이송식 아크 열플라즈마를 이용하여 벌크상태의 니켈을 증발시킨 후 급속한 냉각과정을 거쳐 니켈 나노입자를 합성하였다. 플라즈마에 의해 질소가 용이하게 해리되어 용융된 니켈속으로 용해되고 과포화된 질소원자는 질소 분자로 가스화반응을 하여 반응열을 발산하는데 그 반응열에 의해 다량의 니켈증기가 생성된다. 생성된 니켈증기는 희석가스와 냉각가스를 이용하여 나노 입자 크기의 니켈분말로 제조된다. 희석가스 유량이 증가할수록 입자크기는 감소하였으며 그 분포경향이 작은 크기에서 좁게 나타났다. 평균입자크기는 희석가스 유량이 250 l/min에서 202 nm로 분석되었으며 모든 입자는 250 nm 이하 크기에서 존재함을 확인하였다.
Ruthenium (Ru) has attractive material properties due to its promising characteristics such as a low resistivity ($7.1{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ in the bulk), a high work function of 4.7 eV, and feasibility for the dry etch process. These properties make Ru films appropriate for various applications in the state-of-art semiconductor device technologies. Thus, it has been widely investigated as an electrode for capacitor in the dynamic random access memory (DRAM), a metal gate for metal-oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET), and a seed layer for Cu metallization. Due to the continuous shrinkage of microelectronic devices, better deposition processes for Ru thin films are critically required with excellent step coverages in high aspect ratio (AR) structures. In these respects, atomic layer deposition (ALD) is a viable solution for preparing Ru thin films because it enables atomic-scale control of the film thickness with excellent conformality. A recent investigation reported that the nucleation of ALD-Ru film was enhanced considerably by using a zero-valent metallorganic precursor, compared to the utilization of precursors with higher metal valences. In this study, we will present our research results on the synthesis and characterization of novel ruthenium complexes. The ruthenium compounds were easy synthesized by the reaction of ruthenium halide with appropriate organic ligands in protic solvent, and characterized by NMR, elemental analysis and thermogravimetric analysis. The molecular structures of the complexes were studied by single crystal diffraction. ALD of Ru film was demonstrated using the new Ru metallorganic precursor and O2 as the Ru source and reactant, respectively, at the deposition temperatures of $300-350^{\circ}C$. Self-limited reaction behavior was observed as increasing Ru precursor and O2 pulse time, suggesting that newly developed Ru precursor is applicable for ALD process. Detailed discussions on the chemical and structural properties of Ru thin films as well as its growth behavior using new Ru precursor will be also presented.
The dental implant materials required good mechanical properties, such as fatigue strength, combined with a high resistance to corrosion. For increasing fatigue resistance and delaying onset of stress corrosion cracking, shot peening has been used for > 50 years to extend service life of metal components. However, there is no information on the electrochemical behavior of shot peened and hydroxyapatite(HA) coated Ti-6Al-4V alloys. To increase fatigue strength, good corrosion resistance, and biocompatibility, the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened Ti-6Al-4V alloys by electron beam physical vapor deposition(EB-PVD) have been researched by various electrochemical method in 0.9%NaCl. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. The produced materials were quenched at 1000$^{\circ}C$ under high purity dried Ar atmosphere and were hold at 500$^{\circ}C$ for 2 hrs to achieve the fatigue strength(1140㎫) of materials. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. Shot peening(SP) and sand blasting treatment was carried out for 1, 5, and 10min. On the surface of Ti-6Al-4V alloys using the steel balls of 0.5mm and alumina sand of 40$\mu\textrm{m}$ size. Ti/TiN/HA multilayer coatings were carried out by using electron-beam deposition method(EB-PVD) as shown Fig. 1. Bulk Ti, powder TiN and hydroxyapatite were used as the source of the deposition materials. Electrons were accelerated by high voltage of 4.2kV with 80 - 120mA on the deposition materials at 350$^{\circ}C$ in 2.0 X 10-6 torr vacuum. Ti/TiN/HA multilayer coated surfaces and layers were investigated by SEM and XRD. A saturated calomel electrode as a reference electrode, and high density carbon electrode as a counter electrode, were set according to ASTM GS-87. The potentials were controlled at a scan rate of 100 mV/min. by a potentiostat (EG&G Co.273A) connected to a computer system. Electrochemical tests were used to investigate the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened materials in 0.9% NaCl solution at 36.5$^{\circ}C$. After each electrochemical measurement, the corrosion surface of each sample was investigated by SEM.
Nanostructured materials arecurrently receiving much attention because of their unique structural andphysical properties. Research has been stimulated by the envisagedapplications for this new class of materials in electronics, optics, catalysisand magnetic storage since the properties derived from nanometer-scalematerials are not present in either isolated molecules or micrometer-scalesolids. This study presents the experimental results derived fromthe various functional materials processed in nano-scale using pulsed laserablation, since those materials exhibit new physical phenomena caused by thereduction dimensionality. This presentation consists of three mainparts to consider in pulsed laser ablation (PLA) technique; first nanocrystallinefilms, second, nanocolloidal particles in liquid, and third, nanocoating fororganic/inorganic hybridization. Firstly, nanocrystalline films weresynthesized by pulsed laser deposition at various Ar gas pressures withoutsubstrate heating and/or post annealing treatments. From the controlof processng parameters, nanocystalline films of complex oxides and non-oxidematerials have been successfully fabricated. The excellentcapability of pulsed laser ablation for reactive deposition and its ability totransfer the original stoichiometry of the bulk target to the deposited filmsmakes it suitable for the fabrication of various functionalmaterials. Then, pulsed laser ablation in liquid has attracted muchattention as a new technique to prepare nanocolloidal particles. Inthis work, we represent a novel synthetic approach to directly producehighly-dispersed fluorescent colloidal nanoparticles using the PLA from ceramicbulk target in liquid phase without any surfactant. Furthermore, novel methodbased on simultaneous motion tracking of several individual nanoparticles isproposed for the convenient determination of nanoparticle sizedistributions. Finally, we report that the GaAs nanocrystals issynthesized successfully on the surface of PMMA (polymethylmethacrylate)microspheres by modified PLD technique using a particle fluidizationunit. The characteristics of the laser deposited GaAs nanocrytalswere then investigated. It should be noted that this is the first successfultrial to apply the PLD process nanocrystals on spherical polymermatrices. The present process is found to be a promising method fororganic/inorganic hybridization.
Kim, Dae-sik;Kwon, Jun-hyuck;Jhin, Junggeun;Byun, Dongjin
한국재료학회지
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제28권4호
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pp.208-213
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2018
Epitaxial ($11{\bar{2}}0$) a-plane GaN films were grown on a ($1{\bar{1}}02$) R-plane sapphire substrate with photoresist (PR) masks using metal organic chemical vapor deposition (MOCVD). The PR mask with striped patterns was prepared using an ex-situ lithography process, whereas carbonization and heat treatment of the PR mask were carried out using an in-situ MOCVD. The heat treatment of the PR mask was continuously conducted in ambient $H_2/NH_3$ mixture gas at $1140^{\circ}C$ after carbonization by the pyrolysis in ambient $H_2$ at $1100^{\circ}C$. As the time of the heat treatment progressed, the striped patterns of the carbonized PR mask shrank. The heat treatment of the carbonized PR mask facilitated epitaxial lateral overgrowth (ELO) of a-plane GaN films without carbon contamination on the R-plane sapphire substrate. Thhe surface morphology of a-plane GaN films was investigated by scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The structural characteristics of a-plane GaN films on an R-plane sapphire substrate were evaluated by ${\omega}-2{\theta}$ high-resolution X-ray diffraction. The a-plane GaN films were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) to determine carbon contamination from carbonized PR masks in the GaN film bulk. After $Ar^+$ ion etching, XPS spectra indicated that carbon contamination exists only in the surface region. Finally, the heat treatment of carbonized PR masks was used to grow high-quality a-plane GaN films without carbon contamination. This approach showed the promising potential of the ELO process by using a PR mask.
The electro-deposition of compound semiconductors has been attracting more attention because of its ability to rapidly deposit nanostructured materials and thin films with controlled morphology, dimensions, and crystallinity in a costeffective manner (1). In particular, low band-gap $A_2B_3$-type chalcogenides, such as $Sb_2Te_3$ and $Bi_2Te_3$, have been extensively studied because of their potential applications in thermoelectric power generator and cooler and phase change memory. Thermoelectric $Sb_xTe_y$ films were potentiostatically electrodeposited in aqueous nitric acid electrolyte solutions containing different ratios of $TeO_2$ to $Sb_2O_3$. The stoichiometric $Sb_xTe_y$ films were obtained at an applied voltage of -0.15V vs. SCE using a solution consisting of 2.4 mM $TeO_2$, 0.8 mM $Sb_2O_3$, 33 mM tartaric acid, and 1M $HNO_3$. The stoichiometric $Sb_xTe_y$ films had the rhombohedral structure with a preferred orientation along the [015] direction. The films featured hole concentration and mobility of $5.8{\times}10^{18}/cm^3$ and $54.8\;cm^2/V{\cdot}s$, respectively. More negative applied potential yielded more Sb content in the deposited $Sb_xTe_y$ films. In addition, the hole concentration and mobility decreased with more negative deposition potential and finally showed insulating property, possibly due to more defect formation. The Seebeck coefficient of as-deposited $Sb_2Te_3$ thin film deposited at -0.15V vs. SCE at room temperature was approximately 118 ${\mu}V/K$ at room temperature, which is similar to bulk counterparts.
그래핀은 차세대 2차원 물질로서 지금까지 활발히 연구되어 왔으나 밴드갭이 없기 때문에 전자소자로서의 응용이 매우 제한적이다. 최근에 그래핀을 대체할 수 있는 물질로서 Transition Metal Dichalcogenides (TMDs)가 주목을 받고 있다. 특히, TMDs 중에서 $MoS_2$는 bulk일 때 indirect한 1.2 eV인 밴드 갭을 갖고 있으나, layer가 줄어들면서 direct한 1.8 eV인 밴드갭을 가진다. 국내외 여러 연구 그룹에서 $MoS_2$를 이용하여 제작한 Field Effect Transistor (FET)는 high-$\small{K}$ gate가 산입되지 않은 경우에 on-off ratio와 mobility가 각각 $10^6$와 약 $3cm^2/Vs$로 나타나고 있다. 이와 같이 아주 우수한 전기적, 광학적 특성을 갖는 소자 응용성을 가지고 있다. 최근까지의 연구결과들은 대부분 mechanical exfoliation method (MEM) 로 제작된 $MoS_2$ monolayer를 이용하였으나, 이 방법은 large scale 및 layer controllable에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 대면적의 집적회로 응용에 적합한 chemical vapor deposition법을 이용하여 $MoS_2$를 성장하였다. 높은 결정성을 위해 sulphur (powder purity 99.99%)와 molybdenum trioxide(powder purity 99.9%)를 이용하고, Ar 가스 분위기에서 sulphur powder 및 molybdenum trioxide powder를 각각 $130^{\circ}C$ 및 $1000^{\circ}C$로 유지하며 $MoS_2$ 박막을 성장하였다. 성장된 $MoS_2$ 박막은 Atomic force Microscopy (AFM)을 통해 박막의 단차와 roughness을 확인하였다. 또한, X-ray Diffraction (XRD) pattern 분석으로 박막의 결정성을 확인하였으며, Raman Spectroscopy, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Photoluminescence (PL) 측정으로 광학적 특성을 분석하였다.
Various types of multilayer coatings including Al/$Al_2O_3$ structure have been prepared on Nd-Fe-B permanent magnet to modify the morphology of the coating and to enhance the corrosion resistance of the magnet. Magnetron sputtering has been employed to make the multilayer coatings. $Al_2O_3$sputtering conditions were optimized in reactive sputtering by varying the deposition parameters. The formation of $Al_2O_3$ film was confirmed from the binding energy shift measured by electron spectroscopy for chemical analysis. 3 types of coating structures were designed and prepared by magnetron sputtering. The coating structures consist of (1) single Al coating, (2) modified coatings having oxide or plasma treated layer in the middle of coating structure, and (3) Al/$Al_2O_3$ multilayer coatings. Surface and cross-sectional morphologies showed that Al/$Al_2O_3$ multilayer grew as a layered structure, and that very compact Zone 3 like structure were formed. X-ray diffraction peak showed that the crystal orientations of multilayer coatings were similar to that of the bulk powder pattern. Hardness increased drastically when the Al thickness was around 1im in the Al/$Al_2O_3$ multilayer. From the salt spray test and pressure cooker test, it has been shown that the multilayer coatings showed good corrosion resistance compared to Al single or modified layer coatings.
Insulating $TaN_x$ films were grown by plasma enhanced atomic layer deposition using butylimido tris dimethylamido tantalum and $N_2+H_2$ mixed gas as metalorganic source and reactance gas, respectively. Crossbar devices having a $Pt/TaN_x/Pt$ stack were fabricated and their electrical properties were examined. The crossbar devices exhibited temperature-dependent nonlinear I (current) - V (voltage) characteristics in the temperature range of 90-300 K. Various electrical conduction mechanisms were adopted to understand the governing electrical conduction mechanism in the device. Among them, the PooleFrenkel emission model, which uses a bulk-limited conduction mechanism, may successfully fit with the I - V characteristics of the devices with 5- and 18-nm-thick $TaN_x$ films. Values of ~0.4 eV of trap energy and ~20 of dielectric constant were extracted from the fitting. These results can be well explained by the amorphous micro-structure and point defects, such as oxygen substitution ($O_N$) and interstitial nitrogen ($N_i$) in the $TaN_x$ films, which were revealed by transmission electron microscopy and UV-Visible spectroscopy. The nonlinear conduction characteristics of $TaN_x$ film can make this film useful as a selector device for a crossbar array of a resistive switching random access memory or a synaptic device.
나노섬유(nanofiber), 나노선(nanowire), 그리고 나노튜브(nanotube)와 같은 1차원 구조의(one-dimensional structure) 나노재료는 벌크(bulk) 및 박막(film) 재료와는 다르게 물리적, 화학적으로 특이한 성질을 가지고 있으며, 이러한 성질은 나노재료의 구조, 형상, 크기 등에 큰 영향을 받는다. 첫 째, 전기방사(electrospinning) 공정을 이용한 나노섬유의 합성; 용액의 특성, 전기장 세기, 방사시간 등의 변수를 조절하게 되면 방출되는 재료의 형상을 입자 혹은 섬유상의 형태로 얻을 수 있으며, 전기방사를 통해 합성된 나노재료의 소결 온도 및 시간을 달리함으로써 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 또한, 템플레이트 합성법(template synthesis) 및 이중노즐(coaxial nozzle)을 이용해 속이 빈 형태인 중공(hollow) 구조의 나노섬유를 얻을 수 있으며, 전기방사에 사용되는 전구물질에 원하는 금속 및 산화물을 첨가함으로써 복합체(composite) 나노섬유를 얻을 수 있다. 둘 째, VLS(Vapor-Liquid-Solid) 공정을 이용한 나노선의 성장; 온도, 압력, 전구물질의 양, 그리고 시간 등의 변수를 조절하게 되면 원하는 직경 및 길이를 갖는 나노선을 성장시킬 수 있다. 그리고 ALD(Atomic Layer Deposition)를 이용해 나노선에 추가적인 층을 형성함으로써 코어-셀 구조를 형성할 수 있으며, 감마선, UV와 같은 공정을 이용해 귀금속 촉매를 나노선에 기능화 시킬 수도 있다. 코어-셀 구조를 갖는 나노선/나노섬유는 코어 혹은 셀 층의 전자나 홀의 이동을 유발하여 전자공핍층(electron depletion layer) 또는 정공축적층(hole accumulation layer)을 확대 및 축소시켜 센서의 초기저항을 증가시키거나 감소시키는 역할로써 이용되고 있으며, 특히, 셀 층의 두께가 셀 층 재료의 Debye length와 유사한 크기를 갖게 되면, 셀 층은 완전공핍층(fully depleted layer)을 형성해 최대의 감도를 나타낼 수 있다. 본 연구에서는 다양한 제조 공정을 통해 제작될 수 있는 1차원 나노-구조물을 가스센서에 적용하는 사례들을 소개하고, 이러한 가스센서의 감응성능을 향상시키기 위한 방법의 한 가지로 원자층증착법으로 나노선/나노섬유의 표면에 셀층을 형성하여 감응성 향상 메커니즘 및 관련 주요 변수들을 조사하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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