서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
Anion exchange membrane electrolysis is considered a promising next-generation hydrogen production technology that can produce low-cost, clean hydrogen. However, anion exchange membrane electrolysis technology is in its early stages of development and requires intensive research on electrodes, which are a key component of the catalyst-system interface. In this study, we optimized the pressure conditions of the hot-pressing process to manufacture cobalt oxide electrodes for the development of a high uniformity and high adhesion electrode production process for the oxygen evolution reaction. As the pressure increased, the reduction of pores within the electrode and increased densification of catalytic particles led to the formation of a uniform electrode surface. The cobalt oxide electrode optimized for pressure conditions exhibited improved catalytic activity and durability. The optimized electrode was used as the anode in an AEMWE single cell, exhibiting a current density of 1.53 A cm-2 at a cell voltage of 1.85 V. In a durability test conducted for 100 h at a constant current density of 500 mA cm-2, it demonstrated excellent durability with a low degradation rate of 15.9 mV kh-1, maintaining 99% of its initial performance.
이산화탄소 포집 및 활용(CCU)은 화석연료 시 배출되는 온실가스인 $CO_2$ 저감과 이용을 위해 잠재력을 가지고 있는 기술이다. 이산화탄소를 분해하기 위해 3상 글라이딩 아크 플라즈마-촉매 반응기를 설계 및 제작하였다. 이산화탄소 저감 특성 실험은 단일 이산화탄소 가스 공급 유량 변화와 이산화탄소와 메탄 혼합 주입에 따른 주입 전력 변화, 촉매 그리고 수증기 공급 변화에 대해 연구를 수행하였다. 단일 이산화탄소 공급 유량이 12 L/min에서 분해율이 7.9%, 에너지 분해 효율은 $0.0013L/min{\cdot}W$로 나타났다. 이산화탄소 분해됨에 따라 일산화탄소와 산소가 생성된다. 메탄과 이산화탄소 혼합가스를 주입 시 $CH_4/CO_2$ 비 1.29, 주입 전력 0.76 kW에서 이산화탄소 분해율과 메탄 전환율이 각각 37.8, 56.6%를 보였다. $NiO/Al_2O_3$ 촉매 설치 시, 플라스마 단독 공정에 비해 이산화탄소 분해율 및 메탄 전환율이 11.5, 9.9% 증가한다. 수증기 공급으로 인한 이산화탄소 분해 효과에는 큰 영향을 주지 못한다.
${\gamma}-Al_2O_3$, $TiO_2$와 $SiO_2$에 코발트를 함침시켜 촉매를 제조하고, 고정층 미분반응기에서 CO에 의한 $SO_2$환원반응 특성을 조사하였다. 이때 온도는 $350{\sim}550^{\circ}C$ 영역에서, $SO_2$농도를 1000~10000 ppm, $CO/SO_2$몰비를 1.0~3.0, 공간속도를 $5000{\sim}15000h^{-1}$의 영역에서 사용하였으며 대기압하에서 실행하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$와 $TiO_2$는 코발트 담체로 우수한 특성을 보였으며, 5 wt % 코발트를 ${\gamma}-Al_2O_3$에 함침시켜 얻은 촉매로 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 90% 이상의 높은 $SO_2$전환율과 6% 이하의 낮은 COS수율을 얻을 수 있었다. $CO/SO_2$의 최적몰비는 양론비인 2.0으로 나타났으며, 몰비가 3.0으로 증가하면 $SO_2$전환율은 증가하였으나 대부분의 반응생성물이 COS로 나타났다. 실험영역의 $SO_2$농도와 공간속도의 변화는 $SO_2$ 전환율과 반응선택성에 큰 영향을 미치지 않았다. 코발트는 활성화된 이후에 $CoS_2$ 상태로 존재하였으며 반응후에도 상변화는 관찰되지 않았다.
산업 발달로 화석 연료 사용이 급증하고 이에 따른 지구 온난화 문제와 자원 고갈 문제가 대두되어 지속 성장을 위협하고 있다. 따라서 지속 성장을 위해서 두 문제를 모두 해결하여야 한다. 현재 이산화탄소의 처리 방법으로 인식되고 있는 이산화탄소 포집 및 저장 기술(carbon capture and sequestration, CCS)의 환경 논란으로 인해 사후 처리 기술의 필요성이 커지고 있다. 이에 해결책중 하나로 부각되고 있는 이산화탄소 포집 및 재활용 기술(carbon capture and utilization, CCU)에 대해서 알아보았다. 이산화탄소 전환 기술은 이산화탄소 배출량 감소에 따른 지구 온난화 문제의 해결 뿐 아니라 탄소원의 재활용이란 측면에서 자원고갈 문제의 해결책으로 제시될 수 있겠다. 이산화탄소 전환 기술은 기상 전환과 액상 전환으로 나눌 수 있으며 기상 전환의 경우 필요 에너지 공급원과 온화한 반응조건에서 전환이 이뤄져야 하고 저에너지 소비 생성물 분리 정제 기술의 개발이 필요하다. 액상 전환의 경우, 반응 속도를 높일 수 있는 촉매 및 광감응제 개발과 함께 촉매, 빛, 전기의 혼성 시스템의 개발이 요구되어진다. 이산화탄소 전환 기술은 신재생 에너지 및 바이오산업의 경쟁력 향상을 위한 연결 기술로 그 가치가 매우 크다.
Li 이차 전지 음극용 활물질인 $Co_3O_4$의 초기 충방전 효율을 향상시키기 위해 chemical reduction method나 mechanical milling법을 이용하여 $Co_3O_4$에 Ni을 첨가하여 $Ni-Co_3O_4$, 복합물을 제조하였다. 그 결과 초기 충방전 효율이 약 69%에 불과한 $Co_3O_4$에 비해 mechanical milling법을 이용하여 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물은 약 79%이상의 대폭 향상된 초기 충방전 효율 특성을 나타내었다. 하지만 chemical reduction method를 이용하여 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물은 약 71%의 초기 충방전 효율 특성만을 나타내었다. SEM 분석을 통해 각 물질의 표면 형상을 관찰한 결과 mechanical milling법과 chemical reduction method를 통해 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물에서는 $Co_3O_4$ 표면에 분포된 Ni의 균일성의 차이가 존재하였다. $Co_3O_4$가 $Li_2O$의 분해, 형성에 의해 충방전되고 Ni이 $Li_2O$의 분해를 촉진시키는 효과를 가지고 있음을 고려할 때 이러한 균일성의 차이는 결국 Ni 과 $Co_3O_4$ 사이의 접촉면적의 차이로 이어져 $Ni-Co_3O_4$ 복합물의 초기 충방전 효율 특성이 그 제조 방법에 따라 달라지는 것으로 보인다.
몇 가지 점토광물과 메틸바이올로젠 또는 메틸렌블루를 함유시킨 점토수식전극을 이용하여 산소환원에 대한 전기화학적 촉매성을 검토하였다. 점토광물로는 Na-몬모릴로나이트, Ca-몬모릴로나이트, 카오리나이트를 사용하였다. 점토수식전극은 유리탄소전극 표면에 점토 현탁액을 입히고 메틸바이올로젠을 흡착시킨 것을 사용하였으며, 전기화학적 산소환원의 정도는 순환 전압전류법(cyclic voltammetry)으로 측정하였다. 실험결과, 다른 점토시료에 비하여 Na-몬모릴로나이트가 메틸바이올로젠의 흡착효과가 가장 크게 나타났고, 메틸바이올로젠을 흡착시킨 점토수식전극이 산소환원에 대한 촉매성이 월등히 우수하였다. 즉 촉매산소환원 피크가 242.6 mV 만큼 +방향으로 이동하였다. 메틸바이올로젠을 흡착시킨 점토수식전극이 메틸렌블루를 흡착시킨 점토수식전극보다 산소환원에 대한 촉매성이 더 높게 나타났다. Ca-몬모릴로나이트의 경우는 변화가 없었으나 Na-몬모릴로나이트의 구조는 메틸바이올로젠의 흡착으로 변화되었다. 메틸바이올로젠- Na-몬모릴로나이트 점토수식전극은 현탁액의 점토 농도가 약 0.87 g/10 mL이고. 메틸바이올로젠의 수용액의 농도가 대략 2.5 mM일 때 산소환원 촉매 효과가 가장 탁월하였다. 지지전해질의 pH에 따른 점토수식 전극의 산소 환원 촉매성은 중성의 pH 범위(6.3과 8.3)에서보다 산성인 pH 3.7과 알칼리성인 pH 12.7에서 월등히 크게 나타났다.
To fabricate intermetallic nanoparticles with high oxygen reduction reaction activity, a high-temperature heat treatment of 700 to 1,000 ℃ is required. This heat treatment provides energy sufficient to induce an atomic rearrangement inside the alloy nanoparticles, increasing the mobility of particles, making them structurally unstable and causing a sintering phenomenon where they agglomerate together naturally. These problems cannot be avoided using a typical heat treatment process that only controls the gas atmosphere and temperature. In this study, as a strategy to overcome the limitations of the existing heat treatment process for the fabrication of intermetallic nanoparticles, we propose an interesting approach, to design a catalyst material structure for heat treatment rather than the process itself. In particular, we introduce a technology that first creates an intermetallic compound structure through a primary high-temperature heat treatment using random alloy particles coated with a carbon shell, and then establishes catalytic active sites by etching the carbon shell using a secondary heat treatment process. By using a carbon shell as a template, nanoparticles with an intermetallic structure can be kept very small while effectively controlling the catalytically active area, thereby creating an optimal alloy catalyst structure for fuel cells.
$WO_3$ 첨가가 $TiO_2$계 SCR 촉매의 고온안정성에 미치는 영향을 구조적, 형상학적 분석을 통해 규명하였다. 순수한 $TiO_2$시편과 10 wt%의 $WO_3$를 첨가한 $WO_3-TiO_2$ 시편을 제조하여 $800^{\circ}C$에서 5시간 동안 열적 스트레스를 인가하였다. FT-IR을 이용하여 촉매의 산점 변화를 확언한 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편의 경우가 순수한 $TiO_2$ 시편에 비해 열적 열화로 인한 산점의 감소가 상대적으로 적었다. 반면 $WO_3-TiO_2$ 와 $TiO_2$의 anatase에 서 rutile로의 상전이 정도는 각각 28.4%와 22.9%로 오히려 $WO_3-TiO_2$ 시편에서 rutile 상이 더 많이 증가한 것을 확인하였다. 형상학적 분석 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편은 고온에서 $TiO_2$에 고용되어 있던 amorphous 상태의 $WO_3$가 $TiO_2$ 입자 표면에 석출되며 결정화가 일어나게 되고 이로 인해 촉매의 입자성장을 억제함을 확인하였다. 따라서 SCR용 $TiO_2$ 촉매에 첨가된 $WO_3$는 anatase에서 rutile로의 상전이를 촉진시켜 고온에서의 촉매 활성을 저하시킬 수 있지만, 입성장 억제에 대한 영향이 커 결과적으로 고온안정성을 향상시킴을 확인하였다.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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