One of the greatest challenges for our society is providing powerful electrochemical energy conversion and storage devices. Rechargeable lithium-ion batteries and fuel cells are among the most promising candidates in terms of energy and power density. As the starting material, $TiCl_4{\cdot}YCl_3$ solution and dispersing agent (HCP) were mixed and synthesized using ammonia as the precipitation agent, in order to prepare the nano size Y doped spherical $TiO_2$ precursor. Then, the $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized using solid state reaction method through the stoichiometric mixture of Y doped spherical $TiO_2$ precursor and LiOH. The Ti mole increased the concentration of the spherical particle size due to the addition of HPC with a similar particle size distribution in a well in which $Li_4Ti_5O_{12}$ spherical particles could be obtained. The optimal synthesis conditions and the molar ratio of the Ti 0.05 mol reaction at $50^{\circ}C$ for 30 minutes and at $850^{\circ}C$ for 6 hours heat treatment time were optimized. $Li_4Ti_5O_{12}$ was prepared by the above conditions as a working electrode after generating the Coin cell; then, electrochemical properties were evaluated when the voltage range of 1.5V was flat, the initial capacity was 141 mAh/g, and cycle retention rate was 86%; also, redox reactions between 1.5 and 1.7V, which arose from the insertion and deintercalation of 0.005 mole of Y doping is not a case of doping because the C-rate characteristics were significantly better.
유리연마슬러지와 graphite를 발포제로 사용하여 경량골재를 제조하였으며, 경량골재 내부기공과 물성과의 상관성을 도출하였다. 이때 graphite 함량을 각각 달리하여 성구를 제조하였으며, $700^{circ}C$ 및 $800^{circ}C$에서 20분 동안 소성하였다. 소성 전후 골제의 부피 변화를 검토한 결과, 발포제의 첨가량보다는 소성 온도가 즘 더 큰 영향을 미침을 확인하였다 기공의 크기 및 면적은 발포제 첨가량과 소성 온도 상승에 따라 증가하는 특징을 나타내었으나, 발포제 첨가량 $1\%$ 이상에서는 큰 폭의 증가를 동반하지 않았다. 흡수율/열전도율과 기공과의 상관성은 매우 높아, 각각의 상관관계계수는 $0.8\pm$ 이상을 나타내었다.
A homogeneous and stoichimetric fine powder of the ferroelectric $Pb_[0.97}La_{0.02}(Zr_{0.64}Sn_{0.25}Ti_{0.11})O_3$ (PLZST) has been prepared by the hydroxide coprecipitation method. Studies on the crystallization behavior of precursor as a function of temperature by X-ray powder diffraction and transmission electron microscopy technique were consistent with the formation of the pyrochlore phase from amorphous, initially at low temperatures around 500~$550^{\circ}C$. Further heat treatment up to $750^{\circ}C$ resulted in development of the perovskite phase with no significant pyrochlore crystallite growth. At intermediate temperatures the precursor yields a fine mixture of pyrochlore and perovskite phases. When the pyrochlore phase was heat teated in air, slight weight increase was observed in the temperature range of 300~$700^{\circ}C$, which is thought to be caused from oxygen absorption. In argon atmosphere, weight increase was not observed. On the other hand, weight loss began to occur near $700^{\circ}C$, with giving off mostly CO2 gas. This implies that the pyrochlore phase seems to be crystallorgraphycally and thermodynamically metastable. An apparent activation energy of 53.9 ㎉/mol was estimated for the pyrochlore-perovskite phase transformation.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 황색 색상을 나타내는 diarylide 화합물 안료를 제조하기 위하여 커플링 합성 공정에서 pH, 커플러 수용액의 온도, 분산 전구체의 종류, 분산 전구체의 첨가량, 결정화 온도가 시료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도분석기, 제타 포텐샬, turbiscan을 이용하여 비교 분석하였다. 커플링 합성 공정에서 분산 전구체를 도입하면, 분산성이 상대적으로 우수한 시료를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$와 $Fe_2O_3$를 첨가하였을 경우 Co와 Fe이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다. 그 결과 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띠었으며 diopside 결정유약에 $Fe_2O_3$를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띠었다. 그리고 diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져 있었다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라 diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 많아졌다. Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도가 높아졌다. 그리고 Fe이 고용되면 특성 peak의 강도는 낮아지면서 diopside 결정은 부분적으로 와해됨을 알 수 있었다.
A promising candidate material for a $H_2$ permeable membrane is SiC due to its many unique properties. A hydrogen-selective SiC membrane was successfully fabricated on the outer surface of an intermediate multilayer $\gamma-Al_2O_3$ with a graded structure. The $\gamma-Al_2O_3$ multilayer was formed on top of a macroporous $\alpha-Al_2O_3$ support by consecutively dipping into a set of successive solutions containing boehmite sols of different particle sizes and then calcining. The boehmite sols were prepared from an aluminum isopropoxide precursor and heated to $80^{\circ}C$ with high speed stirring for 24 hrs to hydrolyze the precursor. Then the solutions were refluxed at $92^{\circ}C$ for 20 hrs to form a boehmite precipitate. The particle size of the boehmite sols was controlled according to various experimental parameters, such as acid types and acid concentrations. The topmost SiC layer was formed on top of the intermediate $\gamma-Al_2O_3$ by pyrolysis of a SiC precursor, polycarbosilane, in an Ar atmosphere. The resulting amorphous SiC-on-$Al_2O_3$ composite membrane pyrolyzed at $900^{\circ}C$ possessed a high $H_2$ permeability of $3.61\times10^{-7}$$mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ and the $H_2/CO_2$ selectivity was much higher than the theoretical value of 4.69 in all permeation temperature ranges. Gas permeabilities through a SiC membrane are affected by Knudsen diffusion and a surface diffusion mechanism, which are based on the molecular weight of gas species and movement of adsorbed gas molecules on the surface of the pores.
기계 화학법에 의해서 70-300nm 수준의 입도 분포를 갖는 $LiCoO_2$ 양극 분말을 제작하였다. $K_2SO_4$에 의하여 코팅 된 Li-Co 전구체는 약 $800^{\circ}C$에서 고온상 $LiCoO_2$로 결정화 되었으며, 이때 이 온도까지는 열분해 또는 서로 반응을 하지 않는 $K_2SO_4$의 영향에 의하여 분말의 입성장이 억제되어 나노 크기에 접근하는 입자를 얻을 수 있었고, 상대적으로 큰 표면 에너지에 기인하여 입자의 모양이 구형에 가깝게 형성되어 졌다. 합성돤 분말은 상용화 분말과 동일한 결정특성을 보였으나 , 투과전자현미경의 회절패턴 분석결과, 층상 뿐 아니라 부분적으로 정방정의 $LiCoO_2$ 상을 갖는 것으로 나타났다. 이러한 정방정은 주로 입자 표면에 존재하게 되어 Li의 확산을 용이하지 않게 하므로, 합성된 $LiCoO_2$ 분말은 그 크기가 나노에 접근함에도 불구하고 전체 용량 및 rate 용량이 상용화 분할보다 더 낮은 값을 보였다. 이상의 결과로부터 뛰어난 고출력 및 고성능의 전지 제작을 위하여 분말의 크기를 미세화하는 작업은 물론 입자 표면의 결정상이 잘 조절된 분말을 사용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
본 연구에서는 NCM [Li(NixCoyMnz)O2] 양극활물질을 합성하기 위한 내화갑의 재료로 순수 금속 재료인 Nickel을 제안하였다. Nickel은 산화에 강하고 녹는점이 높은 금속으로 알려져 있다. 니켈은 NCM 양극활물질의 주성분 중 하나로 양극물질 합성 동안에 saggar로 부터의 오염에 대한 문제에 자유로울 것으로 기대하였다. 본 연구진은 니켈이 NCM 양극물질 합성용 내화갑으로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 900℃에서 Ni 금속 도가니와 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2 (NCM 811) 전구체 물질을 장시간 반응시켰을 때, 시간 변화에 따른 도가니 표면 반응층 변화를 분석하였다. 900℃에서 열처리 동안에 형성된 니켈 도가니 반응층은 니켈 산화물이었으며, 양극 전구체 산화물로 부터의 산소확산과 대기 중의 산소와 반응이 동시에 이루어져서 생성된 것으로 생각된다. 산화층은 480시간 이후로 그 두께의 변화가 느려지는 것으로 보아 전구체로 부터의 산소 확산속도가 감소되는 것으로 생각된다. 480시간까지는 도가니로 부터 탈락되지 않고 결합되어 있었다. 그러나 720시간 후에는 산화층이 탈락되는 것이 확인되어 일정 시간까지만 NCM 합성용 Saggar로서 사용 가능할 것으로 생각된다.
실리콘카바이드(SiC)는 높은융점과 내마모성 및 열전도 특성으로 산업적으로 널리 활용되고 있다. 특히 고순도 SiC는 고효율 전력 변환용 SiC 반도체 및 LED 공정에 적용되는 미래소재로 각광받고 있다. 본 연구에서는 고순도 SiC를 합성하기 위한 원료인 고순도 카본(C)을 유도 열플라즈마(RF Inductively thermal plasma)를 이용하여 합성하였으며, 출발원료로서 탄화수소계 액상물질인 도데칸이 사용되었다. 유도 열플라즈마 합성된 고순도 카본은 반응관과 필터에서 포집되며, 필터에서 포집된 카본 분말은 반응관에서 포집된 카본 분말보다 작은 입도(10~20 nm)와 낮은 결정성을 갖는 것으로 확인하였다. 반응관과 필터부에서 포집된 카본 분말의 순도는 각각 99.9997 %(5N7)와 99.9993 %(5N3)로 측정되었으며, 카본 분말에서 검출되는 불순물은 열플라즈마 합성장비에서 기인한 것으로 확인되었다.
High surface carbon aerogels with hierarchical and tunable pore structure were prepared using ionic liquid as carbon precursor via a simple salt templating method. The as-prepared carbon aerogels were characterized by nitrogen sorption measurement and scanning electron microscopy. Through instant visual observation experiments, it was found that salt eutectics not only serve as solvents, porogens, and templates, but also play an important role of foaming agents in the preparation of carbon aerogels. When the pyrolyzing temperature rises from 800 to $1000^{\circ}C$, the higher temperature deepens the carbonization reaction further to form a nanoporous interconnected fractal structure and increase the contribution of super-micropores and small mesopores and improve the specific surface area and pore volume, while having few effects on the macropores. As the mass ratio of ionic liquid to salt eutectics drops from 55% to 15%, that is, the content of salt eutectics increases, the salt eutectics gradually aggregate from ion pairs, to clusters with minimal free energy, and finally to a continuous salt phase, leading to the formation of micropores, uniform mesopores, and macropores, respectively; these processes cause BET specific surface area initially to increase but subsequently to decrease. With the mass ratio of ionic liquids to salts at 35% and carbonization temperature at $900^{\circ}C$, the specific surface area of the resultant carbon aerogels reached $2309m^2g^{-1}$. By controlling the carbonization temperature and mass ratio of the raw materials, the hierarchically porous architecture of carbon aerogels can be tuned; this advantage will promote their use in the fields of electrodes and adsorption.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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