0.5kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 35 nm로 감소되었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태에서 구형의 비율이 현저하게 증가하였고 분열된 정도는 감소하였으며 나노 입자들의 평균입도는 약 30 nm로 감소하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$로부터 $1kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도가 거의 변화가 없는 반면 비표면적은 감소함을 나타내었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도는 약간 감소하는 반면 비표면적은 증가하고 있었다.
리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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