The synthesis of well-defined poly(styrene-b-isobutylene-b-styrene) (SIBS) triblock copolymers was accomplished by cationic sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with styrene (St) using 1,4-di(2-chloro-2-propyl) benzene (DCC) /$TiCl_4$/2,6-di-tert-butylpyridine(DtBP) as an initiating system in methyl chloride ($CH_3Cl$)/methylcyclohexane(MeChx) (50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The triblock copolymers exhibited excellent thermoplastic and elastomeric characteristics. Tensile strengths and Shore hardness increased with increasing polystyrene (PS) content, while elongation at break decreased. The blood-compatibility of SIBS was assessed by SEM observation of the platelet adhesion, blood clotting time and haemolysis ratio. The haemolysis ratios were below 5% which met the medical materials standard. The platelet adhesion test further indicated that SIBS block copolymers had a good blood compatibility.
결정성을 갖는 에틸렌프로필렌디엔 고무($Nordel^{(R)}$ IP)를 과산화물로 가교시키고 열적, 기계적특성과 형상기억거동을 조사하였다. 겔함량 측정결과 가교도는 DCP 함량에 따라 증가되었으며, DSC 분석결과 가교된 고무는 결정상이 존재하고 있음을 알 수 있었다. 인장시험 결과가교도가 증가함에 따라 고무의 모듈러스는 증가되며 파단신율은 감소되었다. 이와 같이 가교구조 내에 결정상을 함유하는 고무는 우수한 형상기억 특성을 나타내었다. 즉, 이러한 고무는 결정상의 용융온도 이상에서 쉽게 원하는 형태로 변형되고, 변형된 상태에서 냉각시키면 변형된 형태로 잘 고정되었으며, 또한 이렇게 변형된 형상의 시료를 용융온도 이상으로 가열하면 원래의 모양으로 신속히 되돌아오는 것을 관찰할 수 있었다.
Poly(1,2-propylene glycol adipate) (PPA) was used as an environmentally friendly plasticizer in flexible poly(vinyl chloride) (PVC). Thermal, mechanical, and rheological properties of the PVC/PPA blends were characterized by differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, tensile test, scanning electron microscopy and small amplitude oscillatory shear rheometry. The results showed that PPA lowered the glass transition temperature of PVC. The introduction of PPA could decrease tensile strength and Young's modulus of the PVC/PPA blends; however, elongation-at-break was dramatically increased due to the plastic deformation. The plasticization effect of PPA was also manifested by the decrease of dynamic storage modulus and viscosity in the melt state of the blends. The results indicated that PPA had a good plasticizing effect on PVC.
용융상태에서 nylon 12 elastomer에 소량의 dicumyl peroxide (DCP) 와 triallyl cyanuate (TAC)를 첨가하여 nylon 12 elastomer를 부분적으로 가교시켰으며, 이에 따른 nylon 12 elastomer의 기계적, 동적기계적 그리고 유변학적 특성을 tensile test, DMA, small amplitude oscillating rheometer를 이용하여 각각 알아보았다. TAC의 함량이 증가함에 따라 인장탄성률과 영률은 증가하고, 파단신율은 감소하였다. DMA 측정결과, DCP로 부분적으로 가교시킨 nylon 12 elastomer의 PTMG상의 유리전이온도는 순수한 nylon 12 elstomer에 비해 증가하였고, storage modulus는 nylon 12상의 용융온도 이상에서도 거의 일정한 값을 나타내었다. 부분적으로 가교시킴에 따른 유변학적 특성의 변화는 TAC의 함량이 증가함에 따라 solid like behavior와 shear thinning behavior가 점점 뚜렷하게 나타남을 알 수 있었다. 이로부터 nylon 12 elastomer를 용융상태에서 부분적으로 가교시킴으로써 용융가공성을 저하시키지 않으면서, 기계적 물성은 효과적으로 향상시킬 수 있었으며, 특히, nylon 12 elastomer의 사용가능 온도범위를 증가시킬 수 있었다.
지글러-나타 촉매를 사용하여 에틸렌을 중합함으로써 다양한 공단량체의 종류와 조성을 갖는 이중 분자량 분포의 고밀도 폴리에틸렌이 합성되었다. 이들의 구조와 물성을 GPC, NMR, DSC, 인장 측정기를 이용하여 연구하였다. 에틸렌/1-헥센 공중합체가 에틸렌/1-부텐 공중합체보다 비슷한 조성을 가질 경우 높은 인장강도와 파단연신율을 가짐을 확인 하였다. 분자량은 고분자의 공단량체 비율이 증가할수록 감소하였다. 짧은 곁사슬은 결정화도에 영향을 주어 결과적으로 이중 분자량 분포를 갖는 고밀도 폴리에틸렌의 모폴로지와 기계적 물성에 영향을 미쳤다. SSA로 처리 후 다수의 발열 곡선이 관찰되었으며 이는 주로 에틸렌 배열길이와 라멜라 두께의 불균일성에 기인한다. 분포지수의 차이로부터 공단량체의 조성이 높은 폴리에틸렌의 SCB 분포가 균일도를 향상시킴을 알 수 있었다.
비산회를 첨가한 폐 PE의 직접적인 재활용 및 용도 개발을 위하여 재생 폴리에틸렌 수지와 순수 HDPE를 기본으로 비산회(fly ash)와 블렌드하여 비산회/재생 PE 복합재료를 치합형 동방향 회전 이축 압출기(fully intermeshing co-rotating twin screw extruder)를 이용하여 각 조성별로 제조하였다. 본 연구에서는 플라스틱 수지(재생 PE, HDPE)와 비산회의 혼합비를 (0~40) wt.%로 하였고 비산회의 함량 변화에 따른 물성을 비교하였다. 세 종류의 PE 모두 비산회 함량이 증가할수록 항복인장강도가 감소하고, 파단신율이 감소한다. 내마모성 시험 결과는 사포 거칠기가 증가할수록 내마모성이 떨어지고 거칠기가 감소할수록 충전제의 함량에 따라 내마모성이 증가한다. Notched Constant Ligament Stress 시험에서는 신재 PE와 재생 PE의 경우 하중의 변화에 따라 파괴 시간이 짧아지는 결과를 나타냈고, 비산회가 혼합된 KRPE 복합체는 신재 PE, 폐 PE 그리고 신재 PE 복합체 및 JRPE 복합체와 비교할 때 상대적인 파괴 시간은 짧게 나타나지만 매설용 구조물에 대한 한국산업표준에서 정하는 20% 노치 깊이, 15%의 하중에서 24시간 이상의 저속 균열저항성을 나타내어 지하매설용 구조체로서 하수 이음관/받침대와 옥외구조물로서 가로수 보호의자와 같은 구조물에 적용할 수 있을 것으로 판단한다.
신뢰성 평가 시험법인 RS M 0042에 따라, 열화시간 경과에 따른 선형저밀도 폴리에틸렌 파이프의 신뢰성 평가를 수행하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 250일 열화시점까지 비례적으로 증가하였고, 경도는 비교적 미소한 증가를 보였으며, 연신율은 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열화시간이 증가함에 따른, 결정화도의 증가와 열산화에 의한 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 장기정수압시험 결과는 초기의 연성파괴에서 차후 취성파괴로 전환되는 시점이 존재함을 확인하였다. 산화유도시간 측정은 선형저밀도폴리에틸렌 파이프의 열산화 정도를 관찰하기 위해 도입되었다. 측정 결과는 250일 이후 선형저밀도폴리에틸렌 파이프에 첨가된 산화방지제가 거의 고갈되었음을 보여준다. $100^{\circ}C$ 열화 조건에서 산화방지제의 잔존량을 계산할 수 있는 실험식을 열화시간의 함수로 표현하여 제안하였다. 적외선분광분석 결과는 열화된 선형저밀도폴리에틸렌 파이프 표면상에 카르보닐 및 하드록실 관능기가 증가하였음을 보여준다. 이는 선형저밀도폴리에틸렌 표면의 탄화수소 그룹의 산화가 국부적으로 발생하였음을 나타낸다.
고무의 안정성과 신뢰성 확보를 위해 재료 특성과 수명 평가는 매우 중요하다. 본 연구에서는 연료전지용 고무 가스켓으로 사용되는 황으로 가황한 NBR compound의 수명을 예측하였다. 5, 6, 7 vol% 황산농도에서 120, 140, $160^{\circ}C$ 온도로 각각 3시간에서 600시간까지 가속 노화시험을 하였다. 고무를 황산용액 안에 침지시키기 위해 pyrex glass tube를 사용하였다. 그리고 가열 시간 동안 용액의 증발을 막기 위하여 pyrex glass tube 양쪽 끝을 막았다. 연료전지용 가스켓인 NBR 고무의 수명을 예측하기 위하여 가속 산-열 노화시험 후 물성 실험을 하였으며 산-열 노화시험에서 물리적 특성의 영향을 연구하기 위하여 인장강도, 신장율, 경도, 가교밀도를 측정하였다. 인장강도는 황산농도와 온도가 증가함에 따라서 감소되었는데 이 결과로 Arrhenius 식을 유도하여 수명을 평가하였다.
본 연구에서는 지황 추출물[Rehmannia glutinosa extract (RE)]이 함유된 chitosan (CH) 기반 바이오 소재를 제조하고, 물리·화학적 특성, RE 방출 특성, 멜라닌 합성 억제 효과, 항산화 효과, elastase 억제 효과를 조사하였다. RE 함유 CH기반 바이오 소재는 casting method와 UV 경화 공정을 통해 제조되었다. 제조된 바이오 소재의 표면 특성은 FE-SEM으로 분석하였고, 물리적 특성은 인장강도, 신축률을 통하여 조사하였다. 경피 약물 전달 시스템을 적용하기 위해 36.5 ℃에서 pH 4.5, pH 5.5, pH 6.5 용액에서와 인공피부를 이용해 제조된 바이오 소재에서 RE의 방출 특성을 조사하였으며, 그 결과, pH 6.5에서 가소제를 첨가하지 않은 바이오 소재와 가소제[glycerol (GL)와 citric acid (CA)]를 첨가하여 제조한 RE 함유 바이오 소재에서 RE의 방출이 pH 4.5에서 보다 약 1.10배 빠르게 일어남을 알 수 있었다. 또한, 인공 피부에서 RE의 방출은 약 6 h 동안 지속적으로 방출됨을 확인하였다. Tyrosinase assay, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl(DPPH) assay, elastase assay를 통해 기능성을 평가하였으며, 가소제로 CA를 첨가하고 RE가 함유된 바이오 소재에서 각각 45.12%의 tyrosinase 활성율, 89.40%의 DPPH 라디칼 소거능, 59.94%의 elastase 활성율을 나타내었다.
본 연구에서는 생분해성 고분자인 poly(latic acid) (PLA), poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT)와 첨가제로 hydrogenated castor oil (HCO) powder를 이용하여 친환경 생분해성 소재를 제조하였다. 제조한 PLA/PBAT/HCO 블렌드 필름의 특성은 scanning electron microscope (SEM)와 fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용하여 분석하였다. SEM 분석 결과 HCO가 첨가된 PLA/PBAT (8 : 2) 블렌드 필름은 12-hydroxy stearic acid (12HSA)와 cellulose가 첨가된 필름과 비교했을 때, 안정적인 표면을 나타내었다. FT-IR 결과는 PLA/PBAT 블렌드 필름에서 HCO의 특성 피크의 나타냈으며, HCO 함량이 0에서 0.2 wt%까지 증가함에 따라 intensity가 증가함을 알 수 있었다. 또한, 제조한 PLA/PBAT/HCO 블렌드 필름의 물리적 특성, 열 분석을 수행하였다. 그 결과 HCO 첨가에 의해 물리적 특성과 열 안정성이 3배 이상 향상되었음을 확인하였다. 제조한 생분해성 소재의 토양에서 생분해 정도는 90 days 동안 6~20% 분해됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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